CN108627584A - 一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置和检测方法 - Google Patents

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CN108627584A CN201810470150.7A CN201810470150A CN108627584A CN 108627584 A CN108627584 A CN 108627584A CN 201810470150 A CN201810470150 A CN 201810470150A CN 108627584 A CN108627584 A CN 108627584A
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李晶
孔维松
李雪梅
许�永
黄海涛
杨光宇
刘欣
杨叶昆
张承明
陈建华
耿永勤
张涛
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Abstract

本发明涉及一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置和检测方法，包括若干加热腔，加热腔一端连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘设置，转盘上包括第一进气管，第一进气管随转盘转动，第一进气管一端在某一时刻与其中一个出气管连通，第一进气管另一端与第二进气管一端连通，第二进气管固定，另一端与滤嘴夹持器连接，滤嘴夹持器连接烟气捕集器，烟气捕集器连接吸烟机。本发明结构简单，操作方便，减少复杂烟气的影响，避免了纳米滤嘴成分向烟气迁移分析检测中的复杂样品净化和富集操作。本发明方法检测周期短，可作为纳米滤嘴的芳香胺释放量的新的分析方法。

Description

一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置和检测方法
技术领域
本发明涉及一种芳香胺释放量的检测装置，尤其是一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置，还涉及其检测方法，属于烟用辅料的理化检验领域。
背景技术
芳香胺是指具有一个芳香性取代基的胺-NH2、-NH-或含氮基团连接到一个芳香烃上，芳香烃的结构中通常含有一个或多个苯环。芳香胺分子反应活性较高，芳香胺一般为高沸点的液体或者低熔点的固体，具有特殊的气味。芳香胺是一种毒性较强的物质，可通过皮肤、胃肠道和呼吸道进入人体，人体如果长期接触会出现恶心、咳嗽、头痛、呕吐、失眠、溶血性贫血等症状，给产品带来一定的安全威胁。
目前纳米滤嘴添加成分向卷烟烟气中迁移的测试方法通常采用吸烟机抽吸卷烟，再捕集烟气成分进行分析。由于卷烟燃烧时产生非常复杂的背景，会对纳米滤嘴迁移成分的测定造成严重干扰，其成分的测定非常困难，分析结果的误差也非常大。如何真实准确的对纳米滤嘴安全性成分进行准确的分析和检测成为烟草分析研究的重点。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置和检测方法。
本发明目的通过下列技术方案予以实现：
一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置，包括若干加热腔，加热腔一端连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘设置，转盘上包括第一进气管，第一进气管随转盘转动，第一进气管一端在某一时刻与其中一个出气管连通，第一进气管另一端与第二进气管一端连通，第二进气管固定，另一端与滤嘴夹持器连接，滤嘴夹持器连接烟气捕集器，烟气捕集器连接吸烟机。
进一步地，烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
进一步地，加热腔为10个，加热腔上均设有温度调节装置，加热温度范围为30-200℃。
进一步地，转盘、抽烟机与控制系统连接，控制系统控制转盘自动旋转切换，且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致。
本发明涉及的纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置，其特征在于：使用上述的检测装置进行检测，包括如下步骤：
步骤（1）、抽吸口数确定
在待测卷烟的含有加香滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在常规吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过加香滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数；
步骤（2）、根据抽吸口数设定所需加热腔的温度
按卷烟实际抽吸温度设定检测装置的若干加热腔中的空气温度，并设定抽吸口数，抽吸口数为7-8口，空气温度为36-51℃；
步骤（3）、抽吸
将吸烟机、烟气捕集器和滤嘴夹持器依次连接，把纳米滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件抽吸，抽吸的空气来自不同温度的加热腔，根据抽吸口数依次切换，每口抽吸通过过滤嘴的气流温度均和卷烟吸烟机实际抽吸时的气流温度一致；采用烟气捕集器进行烟气洗脱捕集；
步骤（4）、成分分析
捕集后，用硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相，用氢氧化钠调节至强碱性，用环己烷萃取后，脱水，取样加入五氟丙酸酐进行衍生化，之后利用四极杆GC-MS进行分析。
进一步地，步骤（4）中，色谱条件：色谱柱：DB-35弹性毛细管柱，30 m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
