CN108628052A - 电致变色模组及电致变色玻璃 - Google Patents

电致变色模组及电致变色玻璃 Download PDF

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CN108628052A CN201810380278.4A CN201810380278A CN108628052A CN 108628052 A CN108628052 A CN 108628052A CN 201810380278 A CN201810380278 A CN 201810380278A CN 108628052 A CN108628052 A CN 108628052A
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周慧蓉
易伟华
张迅
张伯伦
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Abstract

本发明涉及一种电致变色模组及电致变色玻璃。一种电致变色模组，包括两层导电膜及设置在所述两层导电膜之间的电致变色膜，所述导电膜包括依次层叠的第一石墨烯层、导电层及第二石墨烯层，所述电致变色膜包括依次层叠的电致变色层、电解质层及离子储存层。上述电致变色模组能够避免导电层污染与氧化。

Description

电致变色模组及电致变色玻璃
技术领域
本发明涉及一种电致变色模组及电致变色玻璃。
背景技术
电致变色玻璃是指材料的光学属性(反射率、透过率、吸收率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆的颜色变化的现象，在外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。电致变色玻璃是一种新型功能材料，在信息、电子、能源、建筑以及国防等方面都有广泛的用途。用电致变色材料做成的器件称为电致变色器件。
据统计，在所有的能耗中，建筑制冷、制暖和照明用电占20％以上(我国26％左右)，其中通过玻璃门窗损失的能耗占到全部建筑能耗的40％-～50％，在汽车的汽柴油消耗中，空调耗油占普通小车总耗油10-15％，部分大巴为30％以上。空调的消耗主要是为了降低阳光通过窗户辐射M9进车内的热量所提高的温度。针对这一情况，为节能減排计划使用电致变色玻璃已经成为必然的选择。
现阶段电致变色玻璃的基本结构是由两片玻璃基材和夹在其中的五层薄膜材料构成，分别为透明导电层、电致变色层、电解质层、离子存储层、透明导电层。通常使用ITO作为透明导电层，由于透明导电层容易受玻璃中的钠离子污染与电致变色层的氧化，从而降低了电致变色玻璃的使用寿命与使用效果。
发明内容
基于此，有必要提供一种使用寿命较长的电致变色模组及电致变色玻璃。
一种电致变色模组，包括两层导电膜及设置在所述两层导电膜之间的电致变色膜，所述导电膜包括依次层叠的第一石墨烯层、导电层及第二石墨烯层，所述电致变色膜包括依次层叠的电致变色层、电解质层及离子储存层。
上述电致变色模组，通过改变传统的导电膜的结构，在传统的导电层的两侧分别设置第一石墨烯层及第二石墨烯层，第一石墨烯层及第二石墨烯层能对导电层形成保护，避免导电层贴附至基底时受到污染，也避免了电致变色层或离子储存层对导电层的污染及氧化，从而电致变色模组的使用寿命较长；导电层能改变第一石墨烯层及第二石墨烯层的表面性质，第一石墨烯层及第二石墨烯层具有高空隙率，大比表面积，可以提升氧化锡的分散性，三层结构相互协作使得导电膜具有优良的吸附性能和电学性能；三层结构的导电膜还具有弯曲性能。
在其中一个实施例中，所述导电层为氧化锡层。
在其中一个实施例中，所述导电层的厚度为10nm～20nm；及/或
所述第一石墨烯层及所述第二石墨烯层的厚度为10nm～15nm。
在其中一个实施例中，所述电致变色层的材料选自WO3、MoO3、Nb2O5、TiO2、NiOx、IrO2、Rh2O3及CoO2中的至少一种；及/或
所述电解质层的材料选自含锂的无机化合物及含锂的聚合物中的至少一种；及/或
所述离子储存层的材料选自NiOX、IrO2、CoO2、TiO2、CeO2、SnO2及ZrO2中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述电致变色层的厚度为30μm～50μm；及/或
所述电解质层的厚度为50μm～60μm；及/或
所述离子储存层的厚度为80μm～100μm。
