CN108680693A - 一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置及其检测方法 - Google Patents

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张涛
李雪梅
许�永
黄海涛
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Abstract

本发明涉及一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置及其检测方法，该装置包括空气入口、空气加热腔、十通阀、滤嘴夹持器、烟气捕集器和吸烟机；十通阀包括多个可转动的空气连通口、一个固定空气连通口和数控转盘；可转动的空气连通口的数量与空气加热腔的数量相同；每个可转动的空气连通口与一个空气加热腔的一端相连接，且每个空气加热腔的另一端均与空气入口相连；数控转盘用于控制各个可转动的空气连通口和固定空气连通口的连通与否；固定空气连通口、滤嘴夹持器、烟气捕集器及吸烟机顺序相连。本发明结构简单，操作方便，减少复杂烟气的影响，可作为特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的新的分析方法。

Description

一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁 移量的检测装置及其检测方法
技术领域
本发明属于烟用辅料的理化检验技术领域，具体涉及一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置。同时，本发明还涉及采用该检测装置进行检测的方法。
背景技术
随着国际禁烟呼声四起以及卷烟消费者对自身健康的日益关注，低焦油低危害卷烟将成为未来世界卷烟的主流，但减害降焦的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差，而卷烟加香加料能衬托、增补卷烟香味，增加烟气浓度，改善吃味，去除和掩盖杂气，减少刺激性，还可赋予产品优美的特征香味，突出卷烟产品的个性化风格，卷烟加香加料的研发及应用正成为减害降焦工作中保持卷烟香吃味的最为关键的技术之一。滤嘴加香是一个重要的加香方式。香精香料直接添加到卷烟滤嘴上有以下几点优势：一可避免卷烟储存和燃吸过程中香料的逸失及热解；二可避免卷烟静燃期间香料的损失；三可减少烟丝和滤嘴等对香料的截留，增加转移效率；四可采用多种加香方法。
目前常用的特种滤嘴有多元复合滤嘴、爆珠滤嘴、香片滤嘴、加香料线滤嘴、颗粒滤嘴、成型纸加香滤嘴、三醋酸甘油酯加香滤嘴等。特种滤棒使用过程中，由于添加剂、原辅料杂质、污染物等原因，可能会存在邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯等安全风险物质。
邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalate Esters，PAEs)和磷酸三丁酯，作为常用的增塑剂广泛用于食品接触材料中，可有效增加产品的可塑性、溶解性和加工性。因为此类增塑剂与材料间以非化学共价键连接，极易从制品中释放，且性质稳定不易降解，因而可对环境造成广泛污染，其在大气、水体、土壤、动植物体中均有检出。很多研究表明，邻苯二甲酸酯等物质对人和动物都产生缓慢的致毒性、致癌性、致病性以及致突变性等，同时还对人类的生殖以及发育产生不良的影响，它的毒性可以通过呼吸、饮食以及皮肤接触进入人体，进而对人体的健康造成危害，因此它是全球范围内最广泛的化学污染物之一。
目前特种滤嘴添加成分向卷烟烟气中迁移的测试方法通常采用吸烟机抽吸卷烟，再捕集烟气成分进行分析。由于卷烟燃烧时产生非常复杂的背景，会对特种滤嘴迁移成分的测定造成严重干扰，其成分的测定非常困难，分析结果的误差也非常大。如何真实准确的对特种滤嘴安全性成分进行准确的分析和检测成为烟草分析研究的重点。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置及其检测方法。本发明结构简单，操作方便，减少复杂烟气的影响，可作为特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的新的分析技术和方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，包括：
空气入口、空气加热腔、十通阀、滤嘴夹持器、烟气捕集器和吸烟机；
所述的空气加热腔有多个；
所述的十通阀包括多个可转动的空气连通口、一个固定空气连通口和数控转盘，其中，可转动的空气连通口的数量与空气加热腔的数量相同；
每个可转动的空气连通口与一个空气加热腔的一端通过隔热管道相连接，且每个空气加热腔的另一端均与空气入口通过隔热管道相连接；
所述的数控转盘用于控制各个可转动的空气连通口和固定空气连通口的连通与否；
所述的滤嘴夹持器的进气端与固定空气连通口通过隔热管道相连接，滤嘴夹持器的抽吸端与烟气捕集器的气体入口端通过隔热管道相连接；烟气捕集器的气体出口端与吸烟机的气体入口端通过隔热管道相连接。
进一步，优选的是，所述的空气加热腔有10个。
进一步，优选的是，所述的空气加热腔加热温度范围为30-200℃。
进一步，优选的是，所述的烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
进一步，优选的是，所述的隔热管道为金属或玻璃隔热管道。
进一步，优选的是，所述的滤嘴夹持器为圆周可调型滤嘴夹持器。
本发明还提供一种用于检测特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的方法，采用上述任意一项用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，包括如下步骤：
步骤（1），将含有特种滤嘴的卷烟先在含有特种滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过特种滤嘴远唇端加料起始部位烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
步骤（2），根据步骤（1）测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；
