CN108636141B - 一种石墨烯淡化膜的制备方法 - Google Patents

一种石墨烯淡化膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于新材料技术领域，特别是涉及一种石墨烯淡化膜的制备方法，在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液‑固相转化法制得基膜，在丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，在环戊烷三酰氯有机相中添加纳米氧化石墨烯，将基膜依次在丙二胺水相和环戊烷三酰氯有机相中通过界面聚合反应生成聚酰胺功能层，再经过水热处理、氧化处理、清洗以及烘干后，即得石墨烯淡化膜。本发明方法具有工艺简单，操作易行和工业实用广泛的特点。

Description

一种石墨烯淡化膜的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，具体来说，涉及一种石墨烯淡化膜的制备方法。
背景技术
海水淡化即利用海水脱盐生产淡水。是实现水资源利用的开源增量技术，可以增加淡水总量，且不受时空和气候影响，可以保障沿海居民饮用水和工业锅炉补水等稳定供水。从海水中取得淡水的过程称为海水淡化。现在所用的海水淡化方法有海水冻结法、电渗析法、蒸馏法、反渗透法、以及可实现盈利的碳酸铵离子交换法，目前应用反渗透膜的反渗透法以其设备简单、易于维护和设备模块化的优点迅速占领市场，逐步取代蒸馏法成为应用最广泛的方法。
膜法海水淡化技术是利用渗透膜的选择渗透性将海水中的盐分和水分子分离，从而达到海水脱盐的目的。目前市场上的海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱极大地影响了海水淡化膜的工业化应用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种石墨烯淡化膜的制备方法，以解决现有海水淡化膜的水通量较低以及其抗压性较弱而存在的技术问题。
本发明通过以下技术方案解决上述技术问题：
一种石墨烯淡化膜的制备方法，在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制得基膜，在丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，在环戊烷三酰氯有机相中添加纳米氧化石墨烯，将基膜依次在丙二胺水相和环戊烷三酰氯有机相中通过界面聚合反应生成聚酰胺功能层，再经过水热处理、氧化处理、清洗以及烘干后，即得石墨烯淡化膜。
所述石墨烯淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份造孔剂加入至溶剂中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡使其分散均匀，将得到的混合溶液烘干、研磨，待用；
（2）将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以（0.2~0.6）：（18~24）：（8~10）：（72~75）的质量比混合均匀，即在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯；在100~110℃的温度下加热搅拌7~9h，真空抽滤2~5h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为0.5~1min，凝固浴温度为22~28℃，热固化水浴温度为90~95℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；
（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡3~6min，沥干表面水珠；
（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；
（5）将经步骤（4）处理的基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得石墨烯淡化膜。
所述步骤（1）中，以重量份计，将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份硅化合物加入至140~160份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为200~400℃、超声频率为40~80KHZ的条件下超声振荡处理1~2h，将得到的混合溶液在50~80℃的温度下烘干处理至水分含量为10%以下，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为600~1200m2/g，即得。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为（18~24）：（8~10）：（72~75），四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3~7.1wt%。
所述高分子聚合物为聚酰亚胺或聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液是将二氨基甲苯、失水山梨醇酯与丙二胺水溶液混合制备而成，其中，丙二胺的质量分数为3.5~4.5wt%，二氨基甲苯的质量分数为3.3~5.6wt%，失水山梨醇酯的质量分数为2.0~5.0wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯与纳米氧化石墨烯溶于有机溶剂中制备而成，其中，环戊烷三酰氯的质量分数为0.2~0.4wt%，纳米氧化石墨烯的质量分数为0.6~1.2wt%。
所述有机溶剂为正己烷、环己烷或乙基环己烷。
本发明的有益效果在于：首先，本发明将造孔剂在高温条件下挥 发在石墨烯中产生出纳米尺寸的多孔，最终形成纳米氧化石墨烯材料，由于依靠通过物理作用产生纳米孔，制备的纳米氧化石墨烯材料的非含碳元素的含量较低，比表面积和振实密度较大，纳米氧化石墨烯的分散性大大提高，能够更均匀地分散在膜的高分子聚合物基膜和聚酰胺脱盐层中，该纳米氧化石墨烯能够参与到与界面聚合反应中，使膜的结合更稳定，给膜增加了纳米氧化石墨烯特有的无机性能，极大地提高了膜的抗压性和机械稳定性。其次，丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，能够加速丙二胺在有机相中的扩散，使得聚酰胺脱盐层更厚。且二氨基甲苯参与界面聚合，使得脱盐层较疏松，极大地提高了膜的水通量。再次，本发明方法具有工艺简单，操作易行和工业实用广泛的特点。
具体实施方式
为了方便本领域的技术人员理解，下面将结合实施例对本发明做进一步的描述。实施例仅仅是对该发明的举例说明，不是对本发明的限定，实施例中未作具体说明的步骤均是已有技术，在此不做详细描述。
实施例一
一种石墨烯淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将纳米氧化石墨烯进行改性，以重量份计，将20份纳米氧化石墨烯和8份硅化合物加入至140份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为200℃、超声频率为40KHZ的条件下超声振荡处理h，将得到的混合溶液在50℃的温度下烘干处理至水分含量为10%，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为600m2/g，即得进一步改性后的纳米氧化石墨烯；
（2）在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制基膜，将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以0.2：18：8：72的质量比混合均匀；在100℃的温度下加热搅拌7h，真空抽滤2h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为0.5min，凝固浴温度为22℃，热固化水浴温度为90℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；
（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡3min，沥干表面水珠；
（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3min；
