CN108636431A - 一种壁流式lnt催化剂、制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种壁流式LNT催化剂、制备方法及其应用。催化剂涂层包括金属氧化物、镁铝尖晶石、贵金属、碱性元素以及助剂，涂层的涂覆量为80‑200g/L，贵金属的涂覆量为5‑120g/ft3，载体为SiC、钛酸铝或堇青石材质；本发明制备的催化剂载体采用对称型或非对称型的壁流式载体，载体孔隙率大，孔径分布窄。本发明通过将LNT涂层涂覆于壁流式载体中，一方面具有LNT的处理NOx功能，另一方面壁流式载体对PM具有捕集作用，具有DPF的功能；在LNT高温脱硫再生过程中同时实现DPF中的再生，可降低油耗。由于壁流式载体增加了尾气与涂层的接触时间，可以提高LNT的NOx处理效率。该LNTF具有很好NOx转化效率，很好的耐高温稳定性，操作工艺容易实现，在汽车尾气后处理系统中可应用。

Description

一种壁流式LNT催化剂、制备方法和应用
技术领域
本发明属于催化剂研究制备技术领域。尤其属于机动车尾气处理催化剂研究制备技术领域，特别涉及一种壁流式LNT催化剂、制备方法和应用。
背景技术
在机动车尾气处理技术中，特别是柴油尾气处理中，氮氧化合物(NOx)是汽车尾气的主要成分之一，随着排放法规越来越严格，PM和PN排放限制逐渐提高。传统技术路线采用DOC+CDPF+SCR/ASC技术。由于很多小型车后处理安装空间有限，受限于该技术路线中需安装NH3源即尿素喷射系统，很难满足空间要求。同时，采用传统技术路线，由于很多车型在启动中低温时间持续较长，在低于200℃喷射尿素具有结晶的风险，因此，传统的技术路线在NOx排放限制方面很难满足技术要求。
另外一种适用于轻型车的技术路线是LNT+CDPF+SCR技术。英国庄信万丰在SAE2010-01-0302中已经提出了LNT+SCR集成系统。该路线由于LNT可以低温处理NOx，并且LNT可以产生NH3，存储于下游的SCR中，两者匹配使用后可大大的降低NOx的排放，CDPF可以处理PM的排放问题。该技术路线可以减少尿素喷射罐，大大地减小后处理的安装体积，但该技术路线中安装体积仍然较大，还很难满足部分轻型车的安装要求。
针对上述技术问题，有人提出了将SCR与CDPF集成为SCRF，即采用LNT+SCRF的技术路线。该技术路线中LNT与SCRF匹配使用可有效的控制NOx和PM的排放，但由于LNT需高温脱硫并且DPF需高温再生捕集的PM，欧六SCR催化剂一般采用分子筛作为基体，很难满足高温耐久要求。
随着汽车尾气排放要求越来越严格，现有的传统尿素SCR后处理技术路线对低温NOx处理能力有限，尤其针对3.0L以下的柴油车发动机，其排温较低，在使用SCR技术路线中会出现尿素结晶无法工作的情况，并且后处理装置安装空间有限，因此针对该类型发动机不能再使用传统SCR技术路线。对于新型的LNT+SCRF技术路线，由于SCR涂层高温耐久性能的影响，该技术路线同样存在技术风险。
发明内容
本发明根据现有技术的不足公开了一种壁流式LNT催化剂、制备方法和应用。本发明要解决的问题是提供一种壁流式LNT催化剂以及制备方法，还包括本发明催化剂的最佳应用方法。该催化剂在正常工作Lean状态下可以氧化并存储NOx，在Rich状态下可以氧化HC、CO并还原NOx，在Lean和Rich状态下均捕集PM。该催化剂在高温脱硫再生时一方面可以使LNT脱硫再生，另一方面可以燃烧PM，实现DPF的再生。
本申请中有关缩写如下：
SCR：Selective Catalytic Reduction，选择性催化还原；
LNT：lean NOx trap，稀燃NOx捕集；
DOC：Diesel oxidation catalyst，柴油氧化型催化剂；
DPF：Diesel Particulate Filter，柴油颗粒过滤器；
CDPF：Catalyst Diesel Particulate Filter，催化型柴油颗粒过滤器；
SCRF：带SCR催化剂的DPF；
ASC：ammonia slip catalyst，氨泄漏催化剂；
LNTF：带LNT催化剂的DPF；
Lean：稀燃工作状态；