步骤（3），把含有特种滤嘴的卷烟的特种滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；
步骤（4），采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
进一步，优选的是，所述的邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯。
本发明对于采用冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集时，所采用的具体检测手段没有限制。
本领域技术人员应该知晓本发明中的空气加热腔内包含有加热组件，可以为电子加热组件，但不限于此；空气加热腔可以精确控温，迅速加热腔内空气至指定温度。且空气加热腔可以独立控制温度，但不限于此，如多个空气加热腔再通过一个控制器集中控制。
本发明中所述数控转盘可以自动旋转切换，且与抽烟机卷烟抽吸过程保持一致，即抽吸第一口时，第一个可转动的空气连通口与固定连通口相通；抽吸第二口时，切换至第二个可转动的空气连通口与固定连通口相通；依此类推，至抽吸第十口时，第十个可转动的空气连通口与固定连通口相通；
本发明中所述的可转动的空气连通口分别与对应的空气加热腔通过隔热管道相连接，即第一个可转动的空气连通口与第一个空气加热腔相连，第二个可转动的空气连通口与第二个空气加热腔相连，依此类推，至第十个可转动的空气连通口与第十个空气加热腔相连。
本发明所述滤嘴夹持器其圆周可调，通过调节能够夹持滤嘴的圆周大小来满足市售卷烟所有圆周规格；
本发明检测时，通过数控转盘切换，使得每口抽吸通过滤嘴的气流温度均和卷烟吸烟机实际抽吸时的气流温度一致。通过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把特种滤嘴中成分洗脱。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
本发明装置能够用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测，由于采用净化空气流进行洗脱，消除了实际卷烟燃烧过程中产生的复杂烟气成分背景干扰。邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯的测定变得非常容易，采用简单的萃取就可直接进行分析；避免了常规特种滤嘴成分向烟气迁移分析检测中的复杂样品净化和富集操作。由于避免了复杂的背景干扰，测定结果的精密度和准确性显著提高。本发明结构简单，操作方便，减少复杂烟气的影响，可作为特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的新的分析技术和方法。
附图说明
图1为本发明用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置的示意图；
其中，I为十通阀；II为滤嘴夹持器；III为烟气捕集器；IV为吸烟机；V为空气入口；1为第一个可转动的空气连通口；1’为第一个空气加热腔；2为第二个可转动的空气连通口；2’为第二个空气加热腔；3为第三个可转动的空气连通口；3’为第三个空气加热腔；4为第四个可转动的空气连通口；4’为第四个空气加热腔；5为第五个可转动的空气连通口，5’为第五个空气加热腔；6为第六个可转动的空气连通口；6’为第六个空气加热腔；7为第七个可转动的空气连通口，7’为第七个空气加热腔；8为第八个可转动的空气连通口；8’为第八个空气加热腔；9为第九个可转动的空气连通口；9’为第九个空气加热腔；10为第十个可转动的空气连通口，10’为第十个空气加热腔；a为固定空气连通口；b为数控转盘；虚线为数控转盘切换时的示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语 “相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，在发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
如图1所示，一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，包括：
空气入口Ⅴ、空气加热腔（1’~10’）、十通阀I、滤嘴夹持器II、烟气捕集器III和吸烟机IV；
所述的空气加热腔有多个，优选为10个，即第一个空气加热腔1’、第二个空气加热腔2’、第三个空气加热腔3’，……，第十个空气加热腔10’；优选，空气加热腔加热温度范围为30-200℃；
所述的十通阀I包括多个可转动的空气连通口（1~10）、一个固定空气连通口a和数控转盘b，其中，可转动的空气连通口（1~10）的数量与空气加热腔（1’~10’）的数量相同，优选均为10个；
可转动的空气连通口（1~10）即为第一个可转动的空气连通口1、第二个可转动的空气连通口2、第三个可转动的空气连通口3，……，第十个可转动的空气连通口10。
每个可转动的空气连通口与一个空气加热腔的一端通过隔热管道相连接，即第一个可转动的空气连通口1与第一个空气加热腔1’一端通过隔热管道相连接，第二个可转动的空气连通口2与第二个空气加热腔2’一端通过隔热管道相连接，……，第十个可转动的空气连通口10与第十个空气加热腔10’一端通过隔热管道相连接。
且每个空气加热腔（1’~10’）的另一端均与空气入口a通过隔热管道相连接；
所述的数控转盘b用于控制各个可转动的空气连通口（1~10）和固定空气连通口a的连通与否；
所述的滤嘴夹持器II的进气端与固定空气连通口a通过隔热管道相连接，滤嘴夹持器II的抽吸端与烟气捕集器III的气体入口端通过隔热管道相连接；烟气捕集器III的气体出口端与吸烟机IV的气体入口端通过隔热管道相连接。
其中，所述的烟气捕集器III的捕集方式有多种，可以为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
优选，所述的隔热管道为金属或玻璃隔热管道。
优选，所述的滤嘴夹持器为圆周可调型滤嘴夹持器。
目前常用的特种滤嘴有多元复合滤嘴、爆珠滤嘴、颗粒滤嘴、加香料线滤嘴、成型纸加香滤嘴、香片滤嘴、三醋酸甘油酯加香滤嘴，本发分别通过实施例1-7对上述七种特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量进行检测，具体如下：
实施例1