进一步地，步骤（4）中，质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。
进一步地，步骤（4）中，用200 mL 20%硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）、本发明采用净化空气流进行洗脱，消除了实际卷烟燃烧过程中产生的复杂烟气成分背景干扰。由于避免了复杂的背景干扰，测定结果的精密度和准确性显著提高。
（2）、采用简单的顶空或溶剂提取就可直接进行分析；避免了常规纳米滤嘴成分向烟气迁移分析检测中的复杂样品净化和富集操作。
（3）、本发明的检测装置设置若干加热腔，设置不同的温度，可以非常好的人体口腔的抽吸温度，避免常规的温度一致不能真实反映口腔抽吸温度的情形，设置转盘，操作方便，容易切换，减少复杂烟气的影响，且测试周期缩短15分钟，可作为纳米滤嘴的芳香胺释放量的新的分析方法。
附图说明
图1为本发明的检测装置的结构示意图；
图2为实施例1的成分分析色谱图；
图1中：I为转盘；II为滤嘴夹持器；III为烟气捕集器；IV为吸烟机；V为空气入口；
1-第一连通口，1’-第一加热腔；2-第二连通口，2’-第二加热腔；3-第三连通口，3’-第三加热腔；4-第四连通口，4’-第四加热腔；5-第五连通口，5’-第五加热腔；6-第六连通口，6’-第六加热腔；7-第七连通口，7’-第七加热腔；8-第八连通口，8’-第八加热腔；9-第九连通口，9’-第九加热腔；10-第十连通口，10’-第十加热腔；11-第一进气管；12-第二进气管。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
实施例1
本实施例的芳香胺释放量的检测装置，包括第一加热腔1’、第二加热腔2’、第三加热腔3’、第四加热腔4’、第五加热腔5’、第六加热腔6’、第七加热腔7’、第八加热腔8’、第九加热腔9’、第十加热腔10’，每个加热腔一端均连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘I设置，形成围绕转盘I设置的第一连通口1、第二连通口2、第三连通口3、第四连通口4、第五连通口5、第六连通口6、第七连通口7、第八连通口8、第九连通口9、第十连通口10，转盘I上包括第一进气管11，第一进气管11随转盘I转动，第一进气管11一端在某一时刻与其中一个连通口连通，第一进气管11另一端与第二进气管12一端连通，第二进气管12固定，第二进气管12另一端与滤嘴夹持器II连接，滤嘴夹持器II连接烟气捕集器III，烟气捕集器III连接吸烟机IV，进气口一端可以设置进气管，进气管一端连接空气入口V。
加热腔上均设有温度调节装置，加热温度范围为30-200℃。加热腔上设有电子加热组件，可以迅速加热腔内空气至指定温度，精确控温。
转盘、抽烟机与控制系统连接，控制系统控制转盘自动旋转切换，且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致，即抽吸第一口时，第一连通口与第一进气管11相通；抽吸第二口时，切换至第二连通口，使得第二连通口与第一进气管11相通；依此类推，至抽吸第N口时，第N连通口与第一进气管11相通，转盘切换时，外界空气不会直接进入第一进气管，整个抽吸过程的空气均来自各个加热腔，高度真实模拟人体吸烟。
滤棒夹持器为圆周可调型滤嘴夹持器，其圆周可调，满足市售卷烟所有圆周规格。烟气捕集器为剑桥滤片捕集。所有组件间的气路为金属或玻璃隔热管路。
使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在A牌号卷烟人工添加1号纳米滤嘴，装有纳米滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米滤嘴起始部位的烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口36.5 ℃）、加热腔2’（第二口37.9 ℃）、加热腔3’（第三口41.2 ℃）、加热腔4’（第四口43.8 ℃）、加热腔5’（第五口45.1 ℃）、加热腔6’（第六口46.7 ℃）、加热腔7’（第七口48.4 ℃）、加热腔8’（第八口50.3 ℃）。设定抽吸口数共8口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件（ISO抽吸模式）进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，根据口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集洗脱气流。将捕集后的剑桥滤片，用200 mL 20%硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74kPa；进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。
分析结果图谱如图2所示。分析结果如表1所示。
实施例2
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在B牌号卷烟人工添加2号纳米滤嘴，装有纳米滤嘴起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5 ℃）、加热腔3’（第三口40.1 ℃）、加热腔4’（第四口41.5 ℃）、加热腔5’（第五口43.6 ℃）、加热腔6’（第六口45.2 ℃）、加热腔7’（第七口47.1 ℃）。设定抽吸口数共7口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片捕集洗脱气流。将捕集后的剑桥滤片，用200 mL 20%的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m×0.25mm×0.25 μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；
程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。其余与实施例1相同，分析结果如表1所示。
