CN110850008A - 一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置，属于化学分析测试技术领域。本发明设计的装置可模拟卷烟烟气流对爆珠滤棒的真实洗脱情况，对爆珠中添加的挥发性成分向卷烟烟气迁移进行准确测定。该装置中还包含了附属的精密吹扫管及可更换爆珠的标准滤棒。迁移量测定具体步骤包括：卷烟爆珠安装到标准滤棒中，然后捏破爆珠，装入吹扫管中；采用本发明装置模拟卷烟抽吸进行吹扫，用吸附冷阱捕集挥发性成分，捕集完后通过和动态顶空连接的气相色谱‑质谱测定挥发性成分含量；并计算迁移率。本发明装置和方法能满足爆珠中的挥发性成分迁移量准确测定的要求，为爆珠添加成分功效的客观评估提供了科学、简便的新方法。

Description

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置

技术领域

本发明属于化学分析测试技术领域，具体涉及一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的方法和装置。

背景技术

"爆珠"是指嵌在烟草过滤嘴内的一颗液体小胶珠，它包裹了不同类型香料的液体，吸烟者可以在吸烟过程中捏爆，使珠内液体流出，使香烟的口感更丰富，更香润，使吸烟者得到更为舒适的体验。爆珠中添加的成分只有通过卷烟主流烟气洗脱，随主流烟气进入吸烟者的口腔，其香润感和舒适感才能被吸烟者感受；因此爆珠中添加成分向卷烟烟气迁移量的准确测定是爆珠添加物筛选和爆珠功效合理评价的技术关键。

动态顶空一般流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质进行捕集，捕集结束后，再将被吸附的有机物释放出来进入气相色谱进行分析的方法，这种方法已经在环境、食品、化工等多个领域中得到广泛应用。在烟草行业，动态顶空也在烟丝、香精香料、过滤嘴和卷烟包装材料等挥发性半挥发性成分分析中得到应用。但对于卷烟爆珠迁移量的测定，目前商品化的动态顶空仪流速过大，不能模拟卷烟抽吸的实际吹扫，而且吹扫管对滤棒缺乏密封性，导致吹扫气流从滤棒周围通过，而不能从滤棒中通过有效吹扫爆珠中的添加成分。因此如何克服现有技术的不足是目前化学分析测试技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，设计了可模拟卷烟烟气真实洗脱情况的动态顶空装置（包括附属的精密吹扫管及可更换爆珠的标准滤棒）并建立了爆珠中挥发性成分迁移量测定的方法，新装置和方法能满足爆珠中的挥发性成分迁移量准确测定的要求，为爆珠添加成分功效的客观评估提供了科学、简便的新方法。

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔、数控三通阀、吹扫管和动态顶空气相色谱质谱联用仪器；

数控三通阀设于气流预加热腔与吹扫管之间；

吹扫管的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器相连；

气流预加热腔与数控三通阀的进气口相连。

数控三通阀可实现自动切换，能模拟吸烟机标准抽吸条件，卷烟处于静燃状态时气流不通过滤棒，直接排到外面，卷烟处于抽吸状态时气流通过滤棒对爆珠滤棒进行吹扫。

进一步，优选的是，所述的气流预加热腔为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。这种设置可实现对腔体内气体的程序升温，使通过滤棒的气流温度和卷烟烟气的实际吹扫温度保持一致。

进一步，优选的是，吹扫管包括管体和管帽；所述的管体和管帽相连；在管体内设有用于固定滤棒、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈，两个密封圈分别设于滤棒的两端。

密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过，保证气流能从滤棒中通过。通过密封圈大小和位置上下的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴测试的需求，如常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等，如图3所示。

为了更方便的测试卷烟过滤嘴中爆珠性能，本发明中还设计了可自由装填爆珠的标准滤棒。进一步，优选的是，滤棒包括上滤棒芯、下滤棒芯和接装纸；

所述的上滤棒芯的底部中心位置和下滤棒芯的顶部中心位置均设有相同尺寸的半球状凹槽；上滤棒芯的底部和下滤棒芯顶部相接触，若设有胺草，则在凹槽中放置爆珠，带胶接装纸包裹在上滤棒芯、下滤棒芯外，即可得到供试品；但不限于此。

滤棒的结构还可以为上滤棒芯、下滤棒芯和接装纸，滤棒芯的底部中心位置和下滤棒芯的顶部中心位置不设有半球状凹槽，在进行动态顶空实验前爆珠放置于上滤棒芯、下滤棒芯之间，并通过接装纸接装；爆珠所在位置的四周接装纸不带胶。