在其中一个实施例中，还包括第一封装板及第二封装板，所述第一封装板叠于其中一个所述导电膜的表面，所述第二封装板层叠于另一个所述导电膜的表面，所述第一封装板及所述第二封装板为柔性基板。
在其中一个实施例中，还包括第一封装板及第二封装板，所述第一封装板叠于其中一个所述导电膜的表面，所述第二封装板层叠于另一个所述导电膜的表面，所述第一封装板及所述第二封装板为玻璃板。
一种电致变色玻璃，包括：
上述的电致变色模组；及
透明基板；
所述电致变色模组层叠于所述透明基板的表面。
在其中一个实施例中，所述电致变色模组通过胶层粘结固定至所述透明基板。
在其中一个实施例中，还包括透明覆板，所述电致变色模组夹设于所述透明基板及所述透明覆板之间。
附图说明
图1为一实施方式的电致变色模组的结构示意图；
图2为另一实施方式的电致变色模组的结构示意图；
图3为一实施方式的电致变色玻璃的结构示意图；
图4为另一实施方式的电致变色玻璃的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
请参阅图1，一实施方式的电致变色模组100，包括第一封装板110、第二封装板120、导电膜130及电致变色膜150。
第一封装板110及第二封装板120层叠且间隔设置。第一封装板110及第二封装板120作为导电膜130及电致变色膜150的承载板，起承载作用，当然在一些极端情况下，第一封装板110及第二封装板120可以省略，并不影响导电膜130及电致变色膜150二者共同作用起到电致变色的功能。在图示的实施方式中，第一封装板110及第二封装板120为柔性基板。在一些实施方式中，第一封装板110及第二封装板120的边缘封装结合形成密封结构。在其中一个实施例中，第一封装板110及第二封装板120的边缘通过紫外固化的环氧树脂粘合固定。进一步的，第一封装板110及第二封装板120形成的密封结构内填充有保护性气体。在其中一个实施例中，保护性气体选自氪气及氩气中的至少一种。
在其中一个实施例中，第一封装板110及第二封装板120的材料选自聚酰来胺(PI)、聚碳酸酯(PC)，聚乙烯对苯二甲酯(PET)及聚乙烯(PE)中的至少一种。当然，需要说明的是，第一封装板110及第二封装板120的材料不限于上述列举的种类，其他能够承受200℃以上高温，耐损伤、腐蚀、没有针孔，能大面积均匀的成膜，热稳性优良，透过率可达到90％以上的材料均可以作为第一封装板110及第二封装板120的材料。
在其中一个实施例中，第一封装板110及第二封装板120的厚度为0.05mm～1mm。
在图示的实施方式中，导电膜130共有两层，电致变色膜150设置在两层导电膜130之间。其中一个导电膜130设于第一封装板110，另一个导电膜130设于第二封装板120。
在图示的实施方式中，导电膜130包括依次层叠的第一石墨烯层131、导电层135及第二石墨烯层137。
在一些实施方式中，第一石墨烯层131、导电层135及第二石墨烯层137通过连续磁控溅射的方法形成于第一封装板110及第二封装板120的表面。采用磁控溅射制备的导电膜130均匀性好，通电状态下电流分布稳定，同时不易受到腐蚀，还能增加驱动电致变色效率。
在一些实施方式中，导电膜130的总厚度为30nm～50nm。
在一些实施方式中，导电层135的厚度为10nm～20nm，第一石墨烯层131及第二石墨烯层137的厚度为10nm～15nm。
在一些实施方式中，导电层135的材料选自氧化锡、ITO及AZO中的至少一种。优选的，导电层135的材料为氧化锡。导电层135能改变第一石墨烯层131及第二石墨烯层137的表面性质。第一石墨烯层131及第二石墨烯层137具有高空隙率，大比表面积，可以提升氧化锡的分散性，三层结构相互协作使得导电膜130具有优良的吸附性能和电学性能。采用氧化锡作为导电层135的材料，相较于ITO及AZO等其他材料，导电膜130的可弯曲性更好，弯曲时更加不易断裂。同时，这种结构的导电膜130作为电致变色层152的衬底，一方面能避免ITO及AZO中的In或Sn(在通常情况下还有掺杂剂Sb、F等)向电致变色层152中扩散，另一方面能避免电解质通过电致变色层152浸入导电膜130而导致导电膜130从第一封装板110或第二封装板120脱落。
电致变色膜150包括依次层叠的电致变色层152、电解质层154及离子储存层156。
