CN106990256B - 一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分在线分析装置 - Google Patents

一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分在线分析装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分在线分析装置,其特征是:四端口烟气流通管的第一端口与卷烟夹持器相连通,第二端口与压力感应器相连接,且压力感应器通过导线依次与电脑和光电离飞行时间质谱仪的信号输入输出接口相连,第三端口与烟气传输石英毛细管相连通,且烟气传输石英毛细管的另一端进入光电离飞行时间质谱仪的光电离区中,第四端口既可以与卷烟抽吸套相连,也可以残留烟气清除器相连。本发明结构简单、操作方便,适合于在线、实时分析不同卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相化学成分,有利于科学研究卷烟感官品质与其烟气化学成分的关系。

Description

一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分在线分 析装置
技术领域
本发明涉及一种卷烟烟气化学成分的分析装置,更具体地说是一种用于直接测量卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的卷烟主流烟气气相成分的在线和实时分析装置。
背景技术
卷烟烟气感官品质与其化学成分的关系研究,是烟草科技的重要研究内容,不仅对于认识卷烟烟气感官特征形成的物质基础具有理论意义,而且对于针对性地改进卷烟配方、调控卷烟烟气,从而开发出低危害、高品质的卷烟产品也具有十分重要的现实价值。为了进行该方面的研究,传统的方法一般需要对同一种卷烟进行两次抽吸,即吸烟机抽吸卷烟和卷烟评吸者抽吸卷烟。其中,采用吸烟机抽吸卷烟的目的是在一定的抽吸条件下捕集卷烟烟气,并对其化学成分进行定性和定量分析;而卷烟评吸者抽吸卷烟的目的是对卷烟烟气进行感官评价,以获得卷烟烟气感官指标的得分值。
然而,上述方法存在如下两个方面的问题:
第一、虽然采用吸烟机抽吸卷烟是烟草行业卷烟烟气分析的标准方法,具有在统一抽吸条件下测定出稳定的分析结果和有利于从烟气化学组成的角对卷烟质量进行标准评价的优点,但是在卷烟评吸烟者评价卷烟感官品质时,通常无法实现在统一的抽吸条件下抽吸卷烟,而不同的抽吸参数条件对卷烟烟气化学成分有很大的影响。例如,对于同一种卷烟,不同的卷烟评吸者由于抽吸体积的不同,吸入口腔中的烟气化学成分浓度会有较大的差异;即使是同一评吸人员,在不同的时间抽吸同一种卷烟,其抽吸参数、口腔烟气化学成分和感官评吸结果也会有差异。因而,在研究卷烟烟气化学成分与其感官品质的关系时,采用吸烟机在统一的条件下抽吸卷烟,往往忽视了卷烟评吸者个性化的抽吸差异,直接应用该烟气分析结果,会带来较大的偏差。
第二、对于卷烟烟气化学成分的分析,传统的方法一般离线进行,即先对烟气进行捕集,然后根据需要采用不同的前处理过程,再用不同的仪器进行分析。然而,在抽吸期间从卷烟滤嘴端出来的新鲜主流烟气,尤其是其中占比高达92%、且对卷烟烟气感官品质有着十分重要影响的烟气气相成分具有非常高的化学活性。因此,传统的离线式分析方法会导致烟气的老化,而且在样品捕集和分析过程中还可能会导致人为的后生物质产生,其分析结果往往难以真实地反应卷烟评吸烟者口腔中的烟气组成。所以,其具体的应用受到了很大的局限。
发明内容
本发明为避免上述现有技术所存在的不足之处,提供一种结构简单、操作方便、定性和定量效果好,可以实现对卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分直接进行在线分析的自动化烟气分析装置,从而为烟草科技人员科学研究卷烟烟气化学成分与卷烟感官品质的关系,提供一种好的烟气分析技术手段。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分的在线分析装置,其结构特点是:设置四端口烟气流通管、光电离飞行时间质谱仪、烟气传输石英毛细管、电脑,卷烟抽吸套和残留烟气清除器;