本发明同时提供一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

本发明设置加热程序时，对于不同规格的卷烟，先在吸烟机上实际抽吸，用热电偶测定烟气通过滤棒的实际温度，然后根据该测定结果进行设置。

进一步，优选的是，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。

即模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，模拟2s卷烟抽吸的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从其中一个出气口进入到吹扫管中吹扫洗脱滤棒中的爆珠，该吹扫时间为2s；之后，模拟58s卷烟静燃的时间，过程为：通过数控三通阀切换，气流由数控三通阀的进气口进入，之后从另一个出气口进入到大气，不通过滤棒。

吹扫8-10次，即模拟抽吸8-10口。

进一步，优选的是，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，材料吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆。捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度（热脱附）190-200℃，脱附时间2-5min，传输线温度140-150℃，阀箱温度140-150℃。

进一步，优选的是，步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：

载气：氦气；进样口温度：180-200℃；恒流模式：柱流量1.0-2.0mL/min，分流1:1-10:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：40-45℃保持2min，以10-15℃/min的速率升温至200-210℃，保持10-15 min；

质谱条件为：辅助接口温度：200-220℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：220-230℃；电离能量：60-70eV；四极杆温度，130-150℃；扫描范围：45amu-350amu。

进一步，优选的是，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的迁移量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；

所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用150-180℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒10-15min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。在该吹扫条件下，爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，再继续升高温度或延长吹扫时间已经没有挥发性成分溢出。

总量测定捕集、脱附、GC、MS条件与模拟实际抽吸挥发性成分的迁移量测定条件完全相同。

采用模拟卷烟实际抽吸吹扫条件下的测定量除以爆珠中挥发性成分总量计算迁移率。即：迁移率=(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积) ×100%。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

(1)、本发明装置构成简单、操作容易实现。和卷烟烟气直接分析相比，可扣除卷烟燃烧产生的复杂背景。整个分析流程为在线操作，避免了其它方法中多次样品转移引入的误差，爆珠中迁移成分测定结果更准确可靠。和其它模拟迁移装置相比，本发明的装置模拟更接近于卷烟抽吸的实际情况，获得的结果更客观、可靠。

(2)、本发明中设计了可自由装填爆珠的标准滤棒。将爆珠放置于两段滤棒中间，用带胶接装纸裹住，即可得到供爆珠性能测试的爆珠滤棒。避免了传统爆珠测试中爆珠滤棒的复杂放样过程，工作效率大大提高。

(3)、本发明中设计了精密吹扫管，吹扫管为带密封圈的卡套式结构，密封圈可实现滤棒和吹扫管壁之间的密封，避免吹扫气流侧边通过(保证气流能从滤棒中通过)。通过密封圈大小和位置(上、下)的调节，可满足卷烟所有规格过滤嘴(常规烟、中支烟、细支烟、长滤嘴卷烟、短滤嘴卷烟等)测试的需求。

(4)、本发明中创新性的设计了在同一台仪器上，用高温吹扫让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出测定总量；然后再模拟卷烟吸烟机真实抽吸进行吹扫测定迁移量，通过(迁移量/总量)计算迁移率的方法。同一态仪器上色谱峰面积具有很好的重现性，通过峰面积比就可计算迁移量。避免了传统方法中需用标准品制作工作曲线的复杂过程。

(5)、本发明中还首次采用石墨化炭黑球作为捕集阱的吸附材料。石墨化炭黑球是将炭黑在惰性气体中于高温下缎烧，生成一种具有均匀石墨化表面的规则多面体球体。材料吸附容量大，在高温下稳定性好，吸附和脱附可逆。待测成分吸附和解析完全度高，可显著提升分析结果准确性和精密度。

附图说明

图1为本发明测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置的结构示意图；

图2为吹扫管的爆炸图；

图3为吹扫管中安装不同类型卷烟滤棒的示意图；其中，a为常规烟的滤棒，b为细支烟的滤棒，c为短滤嘴卷烟的滤棒；

图4为一个实施例中滤棒的结构示意图；

图5为另一个实施例中滤棒的结构示意图；

图6为应用实例的检测色谱图；

其中，1、气流预加热腔；2、数控三通阀；3、吹扫管；3-1、管体；3-2、管体；3-3、密封圈；4、动态顶空气相色谱质谱联用仪器；5、滤棒；5-1、上滤棒芯；5-2、下滤棒芯；5-3、接装纸；6、爆珠。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

本发明所述的动态顶空气相色谱质谱联用仪器为现有的商品化产品。

实施例1

如图1所示，一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

实施例2

如图1、2、5所示，一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端。

滤棒5包括上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2和接装纸5-3；

所述的上滤棒芯5-1的底部中心位置和下滤棒芯5-2的顶部中心位置均设有相同尺寸的半球状凹槽；上滤棒芯5-1的底部和下滤棒芯5-2顶部相接触，接装纸5-3包裹在上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2外。