在其中一个实施例中，电致变色层152的材料选自WO3、MoO3、Nb2O5、TiO2、NiOx、IrO2、Rh2O3及CoO2中的至少一种。电致变色层152的变色原理是，初始状态下，电致变色层152是无色或浅色，当施加电压至导电膜130后，储存在离子储存层156的锂离子在电场作用下，经电解质层154层注入到电致变色层152的晶格空隙中，引起变色。例如，当电致变色层152的材料为WO3时，当施加电压后，储存在离子存储层的锂离子在电场的作用下经过电解质层154注入到WO3薄膜的晶格空隙中，形成钨青铜LiWO3-X，导致W6+被还原成低价的W5+，电子从W6+到W5+的带间跃迁吸收光子而引起变色。当然，电致变色层152的材料的不同，处于还原态和氧化态的颜色也不同，具体如表1所示：
表1
在一些实施方式中，电致变色层152的厚度为30μm～50μm。
电解质层154层叠于电致变色层152的表面。电解质层154用于提供锂离子。在一些实施方式中，电解质层154的材料为含锂的化合物。在一些实施方式中，含锂的化合物选自LiCoO2、LiMnO2、LiFeO2、LiWOx及LiTaO3中的至少一种。
在一些实施方式中，电解质层154的厚度为50μm～60μm。
离子储存层156层叠于电解质层154的表面。离子储存层156起到离子平衡的作用，提供储存变色所需的离子。离子储存层156的材料为可逆氧化还原物质。在一些实施方式中，离子储存层156的材料选自NiOX、IrO2、CoO2、TiO2、CeO2、SnO2及ZrO2中的至少一种。
在一些实施方式中，离子储存层156的厚度为80μm～100μm。
上述电致变色模组100，具有以下优点：
(1)通过改变传统的导电膜130的结构，在传统的导电层135的两侧分别设置第一石墨烯层131及第二石墨烯层137，第一石墨烯层131及第二石墨烯层137能对导电层135形成保护，避免导电层135贴附至基底时受到污染，也避免了电致变色层152或离子储存层156对导电层135的污染及氧化，电致变色模组的使用寿命较长；
(2)导电层135能改变第一石墨烯层131及第二石墨烯层137的表面性质，第一石墨烯层131及第二石墨烯层137具有高空隙率，大比表面积，可以提升氧化锡的分散性，三层结构相互协作使得导电膜130具有优良的吸附性能和电学性能；
(3)三层结构的导电膜130还具有弯曲性能，能贴附于曲面玻璃表面使用或者应用于其他曲面结构；
(4)上述结构的电致变色模组100在使用时方便的贴附于玻璃表面，这样不同颜色的电致变色膜150组可以贴附在同一玻璃表面进行排版设计，有利于电致变色玻璃图案的多样化，较为灵活。
请参阅图2，另一实施方式的电致变色模组200的结构与电致变色模组100的结构大致相同，其不同在于：电致变色模组200的第一封装板210及第二封装板220为玻璃板。在一些实施方式中，玻璃板选自无机玻璃板及有机玻璃板中的一种。优选的，第一封装板210及第二封装板220的厚度为1mm～10mm。
请参阅图3，一实施方式的电致变色玻璃300包括透明基板370、透明覆板390及上述的电致变色模组100。电致变色模组100夹设于透明基板370及透明覆板390之间。
在一些实施方式中，透明基板370及透明覆板390选自无机玻璃板及有机玻璃板中的一种。
在一些实施方式中，透明基板370及透明覆板390的厚度为1mm～10mm。
请参阅图4，另一实施方式的电致变色玻璃400包括透明基板470及上述的电致变色模组100。
电致变色模组100通过胶层480粘结固定至透明基板470。在一些实施方式中，胶层480为UV胶。
在一些实施方式中，透明基板470为平板，当然在其他一些实施方式中，透明基板470为曲面板。
在一些实施方式中，透明基板470选自无机玻璃板及有机玻璃板中的一种。
在图示的实施方式中，透明基板470位于电致变色层152远离电解质层154的一侧。当然，在其他实施方式中，透明基板也可以位于离子储存层156远离电解质层154的一侧。
在一些实施方式中，透明基板的厚度为0.1mm～5mm。
以下结合具体实施例进行说明。
实施例1
实施例1的电致变色模组的结构如下：
PI(0.05mm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(300nm)/LiTaO3(电解质层)(50nm)/CeO2(离子储存层)(80nm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.05mm)
实施例2
实施例2的电致变色模组的结构如下：
PI(1mm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/WO3(500nm)/LiTaO3(60nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/PI(1mm)