实施例3
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在C牌号卷烟人工添加3号纳米过滤嘴，在装有纳米过滤嘴的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米过滤嘴烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口36.5 ℃）、加热腔2’（第二口37.9 ℃）、加热腔3’（第三口41.2 ℃）、加热腔4’（第四口43.8 ℃）、加热腔5’（第五口45.1 ℃）、加热腔6’（第六口46.7 ℃）、加热腔7’（第七口48.4 ℃）、加热腔8’（第八口50.3 ℃）。设定抽吸口数共8口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为抽吸第二加热腔中的热空气，依此类推，根据口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片捕集洗脱气流。将捕集后的剑桥滤片，用200 mL 20%在的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25 μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；
程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。分析结果如表1所示。
实施例4
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在D卷烟人工添加4号纳米过滤嘴，在装有纳米滤嘴起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5 ℃）、加热腔3’（第三口40.1 ℃）、加热腔4’（第四口41.5 ℃）、加热腔5’（第五口43.6 ℃）、加热腔6’（第六口45.2 ℃）、加热腔7’（第七口47.1 ℃）。设定抽吸口数共7口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用模拟人工唾液进行捕集洗脱气流。将捕集后的模拟人工唾液，用200 mL 20%的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25 μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。其余与实施例1相同，分析结果如表1所示。
实施例5
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在E卷烟人工添加5号纳米过滤嘴，在装有纳米过滤嘴起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米滤嘴部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口36.5 ℃）、加热腔2’（第二口37.9 ℃）、加热腔3’（第三口41.2 ℃）、加热腔4’（第四口43.8 ℃）、加热腔5’（第五口45.1 ℃）、加热腔6’（第六口46.7 ℃）、加热腔7’（第七口48.4 ℃）、加热腔8’（第八口50.3 ℃）。设定抽吸口数共8口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集洗脱气流。将捕集后的剑桥滤片，用200 mL 20%的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。对芳香胺进行衍生，之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25 μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。分析结果如表1所示。
实施例6
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在F卷烟人工添加6号纳米过滤嘴，在装有纳米滤嘴部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过纳米滤嘴部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口35.4℃）、加热腔2’（第二口36.5 ℃）、加热腔3’（第三口40.1 ℃）、加热腔4’（第四口41.5 ℃）、加热腔5’（第五口43.6 ℃）、加热腔6’（第六口45.2 ℃）、加热腔7’（第七口47.1 ℃）。设定抽吸口数共7口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为第一加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为第二加热腔中的热空气，依此类推，根据口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集洗脱气流。将捕集后的剑桥滤片，用200 mL 20%的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25 μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80 eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。其余与实施例1相同，分析结果如表1所示。
实施例7
本实施例的检测装置与实施例1相同，使用上述检测装置检测芳香胺释放量，按以下进行：
在G卷烟人工添加7号纳米滤嘴，在装有纳米滤嘴起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时纳米滤嘴部位的烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