Rich：富燃工作状态；
CO：一氧化碳；
HC：碳氢化合物；
NOx：氮氧化合物；
PM：particulate matter，颗粒物。
本发明通过以下技术方案实现：
首先，本发明提供了一种壁流式LNT催化剂制备方法。
包括以下步骤：
(1)将可溶性碱金属或碱土金属盐溶液以等体积浸渍法浸渍到氧化铝、铈锆氧化物或镁铝尖晶石金属氧化物载体上，以金属氧化物计，重量百分比含量为0-20％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下，空气气氛中焙烧2-8h，得到碱性材料W0；
(2)将Pt或/和Pd贵金属前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到铈锆氧化物、氧化铝或铈锆铝氧化物载体材料中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下，空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W1；
(3)将Pt或/和Pd贵金属前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到步骤(1)得到的W0中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W2；
(4)将贵金属Rh前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到铈锆氧化物、氧化铝、铈锆铝氧化物中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W3；
(5)将W1、W2、W3和粘接剂混合，球磨制浆，其中，W1重量份数是5-50份，W2重量份数是5-50份，W3重量份数是5-30份，粘接剂重量份数是1-10份，粘接剂包含铝溶胶、硅溶胶、锆溶胶中的一种或几种；浆料固含量的重量百分比是25-50％，浆料粒度D50控制在2μm-10μm，得到贵金属浆料N1；其中，D50表示粒径分布50％时的粒径。
(6)将浆料N1涂覆于壁流式载体中，涂层上载量80-200g/L，贵金属含量5-120g/ft3，在60-120℃温度下干燥2-12h，然后在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到催化剂C。
所述的贵金属前驱体为硝酸铂、硝酸钯、硝酸四胺铂、硝酸四胺钯或硝酸铑。
所述W1贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为2:1:0-1:0:0，W2贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为1:1:0-1:0:0，W3贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为1:1:1-0:0:1。
所述碱性金属盐类为硝酸盐、醋酸盐或其他可溶性盐类。
所述W1中铈锆复合氧化物、氧化铝、铈锆铝氧化物中Ce的重量百分比含量为0-30％，Zr的重量百分比含量为0-95％。
所述W2中镁铝尖晶石中Mg重量百分比含量是2-50％。
所述壁流式载体材质是堇青石、碳化硅(SiC)或钛酸铝，包括对称型、非对称型，孔密度100-400cpsi，孔隙率40-80％，平均孔径10-40μm。本发明催化剂孔径分布窄，D90与D10相差较小。
本发明进一步提供了上述催化剂的应用。
本发明催化剂在柴油燃油尾气中氮氧化合物的催化脱除中的应用，和用于PM的处理。
所述催化剂涂层涂覆于具有壁流式载体的催化器上，催化器的排气下游端安装有SCR催化净化装置或单独使用。
本发明采用壁流式LNT(LNTF)+SCR的技术路线或单独LNTF技术路线。
本发明制备的催化剂具有对PM的捕集功能，并在高温条件下脱硫并实现PM再生。本发明催化剂装置可在其下游安装一个SCR催化净化装置与本发明匹配使用，其可以更好的控制NOx的排放。并且由于SCR位于LNTF下游，通过管路散热作用，LNTF再生时尾气到达SCR前端时温度已经降低，SCR的耐久性得到保障。相对于DOC+CDPF+SCR/ASC，整个系统具有背压较小和安装体积较小等优势。相对于LNT+CDPF+SCR安装体积更小，相对于LNT+SCRF技术路线具有高温耐久的保障。