实施例3
实施例3的电致变色模组的结构如下：
玻璃(1mm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(300nm)/LiTaO3(50nm)/CeO2(80nm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/玻璃(1mm)
玻璃为平面无机玻璃。
实施例4
实施例4的电致变色模组的结构如下：
玻璃(10mm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/WO3(500nm)/LiTaO3(60nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/玻璃(10mm)
玻璃为平面有机玻璃，材料为聚甲基丙烯酸甲酯。
实施例5
实施例5的电致变色玻璃的结构如下：
玻璃(0.5mm)/电致变色模组/玻璃(0.5mm)
电致变色模组的结构为：PI(0.05mm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(300nm)/LiTaO3(50nm)/CeO2(80nm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.05mm)
玻璃为曲面半径为3mm的无机玻璃。
实施例6
实施例6的电致变色玻璃的结构如下：
玻璃(2mm)/电致变色模组/玻璃(2mm)
电致变色模组的结构为：PI(1mm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/WO3(500nm)/LiTaO3(60nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(15nm)/氧化锡(20nm)/第二石墨烯层(15nm)/PI(1mm)
玻璃为曲面半径为5mm的无机玻璃。
实施例7
实施例7的电致变色玻璃的结构如下：
玻璃(1mm)/UV胶(0.3mm)/电致变色模组
电致变色模组的结构为：PI(0.5mm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(400nm)/LiTaO3(100nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.5mm)
其中玻璃为曲面半径为4mm的无机玻璃。
实施例8
实施例8的电致变色玻璃的结构如下：
电致变色模组/UV胶(0.3mm)/玻璃(1mm)
电致变色模组的结构为：PI(0.5mm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(400nm)/LiTaO3(100nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(10nm)/氧化锡(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.5mm)
其中玻璃为曲面半径为4mm的曲面玻璃。
对比例1
对比例1的电致变色玻璃的结构如下：
电致变色模组/UV胶(0.3mm)/玻璃(1mm)
电致变色模组的结构为：PI(0.5mm)/第一石墨烯层(10nm)/ITO(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(400nm)/LiTaO3(100nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(10nm)/ITO(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.5mm)
其中玻璃为曲面半径为4mm的曲面玻璃。
对比例2
对比例2的电致变色玻璃的结构如下：
电致变色模组/UV胶(0.3mm)/玻璃(1mm)
电致变色模组的结构为：PI(0.5mm)/第一石墨烯层(10nm)/ATO(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/WO3(400nm)/LiTaO3(100nm)/CeO2(100nm)/第一石墨烯层(10nm)/ATO(10nm)/第二石墨烯层(10nm)/PI(0.5mm)
其中玻璃为曲面半径为4mm的曲面玻璃。