按卷烟实际抽吸温度设定装置中空气加热腔中的空气温度，温度加热腔1’（第一口36.5 ℃）、加热腔2’（第二口37.9 ℃）、加热腔3’（第三口41.2 ℃）、加热腔4’（第四口43.8 ℃）、加热腔5’（第五口45.1 ℃）、加热腔6’（第六口46.7 ℃）、加热腔7’（第七口48.4℃）、加热腔8’（第八口50.3 ℃）。设定抽吸口数共8口。
把纳米过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件进行抽吸，抽吸第一口时，通过滤棒的为抽吸第一口加热腔中的热空气；然后通过转盘切换，抽吸第二口时，通过滤棒的为抽吸第二加热腔中的热空气，依此类推，其口数依次切换。通过过滤嘴的空气流模拟卷烟抽吸时的烟气流，抽吸结束后，把纳米滤嘴成分洗脱。
洗脱气流采用冷阱进行捕集。将捕集后，用200mL 20%在的硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。之后利用四极杆GC-MS进行分析。
色谱条件：色谱柱: DB-35 弹性毛细管柱（30 m × 0.25mm × 0.25μm）；载气：氦气；恒压条件：82.74kPa；进样口温度：280℃；进样量：1μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
质谱条件：电离能量：80eV；离子源温度：240℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。分析结果如表1所示。
表1芳香胺分析结果
由表1可以看出，本实施例的装置和方法能有效提升纳米滤嘴中芳香胺释放量的分析结果准确性，使样品的分析灵敏度提高，样品不受复杂的烟气影响，真实反映了滤嘴中芳香胺的成分及其迁移规律，并能有效指导产品开发及设计。方法可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值。
图2中，峰1为邻-甲苯胺（ng）；峰2为4-氨基联苯（ng）；峰3为2-萘胺；峰4为邻-甲氧基苯胺（ng）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置，其特征在于：包括若干加热腔，加热腔一端连接进气口，另一端连接出气管，出气管围绕转盘设置，转盘上包括第一进气管，第一进气管随转盘转动，第一进气管一端在某一时刻与其中一个出气管连通，第一进气管另一端与第二进气管一端连通，第二进气管固定，另一端与滤嘴夹持器连接，滤嘴夹持器连接烟气捕集器，烟气捕集器连接吸烟机。
2.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
3.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：加热腔为10个，加热腔上均设有温度调节装置，加热温度范围为30-200℃。
4.根据权利要求1所述的检测装置，其特征在于：转盘、抽烟机与控制系统连接，控制系统控制转盘自动旋转切换，且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致。
5.一种纳米滤嘴的芳香胺释放量的检测装置，其特征在于：使用权利要求1-3之一的检测装置进行检测，包括如下步骤：
步骤（1）、抽吸口数确定
在待测卷烟的含有加香滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在常规吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过加香滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数；
步骤（2）、根据抽吸口数设定所需加热腔的温度
按卷烟实际抽吸温度设定检测装置的若干加热腔中的空气温度，并设定抽吸口数，抽吸口数为7-8口，空气温度为36-51℃；
步骤（3）、抽吸
将吸烟机、烟气捕集器和滤嘴夹持器依次连接，把纳米滤嘴卷烟的过滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按标准条件抽吸，抽吸的空气来自不同温度的加热腔，根据抽吸口数依次切换，每口抽吸通过过滤嘴的气流温度均和卷烟吸烟机实际抽吸时的气流温度一致；采用烟气捕集器进行烟气洗脱捕集；
步骤（4）、成分分析
捕集后，用硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相，用氢氧化钠调节至强碱性，用环己烷萃取后，脱水，取样加入五氟丙酸酐进行衍生化，之后利用四极杆GC-MS进行分析。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤（4）中，色谱条件：色谱柱：DB-35弹性毛细管柱，30 m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气；恒压条件：82.74 kPa；进样口温度：280℃；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；程序升温：初始温度60 ℃，保持2 min，以10 ℃/min 的速度升温到140℃，然后再以4 ℃/min 的速率升至190 ℃，再以20 ℃/min的速度升温到280 ℃，保持3 min。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤（4）中，质谱条件：电离能量：80eV；离子源温度：240 ℃；驻留时间2s，离子化模式EI+，扫描间隔时间0.015s。
8.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于：步骤（4）中，用200 mL 20%硫酸萃取，后用过量的二氯甲烷洗涤后，取水相用氢氧化钠调节至PH=12，用环己烷萃取后，脱水，取样4ml，加入60微升五氟丙酸酐进行衍生化1hr。
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