（5）将经步骤（4）处理的基膜用92℃的温度水热处理1min，然后用亚硝酸进行氧化处理1min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1min，然后烘干（采用常规方法进行烘干，在此不做详述），得石墨烯淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素常温下溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为18：8：72，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3wt%。
所述高分子聚合物为聚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液是将二氨基甲苯、失水山梨醇酯与丙二胺水溶液常温下混合均匀制备而成，其中，混合溶液中丙二胺的质量分数为3.5wt%，二氨基甲苯的质量分数为3.3wt%，失水山梨醇酯的质量分数为2.0wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯与纳米氧化石墨烯溶于有机溶剂中常温下搅拌混合均匀制备而成，其中，混合溶液中环戊烷三酰氯的质量分数为0.2wt%，纳米氧化石墨烯的质量分数为0.6wt%。
所述有机溶剂为正己烷。
实施例二
一种石墨烯淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将纳米氧化石墨烯进行改性，以重量份计，将30份纳米氧化石墨烯和12份硅化合物加入至160份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为400℃、超声频率为80KHZ的条件下超声振荡处理2h，将得到的混合溶液在80℃的温度下烘干处理至水分含量为6%，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为1200m2/g，即得进一步改性后的纳米氧化石墨烯；
（2）在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制基膜，将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以0.6：24：10：75的质量比混合均匀；在110℃的温度下加热搅拌9h，真空抽滤5h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为1min，凝固浴温度为28℃，热固化水浴温度为95℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；
（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡6min，沥干表面水珠；
（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应6min；
（5）将经步骤（4）处理的基膜用98℃的温度水热处理3min，然后用亚硝酸进行氧化处理2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡3min，然后烘干（采用常规方法进行烘干，在此不做详述），得石墨烯淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为24：10：75，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为7.1wt%。
所述高分子聚合物为聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液是将二氨基甲苯、失水山梨醇酯与丙二胺水溶液混合均匀制备而成，其中，混合溶液中丙二胺的质量分数为4.5wt%，二氨基甲苯的质量分数为5.6wt%，失水山梨醇酯的质量分数为5.0wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯与纳米氧化石墨烯溶于有机溶剂中搅拌混合均匀制备而成，其中，混合溶液中环戊烷三酰氯的质量分数为0.4wt%，纳米氧化石墨烯的质量分数为1.2wt%。
所述有机溶剂为乙基环己烷。
实施例三
一种石墨烯淡化膜的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）将纳米氧化石墨烯进行改性，以重量份计，将25份纳米氧化石墨烯和10份硅化合物加入至150份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为300℃、超声频率为60KHZ的条件下超声振荡处理1.5h，将得到的混合溶液在65℃的温度下烘干处理至水分含量为8%，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为900m2/g，即得进一步改性后的纳米氧化石墨烯；
（2）在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制基膜，将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以0.4：21：9：73的质量比混合均匀；在105℃的温度下加热搅拌8h，真空抽滤3.5h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为0.8min，凝固浴温度为25℃，热固化水浴温度为92℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；
（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡5min，沥干表面水珠；
（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应5min；
（5）将经步骤（4）处理的基膜用94℃的温度水热处理2min，然后用亚硝酸进行氧化处理1.5min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡2min，然后烘干（采用常规方法进行烘干，在此不做详述），得石墨烯淡化膜。
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素常温下溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为21：9：73，四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.7wt%。
所述高分子聚合物为聚醚酰亚胺。
所述丙二胺水相溶液是将二氨基甲苯、失水山梨醇酯与丙二胺水溶液常温下混合均匀制备而成，其中，混合溶液中丙二胺的质量分数为4wt%，二氨基甲苯的质量分数为4.2wt%，失水山梨醇酯的质量分数为3.5wt%。
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯与纳米氧化石墨烯溶于有机溶剂中常温下搅拌混合均匀制备而成，其中，混合溶液中环戊烷三酰氯的质量分数为0.3wt%，纳米氧化石墨烯的质量分数为0.9wt%。
所述有机溶剂为环己烷。
试验例
为验证本发明的有益效果，取实施例一至实施例三制备的石墨烯淡化膜在膜片检测台上分别进行脱盐测试，操作压力为800psi、NaCl水溶液32500ppm、溶液温度为25℃、PH值为6.5~7.5的测试条件下，测得膜片运行30min后的水通量和脱盐率，结果如表1所示：
表1 石墨烯淡化膜脱盐测试结果
试验分组 水通量（GFD） 脱除率（%）
实施例一 28.37 99.82
实施例二 30.21 99.87
实施例三 29.89 99.88
注：溶质脱除率(R)是指在一定操作条件下，进料液溶质浓度(C)与渗透液中溶质浓度(Cp)之差，再除以进料液溶质浓度。
水通量(F)是指在一定的操作条件下，单位时间(t)内透过单位膜面积(S)的水的体积(V)，水通量(F)的单位为L·m-2·h-1；V为渗透液体积(单位为L)；S为膜的有效表面积(单位为m2)；t为透水时间(单位为h)。
由上表1所显示的数据可以看出，本发明制备的石墨烯淡化膜在脱盐过程中，能够在较短的时间内取得较高的水通量以及溶质脱出率，而现有的海水淡化膜脱盐运行30min后，水通量在19.0~22.9之间，脱除率在99.1%~99.2%之间，相比于现有的海水淡化膜，本发明制备的石墨烯淡化膜脱盐效果更好。