对实施例1～8及对比例1～2的电致变色模组或电致变色玻璃进行测试，测试结果表2所示。测试时，每个实施例及对比例取样100个进行测试，表2中测试结果为100个样品的测试结果的平均值。
其中，电致变色模组寿命采用循环伏安法检测，测试使用郑州世瑞思仪器科技有限公司的RST5200F伏安线性扫描仪。循环伏安法是在面积恒定的工作电极上加上对称的三角波扫描电压。如果三角波的前半部分呈现阴极扫描过程，电极上发生还原反应，电流响应的是峰形的阴极波，而三角波的后半部分是阳极扫描过程，电极上发生氧化反应，电流响应的是峰形的阳极波。因此一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化——还原的循环，故称为循环伏安法。对电致变色模组进行循环伏安法进行测试，若电致变色模组仍处于正常工作状态时，阳极峰高、阴极峰高以及峰位不会有明显的变化。当电致变色模组，随循环次数的增加，其离子存储性能退化时，其阴阳极峰高以及峰位与正常状态的状态有明显不同，因此可以通过其到达退化状态前所循环的次数确定电致变色模组的寿命。
弯曲角度检测：对已完成的电致变色膜组分别进行0-90°折弯放置。对折弯后的电致膜组进行通电测试，通电后有透光率在80％以上代表合格，反之不合格。
响应速度、最低透光率测试：测量装置包括电池测试仪、在线透过光谱测量系统、计算机组成，通过设置离子注入/抽出模式，根据电压、电流、时间、变色幅度(透过光谱)的变化，分析电致变色材料循环性能。联合使用电池测试仪和在线透过光谱测量系统，同步、实时监测电致变色过程。设定离子注入模式为恒压注入，设置电压为5V。通过电致变色材料置于所述的离子注入模式和离子抽出模式连续转换的循环中，测定所述电致变色材料循环时间、电压、电流和透过光谱；以620mm*840mm尺寸电致变色模组为检测样片进行测试。
表2
从表2可以看出，实施例1～8的电致变色模组的使用寿命明显比对比例1～2的长，且完全性能比对比例1～2好，响应时间也较短。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种电致变色模组，其特征在于，包括两层导电膜及设置在所述两层导电膜之间的电致变色膜，所述导电膜包括依次层叠的第一石墨烯层、导电层及第二石墨烯层，所述电致变色膜包括依次层叠的电致变色层、电解质层及离子储存层。
2.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，所述导电层为氧化锡层。
3.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，所述导电层的厚度为10nm～20nm；及/或
所述第一石墨烯层及所述第二石墨烯层的厚度为10nm～15nm。
4.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，所述电致变色层的材料选自WO3、MoO3、Nb2O5、TiO2、NiOx、IrO2、Rh2O3及CoO2中的至少一种；及/或
所述电解质层的材料为含锂的化合物；及/或
所述离子储存层的材料选自NiOX、IrO2、CoO2、TiO2、CeO2、SnO2及ZrO2中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，所述电致变色层的厚度为30μm～50μm；及/或
所述电解质层的厚度为50μm～60μm；及/或
所述离子储存层的厚度为80μm～100μm。
6.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，还包括第一封装板及第二封装板，所述第一封装板叠于其中一个所述导电膜的表面，所述第二封装板层叠于另一个所述导电膜的表面，所述第一封装板及所述第二封装板为柔性基板。
7.根据权利要求1所述的电致变色模组，其特征在于，还包括第一封装板及第二封装板，所述第一封装板叠于其中一个所述导电膜的表面，所述第二封装板层叠于另一个所述导电膜的表面，所述第一封装板及所述第二封装板为玻璃板。
8.一种电致变色玻璃，其特征在于，包括：
权利要求1～6任一项所述的电致变色模组；及
透明基板；
所述电致变色模组层叠于所述透明基板的表面。
9.根据权利要求8所述的电致变色玻璃，其特征在于，所述电致变色模组通过胶层粘结固定至所述透明基板。
10.根据权利要求8所述的电致变色玻璃，其特征在于，还包括透明覆板，所述电致变色模组夹设于所述透明基板及所述透明覆板之间。
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