所述四端口烟气流通管的第一端口为与可插入卷烟烟支的卷烟挟持器相连通的烟气流入端口,第二端口为与压力感应器相连接的压力感应端口,第三端口为烟气采样端口,第四端口为距离端口端面2-3cm处设置有一个“O”形弹性圈的烟气流出端口;
所述光电离飞行时间质谱仪的外部设置有上部真空抽气口、下部真空抽气口和信号输入输出接口,内部设置有真空紫外光源和光电离区;
所述烟气传输石英毛细管的一个端口与所述四端口烟气流通管的烟气采样端口相连通,另一个端口穿过所述光电离飞行时间质谱仪的腔壁进入真空紫外光电离区中;
所述电脑通过导线分别与所述压力感应器和所述光电离飞行时间质谱仪的信号输入输出接口相连接。
本发明一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分的在线分析装置的结构特点也在于:
所述卷烟抽吸套为两端口的空腔圆筒,其中一个端口为内径与所述四端口烟气流通管的烟气流出端口的外径相匹配、且距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽a的烟气输入端口,另一个端口为内径为5-8mm的口含端口;
所述残留烟气清除器由两端口过渡管、电磁三通阀、电磁阀控制器和膜片真空泵组成;所述两端口过渡管的内径与所述四端口烟气流通管的烟气流出端口的外径相匹配,其中一个端口为在距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽b的气体进入端口,另一个为气体排出端口;所述电磁三通阀的一个端口与所述两端口过渡管的气体排出端口相连通,另一个端口与所述膜片真空泵相连通,再有一个端口与气体排出管相连通,且所述电磁三通阀的运行程序可由所述电磁阀控制器设置并控制。
与已有技术相比,本发明的有益效果体现在:
1、本发明结构简单、操作方便、定性和定量分析效果好,能够实现在抽吸现场直接对卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分进行在线取样和实时分析,分析结果可以真实地反应不同卷烟评吸者的个性化抽吸差异和其口腔中的烟气化学组成,有利于烟草科技人员在研究卷烟烟气化学成分与感官品质关系时获得科学的研究结果。
2、本发明在上一口烟气抽吸结束后,采用带真空泵的残留烟气清除器抽出卷烟夹持器和烟气流通管内残留烟气,并且残留烟气的清除效果可由质谱仪记录,从而确保最大限度地减少上口烟气的残留对下口烟气的化学分析结果和感官评吸结果的影响。
3、本发明在烟气流通管的烟气流出端口,设置可方便更换且口含端口内径与测试卷烟直径相同的卷烟抽吸套,不但可以做到专人专用,清洁卫生,而且还能实现卷烟烟气进入评吸者口腔时的烟气流速与直接抽吸卷烟时的流速相同,有助于不同卷烟评吸者在自然状态下抽吸卷烟。
附图说明
图1为本发明的结构示意图;
图中标号:1四端口烟气流通管、2卷烟烟支、3卷烟挟持器、4烟气流入端口、5压力感应器、6压力感应端口、7烟气采样端口、8“O”形弹性圈、9烟气流出端口、10卷烟抽吸套、11残留烟气清除器、12烟气传输石英毛细管、13光电离飞行时间质谱仪、14上部真空抽气口、15下部真空抽气口、16真空紫外光源、17光电离区、18离子传输区、19离子双脉冲引出区、20离子加速区、21离子反射区、22离子微通道检测器、23信号输入输出接口、24电脑。
图2为本发明卷烟抽吸套的结构示意图;
图中标号:10a烟气输入端口、10b口含端口、10c凹槽a。
图3为本发明残留烟气清除器的结构示意图;
图中标号:11a两端口过渡管,11b气体进入端口,11c凹槽b,11d气体排出端口,11e电磁三通阀,11f电磁阀控制器,11g气体排出管,11h膜片真空泵。