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度190℃，脱附时间5min。传输线温度140℃，阀箱温度140℃。

步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：

载气：氦气；进样口温度：180℃；恒流模式：柱流量1.0mL/min，分流1:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：40℃保持2min，以10℃/min的速率升温至200℃，保持10min；

质谱条件为：辅助接口温度：200℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：220℃；电离能量：60eV；四极杆温度，130℃；扫描范围：45amu-350amu。

步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；

所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用150℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒15min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。

实施例3

如图1、2、4所示，一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端。

滤棒5包括上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2和接装纸5-3；

上滤棒芯5-1的底部和下滤棒芯5-2顶部之间设有一段距离，接装纸5-3包裹在上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2外。

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫10次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度200℃，脱附时间2min。传输线温度150℃，阀箱温度150℃。

步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：

载气：氦气；进样口温度：200℃；恒流模式：柱流量2.0mL/min，分流10:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：45℃保持2min，以15℃/min的速率升温至210℃，保持15min；

质谱条件为：辅助接口温度：220℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；四极杆温度，150℃；扫描范围：45amu-350amu。

步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；

所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用180℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒10min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。

实施例4

如图1、2、5所示，一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括气流预加热腔1、数控三通阀2、吹扫管3和动态顶空气相色谱质谱联用仪器4；

数控三通阀2设于气流预加热腔1与吹扫管3之间；

吹扫管3的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器4相连；

气流预加热腔1与数控三通阀2的进气口相连。

所述的气流预加热腔1为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

吹扫管3包括管体3-1和管帽3-2；所述的管体3-1和管帽3-2相连；在管体3-1内设有用于固定滤棒5、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈3-3，两个密封圈3-3分别设于滤棒5的两端。

滤棒5包括上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2和接装纸5-3；

所述的上滤棒芯5-1的底部中心位置和下滤棒芯5-2的顶部中心位置均设有相同尺寸的半球状凹槽；上滤棒芯5-1的底部和下滤棒芯5-2顶部相接触，接装纸5-3包裹在上滤棒芯5-1、下滤棒芯5-2外。

一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫9次。

步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度195℃，脱附时间4min。传输线温度145℃，阀箱温度145℃。

步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：

载气：氦气；进样口温度：190℃；恒流模式：柱流量1.5mL/min，分流5:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：42℃保持2min，以12℃/min的速率升温至206℃，保持12min；

质谱条件为：辅助接口温度：210℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：225℃；电离能量：65eV；四极杆温度，140℃；扫描范围：45amu-350amu。

步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；

所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用上述测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用160℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒14min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。

应用实例

模拟ISO标准抽吸模式，设置每口间隔吹扫气流的温度为30-70℃范围内逐口递增(此温度为先在吸烟机上实际抽吸，用热电偶测定烟气通过滤棒的实际温度)，抽吸口数为8口。

加热解析和色谱色谱条件为：脱附时间5 min，脱附温度200℃，传输线温度150℃，阀箱温度150℃。气相色谱条件如下：载气：氦（He）；进样口温度：200℃；恒流模式：柱流量1.5mL/min，分流1:1；采用VOC柱，柱长60 m，内径0.32 mm，膜厚1.8µm；程序升温：45℃保持2min，以15℃/min的速率升温至200℃，保持10min。

质谱条件为：辅助接口温度：200℃；电离方式：电子轰击源（EI）；离子源温度：220℃；电离能量：60eV；四极杆温度，130℃；扫描范围：45amu-350amu。

在总量测定方法中，吹扫气流的流速为17.5 mL/min，采用150℃持续吹扫15min。

迁移率=(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积) ×100%。

爆珠模拟卷实际抽吸测迁移测定的色谱图见图6。通过谱库检索，鉴定了24个挥发性成分；并进行了这24个可迁移挥发性成分总量的测定，通过(模拟实际抽吸测定结果的峰面积/总量的峰面积) ×100%来计算迁移率，见表1。从表1可看出，24种成分的迁移率在5.98~12.16%之间，卷烟爆珠中添加的成分确实发生了迁移。一些比例高的香气成分，丁酸乙酯、2-甲基-丁酸乙酯、3-甲基-丁酸乙酯、乙酸异戊酯等，呈强烈的果香味，这些成分向卷烟烟气迁移可增加卷烟的果香特征，让卷烟香气更优雅、自然。乙酸叶醇酯具有优雅的香蕉香气，能丰富卷烟烟香。乙酸苄酯具有馥郁茉莉花香气，能有效提升卷烟的香气品质。这些关键香气成分迁移量的准确测定可为卷烟爆珠原料选择、配方设计、在卷烟中的效果评价等提供关键科学依据。