Claims (3)

1.一种石墨烯淡化膜的制备方法，其特征在于：在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯经过液-固相转化法制得基膜，在丙二胺水相中添加二氨基甲苯和失水山梨醇酯，在环戊烷三酰氯有机相中添加纳米氧化石墨烯，将基膜依次在丙二胺水相和环戊烷三酰氯有机相中通过界面聚合反应生成聚酰胺功能层，再经过水热处理、氧化处理、清洗以及烘干后，即得石墨烯淡化膜；具体包括以下步骤：
（1）将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份造孔剂加入至溶剂中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡使其分散均匀，将得到的混合溶液烘干、研磨，待用；
（2）在铸膜液中添加纳米氧化石墨烯，将步骤（1）处理获得的纳米氧化石墨烯、高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液以（0.2~0.6）：（18~24）：（8~10）：（72~75）的质量比混合均匀；在100~110℃的温度下加热搅拌7~9h，真空抽滤2~5h，将获得的溶液在无纺布上经液-固相转化法形成基膜，相转化时间为0.5~1min，凝固浴温度为22~28℃，热固化水浴温度为90~95℃，膜厚度为5.5mil，即得基膜；
（3）将步骤（2）中处理获得的基膜在丙二胺水相溶液中浸泡3~6min，沥干表面水珠；
（4）将经步骤（3）处理的基膜在环戊烷三酰氯有机相中浸泡反应3~6min；
（5）将经步骤（4）处理的基膜用92~98℃的温度水热处理1~3min，然后用亚硝酸进行氧化处理1~2min，接着用纯水清洗后再用含甘油的水溶液浸泡1~3min，然后烘干，得石墨烯淡化膜；
所述铸膜液是将高分子聚合物和甲基纤维素溶解于四丁基溴化铵水溶液中制得，高分子聚合物、甲基纤维素和四丁基溴化铵水溶液的质量比为（18~24）：（8~10）：（72~75），四丁基溴化铵水溶液的质量分数为6.3~7.1wt%；
所述高分子聚合物为聚酰亚胺或聚醚酰亚胺；
所述丙二胺水相溶液是将二氨基甲苯、失水山梨醇酯与丙二胺水溶液混合制备而成，其中，丙二胺的质量分数为3.5~4.5wt%，二氨基甲苯的质量分数为3.3~5.6wt%，失水山梨醇酯的质量分数为2.0~ 5.0wt%；
所述环戊烷三酰氯有机相是将环戊烷三酰氯与纳米氧化石墨烯溶于有机溶剂中制备而成，其中，环戊烷三酰氯的质量分数为0.2~0.4wt%，纳米氧化石墨烯的质量分数为0.6~1.2wt%。
2.如权利要求1所述的石墨烯淡化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，以重量份计，将20~30份纳米氧化石墨烯和8~12份硅化合物加入至140~160份无水乙醇中充分分散形成分散液；将分散液用超声振荡器在温度为200~400℃、超声频率为40~80KHZ的条件下超声振荡处理1~2h，将得到的混合溶液在50~80℃的温度下烘干处理至水分含量为10%以下，然后采用研磨设备研磨至其比表面积为600~1200m 2/g，即得。
3.如权利要求1所述的石墨烯淡化膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷、环己烷或乙基环己烷。
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