图4为实施例1中5名卷烟评吸者抽吸常规卷烟(烟支圆周为24.2mm)时的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图。
图5为实施例1中某位卷烟评吸者抽吸卷烟后,残留烟气清除时,测量得到的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图。
图6为实施例2中5名卷烟评吸者抽吸细支卷烟(烟支圆周为17mm)时的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式,并结合附图对本发明做进一步说明。
如图1所示,装置的各构成部分包括四端口烟气流通管1、光电离飞行时间质谱仪13、烟气传输石英毛细管12、电脑24,卷烟抽吸套10和残留烟气清除器11;
四端口烟气流通管1,其中第一端口为与可插入卷烟烟支2的卷烟挟持器3相连通的烟气流入端口4,第二端口为与压力感应器5相连接的压力感应端口6,第三端口为烟气采样端口7,第四端口为距离端口端面2-3cm处设置有一个“O”形弹性圈8的烟气流出端口9;
光电离飞行时间质谱仪13的外部和内部分别设置有上部真空抽气口14、下部真空抽气口15、信号输入输出接口23、真空紫外光源16、光电离区17、离子传输区18、离子双脉冲引出区19、离子加速区20、离子反射区21和离子微通道检测器22;
烟气传输石英毛细管12的一个端口与所述四端口烟气流通管1的烟气采样端口7相连通,另一个端口穿过所述光电离飞行时间质谱仪13的腔壁进入真空紫外光电离区17中;
电脑24通过导线分别与压力感应器5和光电离飞行时间质谱仪13的信号输入输出接口23相连接。
如图2所示,卷烟抽吸套10为两端口的空腔圆筒,其中一个端口为内径与四端口烟气流通管1的烟气流出端口9的外径相匹配、且距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽a10c的烟气输入端口10a,另一个端口为内径为5-8mm的口含端口10b;
如图3所示,残留烟气清除器11由两端口过渡管11a、电磁三通阀11e、电磁阀控制器11f和膜片真空泵11h组成;两端口过渡管11a的内径与四端口烟气流通管1的烟气流出端口9的外径相匹配,其中一个端口为在距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽b 11c的气体进入端口11b,另一个为气体排出端口11d;电磁三通阀11e的一个端口与两端口过渡管11a的气体排出端口11d相连通,另一个端口与膜片真空泵11h相连通,再有一个端口与气体排出管11g相连通,且电磁三通阀11e的运行程序可由电磁阀控制器11f设置并控制。
具体实施中,电脑24内部装有专用的压力感应器5的信号接收及光电离飞行时间质谱仪13的设置和运行控制软件;烟气传输石英毛细管12位于四端口烟气流通管1的烟气采样端口7和光电离飞行时间质谱仪13的光电离区17腔壁之间的部分设置有电加热套,加热温度由一个专用的温度控制器设定并控制。
四端口烟气流通管1的烟气流出端口9通过“O”形弹性圈8可分别与卷烟抽吸套10的烟气输入端口10a内的凹槽a 10c和残留烟气清除器11的两端口过渡管11a的气体进入端口11b内的凹槽b 11c进行连接,这种连接方式既能确保卷烟抽吸和残留烟气清除时不会发生气体泄露,又能够方便地进行装卸;除此以外,四端口烟气流通管1的烟气流出端口9与卷烟抽吸套10的烟气输入端口10a和残留烟气清除器11的两端口过渡管11a的气体进入端口11b之间也可以采用不漏气、且能快速装配和快速拆卸的任何方式进行连接。
卷烟抽吸套10的口含端口10b的内径设定为5-8mm,具体实施时,可以根据所测试的卷烟烟支2的直径选择相应口含端口10b内径的卷烟抽吸套10,且不同卷烟评析者也可以选择相应的、未经使用过的卷烟抽吸套10,这不但可以确保卷烟烟气进入卷烟评吸者口腔时的流速与直接抽吸卷烟时的流速相同,而且也能做到卷烟抽吸套10专人专用,清洁卫生,从而有助于不同卷烟评吸者在自然状态下抽吸卷烟。