本发明壁流式载体需具有较高的孔隙率，较窄的孔径分布和较薄的孔壁，有利于涂层的均匀分布并具有较低的背压。涂覆LNT涂层后的LNTF具有较高的PM和PN捕集效率。LNTF可具有较高的高温脱硫再生效率和高温PM再生效率，可以有效的实现再生。LNTF具有较好的抗热冲击能力，多次再生后仍保持原有性能。
本发明主要利用LNT涂层的在Lean状态下氧化NO并存储NOx，Rich状态下释放NOx并氧化HC、CO和还原NOx为N2和NH3，产生的NH3存储于下游的SCR中，可以与从上游泄露的NOx发生SCR反应，更全面的控制了NOx的排放。当LNTF单独使用时，适当调整LNT涂层控制NH3的生成，也可同时控制NOx的排放和PM排放。
本发明同时还具有PM捕集功能，在正常的Lean、Rich循环中捕集PM，控制PM的排放。
本发明同时还有一个优势是一个高温再生过程可以解决两个催化剂的再生，一方面是LNT的脱硫再生，另一方面是PM的再生。一个高温再生解决两个问题，降低油耗。
本发明同时还有另一个优势是LNT涂层涂覆于壁流式载体中，气流与涂层接触时间长，更有利于LNT涂层对NOx的处理。
本发明的有益性如下：
(1)本发明通过设计LNT涂层，提高LNT的催化性能。
(2)本发明将LNT涂层涂覆于壁流式载体中，使得一个催化剂同时具有两个功能，一方面是LNT的NOx处理功能，另一方面是DPF对PM的处理功能。
(3)本发明中将两种功能结合，可以很好的降低后处理的体积；还可以一次再生解决两个催化剂的再生，可很好的降低油耗；并且LNT催化剂本适用于高温脱硫再生，因此集成的LNTF具有很好的高温稳定性。
(4)本发明将LNT涂层涂覆于壁流式载体中，气流与涂层接触时间长，更有利于LNT涂层对NOx的处理，提高LNT的NOx转化率效率。
(5)本发明采用传统的等体积浸渍工艺和制浆工艺，与CDPF涂覆类似，具有很好的工艺实现性。
(6)本发明由于壁流式载体的背压和结构限制，因此需控制浆料的固含量、粘度、粒度，以实现背压低，PM/PN捕集效率高，并有一定的涂层含量实现。
附图说明
图1是LNTF示意图，图中，LNT涂层涂覆于壁流式载体上，G表示气流方向，z表示壁流式载体，LNT表示LNT涂层；
图2是LNTF与SCR匹配使用的示意图，SCR位于LNTF的下游，G表示气流方向；
图3是本发明制备的C1-0至C4-0LNT的NOx转化率对比；图中，横坐标表示温度，纵坐标表示NOx转化效率，单位％；
图4是本发明制备的C1至C4LNTF的背压对比；图中，横坐标表示空速、单位kh-1，纵坐标表示压降、单位kpa；
图5是本发明制备的C1至C4LNTF的PM捕集效率；图中，横坐标表示时间，单位min，纵坐标表示PM捕集效率，单位％。
具体实施方式
下面通过实例对本发明进行具体的描述，本实施例只用于对本发明进行进一步的说明，但不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据上述本发明的内容作出的一些非本质的改进和调整也属于本发明保护的范围。
实例1
将硝酸铂和硝酸钯贵金属溶液以等体积浸渍法负载到铈锆铝复合氧化物(BET＝120m2/g，CeO2:10％，ZrO2：10％)中，60℃干燥12h，400℃焙烧2h，得到4.25％Pt 1Pd1/CZA，记为W1-1。
将硝酸铈和硝酸钡溶液以等体积浸渍法负载到镁铝尖晶石中(BET＝150m2/g，MgO:10％)中，60℃干燥12h，400℃焙烧2h，得到2.0％Ce-10％Ba/MAO,记为W0-1。
将硝酸铂和硝酸钯贵金属溶液以等体积浸渍法负载到W0-1中，60℃干燥12h，400℃焙烧2h，得到4.25％Pt 1Pd1/MAO-Ce-Ba，记为W2-1。
将硝酸铑溶液以等体积浸渍法负载到氧化铝(BET＝170m2/g)中，60℃干燥12h，400℃焙烧2h，得到5.625％Rh/Al2O3，记为W3-1。