将A牌号加香复合滤嘴的卷烟先在装有特殊滤嘴远唇端加料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过远唇端加料起始部位的烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口36.5℃）、第二个加热腔2’（第二口37.9℃）、第三个加热腔3’（第三口41.2℃）、第四个加热腔4’（第四口43.8℃）、第五个加热腔5’（第五口45.1℃）、第六个加热腔6’（第六口46.7℃）、第七个加热腔7’（第七口48.4℃）、第八个加热腔8’（第八口50.3℃）。抽吸口数共8口。
把牌号A加香复合滤嘴的卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；通过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香复合滤嘴成分洗脱；
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例2
将B牌号爆珠滤嘴卷烟先在滤嘴远唇端加爆珠部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过爆珠部位烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口35.4℃）、第二个加热腔2’（第二口36.5℃）、第三个加热腔3’（第三口40.1℃）、第四个加热腔4’（第四口41.5℃）、第五个加热腔5’（第五口43.6℃）、第六个加热腔6’（第六口45.2℃）、第七个加热腔7’（第七口47.1℃）。抽吸口数共7口。
把牌号B爆珠滤嘴卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；通过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把爆珠中添加成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例3
将C牌号含颗粒材料滤嘴的卷烟先在滤嘴远唇端加颗粒起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过颗粒材料的烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口36.5℃）、第二个加热腔2’（第二口37.9℃）、第三个加热腔3’（第三口41.2 ℃）、第四个加热腔4’（第四口43.8℃）、第五个加热腔5’（第五口45.1℃）、第六个加热腔6’（第六口46.7℃）、第七个加热腔7’（第七口48.4℃）、第八个加热腔8’（第八口50.3℃）。抽吸口数共8口。
把牌号C含颗粒材料滤嘴的卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把颗粒材料成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液200mL进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例4
将D牌号含香料线滤嘴卷烟先在滤嘴远唇端装有香料线的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过香料线部位烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口35.4℃）、第二个加热腔2’（第二口36.5℃）、第三个加热腔3’（第三口40.1℃）、第四个加热腔4’（第四口41.5℃）、第五个加热腔5’（第五口43.6℃）、第六个加热腔6’（第六口45.2℃）、第七个加热腔7’（第七口47.1℃）。抽吸口数共7口。
把牌号D含香料线滤嘴卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把香料线成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液200mL进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例5
将E牌号成型纸加香滤嘴的卷烟先在滤嘴远唇端插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过成型纸起始部位的烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口36.5℃）、第二个加热腔2’（第二口37.9℃）、第三个加热腔3’（第三口41.2℃）、第四个加热腔4’（第四口43.8℃）、第五个加热腔5’（第五口45.1℃）、第六个加热腔6’（第六口46.7℃）、第七个加热腔7’（第七口48.4℃）、第八个加热腔8’（第八口50.3℃）。抽吸口数共8口。
把牌号E成型纸加香滤嘴的卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香成型纸成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液200mL进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例6
将F牌号含香片滤嘴卷烟先在滤嘴远唇端装有香片的起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过香片部位烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口35.4℃）、第二个加热腔2’（第二口36.5℃）、第三个加热腔3’（第三口40.1℃）、第四个加热腔4’（第四口41.5℃）、第五个加热腔5’（第五口43.6℃）、第六个加热腔6’（第六口45.2℃）、第七个加热腔7’（第七口47.1℃）。抽吸口数共7口。
把牌号F含香片滤嘴卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换。通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把香片成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液200mL进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