此外，对样品进行7次平行测定，17种成分的相对标准偏差(RSD)在2.8~4.2%之间，方法精密度好，能实现不同爆珠成分迁移量差异的精细比较。

表1测定结果

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，包括气流预加热腔（1）、数控三通阀（2）、吹扫管（3）和动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）；

数控三通阀（2）设于气流预加热腔（1）与吹扫管（3）之间；

吹扫管（3）的出气口与动态顶空气相色谱质谱联用仪器（4）相连；

气流预加热腔（1）与数控三通阀（2）的进气口相连。

2.根据权利要求1所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，所述的气流预加热腔（1）为石英玻璃管，并采用红外辐射对管内的气体进行预加热。

3.根据权利要求1所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，吹扫管（3）包括管体（3-1）和管帽（3-2）；所述的管体（3-1）和管帽（3-2）相连；在管体（3-1）内设有用于固定滤棒（5）、且只允许气流从滤嘴处通过的两个密封圈（3-3），两个密封圈（3-3）分别设于滤棒（5）的两端。

4.根据权利要求3所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，滤棒（5）包括上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）和接装纸（5-3）；

所述的上滤棒芯（5-1）的底部中心位置和下滤棒芯（5-2）的顶部中心位置均设有或不设有相同尺寸的半球状凹槽；对于设有半球状凹槽的情况，上滤棒芯（5-1）的底部和下滤棒芯（5-2）顶部相接触，接装纸（5-3）包裹在上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）外；对于不设有半球状凹槽的情况，上滤棒芯（5-1）的底部和下滤棒芯（5-2）顶部之间设有一段距离，接装纸（5-3）包裹在上滤棒芯（5-1）、下滤棒芯（5-2）外。

5.一种测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，采用权利要求1~4任意一项所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），气流吹扫：将带有爆珠滤棒中爆珠捏破后，装入吹扫管中，然后启动气流预加热腔的加热程序升温，让每口间隔吹扫气流的温度和卷烟在吸烟机上实际抽吸烟气流通过滤棒的温度一致；调节好升温程序后，开始通过三通阀切换，模拟吸烟机抽吸对滤棒进行吹扫，在模拟抽吸时，气流进入吹扫管通过滤棒，在模拟静燃时，气流直接进入大气；同时，还模拟卷烟的实际抽吸口数；

步骤（2），吸附阱捕集、热脱附进样和气相色谱-质谱分析：通过滤棒的气体进入动态顶空气相色谱质谱联用仪器的捕集阱中进行捕集，捕集完后，通过高温解析脱附捕集阱中吸附的挥发性成分，然后进入气相色谱-质谱联用仪被检测，计算迁移率。

6.根据权利要求5所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，其特征在于，步骤（1）中，模拟ISO标准抽吸模式对滤棒进行吹扫，每1分钟内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为17.5 mL/min；模拟加拿大深度抽吸模式对滤棒进行吹扫，每30内持续吹扫2秒，吹扫气流的流速为22.5mL/min；吹扫8-10次。

7.根据权利要求5所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，捕集阱的吸附材料为石墨化炭黑球，捕集阱的温度为-10℃，高温解析脱附温度190-200℃，脱附时间2-5min。

8.根据权利要求5所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，气相色谱-质谱联用仪检测时，气相色谱条件为：

载气：氦气；进样口温度：180-200℃；恒流模式：柱流量1.0-2.0mL/min，分流1:1-10:1；采用VOC柱，柱长60m，内径0.32mm，膜厚1.8µm；程序升温：40-45℃保持2min，以10-15℃/min的速率升温至200-210℃，保持10-15 min；

质谱条件为：辅助接口温度：200-220℃；电离方式：电子轰击源；离子源温度：220-230℃；电离能量：60-70eV；四极杆温度，130-150℃；扫描范围：45amu-350amu。

9.根据权利要求5所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中，计算迁移率的方法为：采用气相色谱-质谱联用仪测定挥发性成分的量与挥发性成分的总量相比，得到迁移率；

所述的挥发性成分的总量检测方法如下：采用权利要求1~4任意一项所述的测定卷烟爆珠中挥发性成分迁移量的装置，使用150-180℃气体持续吹扫另一新的带有爆珠滤棒10-15min，让爆珠中添加的可迁移挥发性成分可完全吹扫出，测定挥发性成分总量。

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