将W1-1、W2-1、W3-1与粘接剂铝溶胶混合，W1-1占比40％，W2-1占比40％，W3-1占比15％，粘接剂占比5％，球磨10min，浆料固含量30％，粘度100mpa·s，D10＝3μm，D50＝4μm，D90＝6μm，浆料记为N1-1。
将N1-1采用真空抽气方式涂覆至SiC壁流式载体上，载体规格Φ143.8*203.2/300Cpsi和Φ25.4*76.2/300cpsi，孔隙率60％，平均孔径20μm，孔径分布D10＝16μm，D90＝24μm。经60℃干燥6h后再经550℃焙烧2h，载体规格为Φ143.8*203.2/300Cpsi得到催化剂C1，载体规格为Φ25.4*76.2/300cpsi得到催化剂C1-0，干基涂覆量100g/L，贵金属含量120g/ft3，贵金属比例2:2:1。
实例2
制备方案同实例1，浆料粒度控制为D10＝7μm，D50＝9μm，D90＝10μm，载体规格为Φ143.8*203.2/300Cpsi得到催化剂C2，载体规格为Φ25.4*76.2/300cpsi得到催化剂C2-0。
实例3
制备方案同实例1，浆料粒度控制为D10＝0.5μm，D50＝1μm，D90＝2μm，载体规格为Φ143.8*203.2/300Cpsi得到催化剂C3，载体规格为Φ25.4*76.2/300cpsi得到催化剂C3-0。
实例4
制备方案同实例1，但载体孔隙42％，平均孔径10μm，D10＝4μm，D90＝15μm，载体规格为Φ143.8*203.2/300Cpsi得到催化剂C4，载体规格为Φ25.4*76.2/300cpsi得到催化剂C4-0。
实例5
制样：将制备的Φ25.4*76.2/300cpsi的C1-0和C4-0用保温衬垫包裹安装于反应器中。
预处理：550℃Lean气氛吹扫1h。
测试：降温稳态测试500/450/400/350/300/250/200/150℃下循环10个Lean/Rich循环，记录NOx、HC、CO、NH3、H2O和CO2的浓度，计算10个循环中NOx平均转化率，比较不同的催化剂的LNT性能。见图3。
如图3所示，C1-0具有最佳的NOx转化性能，C4-0其次，C2-0和C3-0最差。C1-0与C4-0差别在于载体孔隙率和孔径不一致，C4-0载体孔隙率较小，涂层比表面较小，由于气流外扩散限制，下层涂层未利用到，因此C4-0性能较差。针对LNTF，C1-0载体相对C4-0的载体更有利于LNT对NOx转化率的提高。C1-0相对于C2-0和C3-0差别在于浆料粒径分布差异，但C1-0的NOx转化效率更高，粒径分布对LNT性能也同样具有很大影响。因此LNTF需选择合适的载体孔隙率、孔径分布和合适的浆料粒径分布，有利于LNT的性能提升。
实例6
将C1-C4安装于发动机台架测试台中测试LNTF前后压降，空速20～80kh-1，测试温度300℃。见图4。
如图4所示，C1具有最小的背压，C4背压最大，C2和C3居中。由于C4的载体孔隙率较小，孔径也小，LNT浆料涂覆至载体中，占用了大部分的空隙使得背压大大增加。C2由于浆料粒径过大，未进入孔隙中，大部分分布于壁面，堵住了孔径较小的孔隙，使得背压增加。C3由于浆料粒径过小，沉积到较小的孔隙中或孔道弯道处，使得背压增加。因此LNTF需选择合适的载体孔隙率、孔径分布和合适的浆料粒径分布，有利于背压的降低。
实例7
将C1-C4安装于发动机台架测试台中测试LNTF在40kh-1空速条件下的PM捕集效率，测试温度300℃。见图5。
C4具有最高的PM捕集效率，C1其次，C2、C3最差。由于C4孔隙率较小，当LNT浆料涂覆于载体中使得大部分孔隙被堵，因此PM捕集效率很高。而由于C1、C2/C3催化剂载体孔隙较大，浆料涂覆后有还有部分孔隙较大，PM易通过，但随着PM的搭桥积累，PM的捕集效率快速提升。因此针对孔隙率较大的载体，合适的浆料粒径更有利于PM捕集效率的提升。

Claims (10)

1.一种壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将可溶性碱金属或碱土金属盐溶液以等体积浸渍法浸渍到氧化铝、铈锆氧化物或镁铝尖晶石金属氧化物载体上，以金属氧化物计，重量百分比含量为0-20％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下，空气气氛中焙烧2-8h，得到碱性材料W0；