实施例7
将G牌号三醋酸甘油酯加香滤嘴卷烟先在滤嘴远唇端装有滤嘴起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过滤嘴起始部位烟气的温度，并确定整支卷烟的抽吸口数。
根据测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；温度设定如下：第一个加热腔1’（第一口36.5℃）、第二个加热腔2’（第二口37.9℃）、第三个加热腔3’（第三口41.2℃）、第四个加热腔4’（第四口43.8℃）、第五个加热腔5’（第五口45.1℃）、第六个加热腔6’（第六口46.7℃）、第七个加热腔7’（第七口48.4℃）、第八个加热腔8’（第八口50.3℃）。抽吸口数共8口。
把牌号G三醋酸甘油酯加香滤嘴卷烟的滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；通过过滤嘴的空气流就模拟卷烟抽吸时的烟气流，把加香三醋酸甘油酯成分洗脱。
采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液200mL进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70 ev；采用T-SRM的方法扫描。
测定结果如表1。
表1邻苯二甲酸酯类及磷酸三丁酯分析结果
结论：本发明装置和方法能有效提升特种滤嘴中邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的分析，使样品的分析灵敏度提高，样品不受复杂的烟气影响，真实反映了滤嘴中邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯的成分及其迁移规律，并能有效指导产品开发及设计。本方法可以同时检测苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量，且检测时间比标准方法效率高。本发明方法可行，容易操作，准确灵敏，具有推广应用价值。
另外，将本发明方法与现有检测方法比，结果发现测试时间周期缩短了30min，精密度更高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，包括：
空气入口、空气加热腔、十通阀、滤嘴夹持器、烟气捕集器和吸烟机；
所述的空气加热腔有多个；
所述的十通阀包括多个可转动的空气连通口、一个固定空气连通口和数控转盘，其中，可转动的空气连通口的数量与空气加热腔的数量相同；
每个可转动的空气连通口与一个空气加热腔的一端通过隔热管道相连接，且每个空气加热腔的另一端均与空气入口通过隔热管道相连接；
所述的数控转盘用于控制各个可转动的空气连通口和固定空气连通口的连通与否；
所述的滤嘴夹持器的进气端与固定空气连通口通过隔热管道相连接，滤嘴夹持器的抽吸端与烟气捕集器的气体入口端通过隔热管道相连接；烟气捕集器的气体出口端与吸烟机的气体入口端通过隔热管道相连接。
2.根据权利要求1所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，所述的空气加热腔有10个。
3.根据权利要求1所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，所述的空气加热腔加热温度范围为30-200℃。
4.根据权利要求1所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，所述的烟气捕集器的捕集方式为剑桥滤片捕集、冷阱捕集、吸收液捕集或模拟人工唾液捕集。
5.根据权利要求1所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，所述的隔热管道为金属或玻璃隔热管道。
6.根据权利要求1所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，所述的滤嘴夹持器为圆周可调型滤嘴夹持器。
7.一种用于检测特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的方法，采用权利要求1-6任意一项所述的用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的检测装置，其特征在于，包括如下步骤：
步骤（1），将含有特种滤嘴的卷烟先在含有特种滤嘴的远唇端加料起始部位插入测温探针，在普通吸烟机上抽吸，通过测温探针测定每口抽吸时通过特种滤嘴远唇端加料起始部位烟气的温度，并得到整支卷烟的抽吸口数；
步骤（2），根据步骤（1）测得的抽吸温度及抽吸口数，对用于特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类和磷酸三丁酯迁移量的检测装置进行设定，设定各个空气加热腔中的空气温度和抽吸口数；
步骤（3），把含有特种滤嘴的卷烟的特种滤嘴从卷烟上取下，安装到滤棒夹持器上，启动吸烟机按ISO抽吸模式抽吸，抽吸第一口时，通过特种滤嘴的为第一个空气加热腔中的热空气；然后通过十通阀切换，抽吸第二口时通过特种滤嘴的为第二个空气加热腔中的热空气，依此类推，按照抽吸口数依次切换；
步骤（4），采用剑桥滤片进行捕集，采用体积比为1：1的乙腈和环己烷的混合溶液进行超声萃取，后采用GC-MS进行分析；
色谱条件：气相色谱-三重四极杆质谱仪，首先在仪器中载入氮气，氮气流量0.8mL/min；HP-5MS色谱柱，毛细管柱为30.0m×320μm×0.25μm；进样采用自动、不分流方式，进样量1μL；进样口处的温度保持在250℃；柱温箱：70℃保持1min，以20℃/min升至280℃，再以6℃/min的速率升至310℃，保持1.5min；
质谱方法：离子源温度为250℃，传输线温度为270℃，四级杆温度为180℃；电子倍增器电压为1500v；电子能量为70ev；采用T-SRM的方法扫描。
8.根据权利要求7所述的用于检测特种滤嘴的邻苯二甲酸酯类化合物和磷酸三丁酯迁移量的方法，其特征在于，所述的邻苯二甲酸酯类化合物包括邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯和邻苯二甲酸二异壬酯。
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