本发明所使用的光电离飞行时间质谱仪13为安徽中烟工业有限责任公司和中国科学技术大学国家同步辐射实验室联合研制的仪器,质量分辨率优于2000,其真空紫外光源16既可以是真空紫外灯,也可以使同步辐射真空紫外光。
本发明所使用卷烟夹持器3为德国Borgwaldt公司产品,其带有常规卷烟插入口和细支卷烟插入口。
实验前,打开光电离飞行时间质谱仪13的工作电源,设定其采样频率;设定烟气传输石英毛细管12的加热温度;打开残留烟气清除器11的膜片真空泵11h和电磁阀控制器11f,通过电磁阀控制器11f首先将膜片真空泵11h与残留烟气清除器11的气体排出管11g相连通,然后通过电磁阀控制器11f设定电磁三通阀11e运行程序。待光电离飞行时间质谱仪13的真空度和烟气传输石英毛细管12的加热温度满足要求时,即可进行实验。
实验过程中,首先,根据测试卷烟,选择带相应卷烟插入口的卷烟夹持器3和口含端口10b内径与测试卷烟直径相一致的卷烟抽吸套10,同时在卷烟夹持器3中装入剑桥滤片,并将卷烟抽吸套10插入四端口烟气流通管1的烟气流出端口9;然后,卷烟评吸者将卷烟烟支2插入卷烟夹持器3中,点火抽吸。另外,当不进行第一口烟气测量时,也可以直接将点燃的卷烟烟支2插入卷烟夹持器3中,一定时间后,再进行抽吸。抽吸时,卷烟烟气粒相物被剑桥滤片拦截,气相物经卷烟夹持器3进入四端口烟气流通管1内,此时微量的待测卷烟烟气通过烟气传输石英毛细管12,在真空负压的作用下被引入至光电离飞行时间质谱仪13的光电离区17;与此同时,四端口烟气流通管1内的压力会发生突然变化,此压力变化被压力感应器5感应,并转换成电信号,此电信号经带专用程序控制软件的电脑24传输给光电离飞行时间质谱仪13,光电离飞行时间质谱仪13接收到信号后被启动并行烟气分析;当卷烟抽吸停止时,四端口烟气流通管1的压力会再次发生突然变化,并被压力感应器5感应转换成电信号,此电信号再经带专用程序控制软件的电脑24传输给光电离飞行时间质谱仪13,停止烟气分析。经过此分析,即可获得某一卷烟评吸者抽吸一次卷烟时产生的烟气气相化学成分的光电离质谱图。
一次卷烟抽吸结束后,卷烟评吸者从卷烟夹持器3中拔出卷烟,并取下卷烟抽吸套10,同时将残留烟气清除器11的气体进入端口11b插入四端口烟气流通管1的烟气流出端口9,并按一定的循环程序清除卷烟夹持器3和四端口烟气流通管1内的残留烟气。由于在残留烟气清除的开始和停止时,四端口烟气流通管1内的压力也会发生两次突然变化,因此,光电离飞行时间质谱仪13也同样会测量出残留烟气的光电离质谱图。根据连续几次测定的残留烟气光电离质谱图,可以判断残留烟气是否清除完全。当残留烟气清除完全后,移去残留烟气清除器11。
重复上述实验过程,即可以在最大限度地减少残余烟气成分对下口卷烟抽吸产生的干扰的情况下,实现对不同卷烟评吸者抽吸不同卷烟时产生的主流烟气气相化学成分进行在线和实时分析。
实施例1
选取一种烟支圆周为24.2mm的常规卷烟为研究对象,并选择带有常规卷烟插入口的卷烟夹持器和口含端口内径为7.7mm(该内径与所测试卷烟外径相一致)的卷烟抽吸套抽吸卷烟;采用PKS106型真空紫外氪灯(德国Heraeus公司产生)作为光电离飞行时间质谱仪的真空紫外光源,该灯产生光子能量为10.6eV,能够将卷烟烟气中大多数的化学成分直接电离成分子离子;烟气传输石英毛细管的内径和长度分别设定为100μm和15cm,其加热温度设定为200℃;通过电磁阀控制器设定电磁三通阀运行程序为:首先,使膜片真空泵与两端口过渡管相连通,时间为10秒钟;然后,使膜片真空泵与残留烟气清除器的气体排出管相连通,时间为5秒钟;循环清除4次;最后,移去残留烟气清除器。
5名卷烟评吸者参与了卷烟抽吸,为了测量第二口烟气化学成分,卷烟评吸者将一支刚刚点燃的卷烟插入卷烟夹持器,并等待1分钟时(从卷烟刚点燃到第二口抽吸时间为1分钟,以确保每位卷烟评吸者抽吸时,卷烟燃烧锥位置基本一致)抽吸卷烟。