(2)将Pt或/和Pd贵金属前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到铈锆氧化物、氧化铝或铈锆铝氧化物载体材料中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下，空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W1；
(3)将Pt或/和Pd贵金属前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到步骤(1)得到的W0中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W2；
(4)将贵金属Rh前驱体溶液以等体积浸渍法浸渍到铈锆氧化物、氧化铝、铈锆铝氧化物中，以贵金属单质计，重量百分比含量为0.1-6％，然后60-120℃干燥2-12h，在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到贵金属催化剂W3；
(5)将W1、W2、W3和粘接剂混合，球磨制浆，其中，W1重量份数是5-50份，W2重量份数是5-50份，W3重量份数是5-30份，粘接剂重量份数是1-10份，粘接剂包含铝溶胶、硅溶胶、锆溶胶中的一种或几种；浆料固含量的重量百分比是25-50％，浆料粒度D50控制在2μm-10μm，得到贵金属浆料N1；
(6)将浆料N1涂覆于壁流式载体中，涂层上载量80-200g/L，贵金属含量5-120g/ft3，在60-120℃温度下干燥2-12h，然后在350-650℃温度下空气气氛中焙烧2-8h，得到催化剂C。
2.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述的贵金属前驱体为硝酸铂、硝酸钯、硝酸四胺铂、硝酸四胺钯或硝酸铑。
3.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述W1贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为2:1:0-1:0:0，W2贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为1:1:0-1:0:0，W3贵金属Pt：Pd：Rh的质量比例为1:1:1-0:0:1。
4.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述碱性金属盐类为硝酸盐、醋酸盐或其他可溶性盐类。
5.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述W1中铈锆复合氧化物、氧化铝、铈锆铝氧化物中Ce的重量百分比含量为0-30％，Zr的重量百分比含量为0-95％。
6.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述W2中镁铝尖晶石中Mg重量百分比含量是2-50％。
7.根据权利要求1所述的壁流式LNT催化剂制备方法，其特征在于：所述壁流式载体材质是堇青石、SiC或钛酸铝，包括对称型、非对称型，孔密度100-400cpsi，孔隙率40-80％，平均孔径10-40μm。
8.一种壁流式LNT催化剂，其特征在于：所述催化剂是权利要求1至7任一项所述方法制备的催化剂。
9.一种壁流式LNT催化剂的应用，其特征在于：权利要求8所述的催化剂在柴油燃油尾气中氮氧化合物的催化脱除和PM的脱除中的应用。
10.根据权利要求9所述壁流式LNT催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂涂层涂覆于具有壁流式载体的催化器上，催化器的排气下游端安装有SCR催化净化装置或单独使用。
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