图4为5名卷烟评吸者抽吸常规卷烟(烟支圆周为24.2mm)时,测量得到的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图。
某位卷烟评吸者抽吸卷烟后,残留烟气清除时,测量得到的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图,参见图5。
实施例2
基本同实施例1,所不同的是选取的是一种烟支圆周为17mm的细支卷烟为研究对象,并选择带有细支卷烟插入口的卷烟夹持器和口含端口内径为5.4mm(该内径与所测试卷烟外径相一致)的卷烟抽吸套抽吸卷烟。
5名卷烟评吸者抽吸细支卷烟(烟支圆周为17mm)时,测量得到的卷烟烟气气相化学成分的光电离质谱图,参见图6。
综上,本发明所提供的一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分的在线分析装置,能够实现直接对卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分进行在线取样和实时分析,其分析结果可以真实地反应不同卷烟评吸者的个性化抽吸差异和其口腔中的烟气化学组成,从而为烟草科技人员科学地研究卷烟烟气化学成分与感官品质关系提供了一种有效的技术方法和手段。

Claims (1)

1.一种卷烟评吸者抽吸卷烟时产生的主流烟气气相成分在线分析装置,其特征是:设置四端口烟气流通管(1)、光电离飞行时间质谱仪(13)、烟气传输石英毛细管(12)、电脑(24),卷烟抽吸套(10)和残留烟气清除器(11);
所述四端口烟气流通管(1)的第一端口为与可插入卷烟烟支(2)的卷烟挟持器(3)相连通的烟气流入端口(4),第二端口为与压力感应器(5)相连接的压力感应端口(6),第三端口为烟气采样端口(7),第四端口为距离端口端面2-3cm处设置有一个“O”形弹性圈(8)的烟气流出端口(9);
所述光电离飞行时间质谱仪(13)的外部设置有上部真空抽气口(14)、下部真空抽气口(15)和信号输入输出接口(23),内部设置有真空紫外光源(16)和光电离区(17);
所述烟气传输石英毛细管(12)的一个端口与所述四端口烟气流通管(1)的烟气采样端口(7)相连通,另一个端口穿过所述光电离飞行时间质谱仪(13)的腔壁进入真空紫外光电离区(17)中;
所述电脑(24)通过导线分别与所述压力感应器(5)和所述光电离飞行时间质谱仪(13)的信号输入输出接口(23)相连接;
所述卷烟抽吸套(10)为两端口的空腔圆筒,其中一个端口为内径与所述四端口烟气流通管(1)的烟气流出端口(9)的外径相匹配、且距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽a(10c)的烟气输入端口(10a),另一个端口为内径为5-8mm的口含端口(10b);
所述残留烟气清除器(11)由两端口过渡管(11a)、电磁三通阀(11e)、电磁阀控制器(11f)和膜片真空泵(11h)组成;所述两端口过渡管(11a)的内径与所述四端口烟气流通管(1)的烟气流出端口(9)的外径相匹配,其中一个端口为在距离端口端面向内2-3cm处设置有一个凹槽b(11c)的气体进入端口(11b),另一个为气体排出端口(11d);所述电磁三通阀(11e)的一个端口与所述两端口过渡管(11a)的气体排出端口(11d)相连通,另一个端口与所述膜片真空泵(11h)相连通,再有一个端口与气体排出管(11g)相连通,且所述电磁三通阀(11e)的运行程序可由所述电磁阀控制器(11f)设置并控制。
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光电离质谱法测定卷烟烟气中有害成分的口腔残留;王健等;《烟草科技》;20161031;第49卷(第10期);第36-43页 *

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