CN220819896U - 一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型属于卷烟烟气的成分分析领域，具体涉及一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置。该装置包括吸烟机以及通过卷烟抽吸管路连接在所述吸烟机上的卷烟夹持器，所述卷烟抽吸管路上设置有供光电离质谱的采样管接入的采样点，还设置有在卷烟抽吸间隔对残留烟气进行清洗的循环清洗装置，所述循环清洗装置包括循环清洗管路和设置在所述循环清洗管路上的清洗泵。本实用新型将卷烟夹持器设置在非采样段，在卷烟抽吸间隔使用循环清洗装置对采样段管路进行持续清洗，清洗期间无需反复插拔烟支，操作简单且有利于实现检测过程的自动化。该装置可有效减少残留烟气对后续口序采样的影响，有利于得到峰形好、基线稳定的逐口烟气检测数据。

Description

一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置

技术领域

本实用新型属于卷烟烟气的成分分析领域，具体涉及一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置。

背景技术

卷烟主流烟气是一种组成复杂、动态变化的气溶胶。目前，卷烟主流烟气的研究通常采用离线分析方法，即首先对烟气样品进行预处理(如捕集、分离、衍生等)，然后进入气相色谱-质谱、液相色谱-质谱等仪器完成分析，然而卷烟烟气成分性质活泼，离线方法不能真正反映“新鲜”烟气的化学组成。

随着质谱技术的发展，光电离质谱技术被应用于烟气在线逐口检测，其是以真空紫外灯、激光或同步辐射光作为电离光源，具有软电离、无碎片、灵敏度高、适合多组分同时检测等优点，但吸烟机和光电离质谱仪的联用仍存在问题，例如在烟气逐口分析时，如上一口抽吸烟气在管路和卷烟夹持器中大量残留，会对后续口序的烟气测定造成较大干扰。

为了解决烟气残留问题，授权公告号为CN106932464B的中国发明专利公开了一种卷烟主流烟气气相成分实时分析装置，其包括吸烟机，吸烟机通过电磁三通阀、五端口烟气流通管连通卷烟夹持器，电磁三通阀、五端口烟气流通管连通吸烟机后形成卷烟抽吸管路，五端口烟气流通管的其中一个端口(即采样点)与光电离飞行时间质谱仪的烟气传输石英毛细管(即采样管)相连通，烟气抽吸时，光电离飞行时间质谱仪的烟气传输石英毛细管利用负压将微量的待测卷烟烟气引入质谱进行烟气成分分析。五端口烟气流通管的另一端口与残留烟气清除器(即循环清洗装置)相连，残留烟气清除器包括连接有控制器的电磁三通阀、膜片真空泵和空气流入管，当一口卷烟烟气抽吸并分析完毕后，将卷烟烟支从卷烟夹持器中拨出，膜片真空泵连通五端口烟气流通管，按一定的循环程序清除卷烟夹持器和五端口流通管内的残留烟气。循环程序是先使膜片真空泵与空气流入管连通一段时间(如4秒)，然后使膜片真空泵与五端口烟气流通管连通一段时间(如5秒)，按以上交替连通方式循环清洗残留烟气。循环清洗的原理是向五端口烟气流通管循环引入空气将残留烟气带出，一般循环4次以上可达到良好的清洗效果。

以上光电离质谱在线分析装置在进行残留烟气清洗时，需要反复插拔烟支，对于卷烟烟气成分的逐口分析而言，操作较为繁琐。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，以解决现有光电离质谱在线分析装置需要反复插拔烟支、操作繁琐的问题。

为了实现以上目的，本实用新型的技术方案是：

一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，包括吸烟机以及通过卷烟抽吸管路连接在所述吸烟机上的卷烟夹持器，所述卷烟抽吸管路上设置有供光电离质谱的采样管接入的采样点，还设置有在卷烟抽吸间隔对残留烟气进行清洗的循环清洗装置，所述卷烟抽吸管路上设置有位于所述采样点两侧的第一阀门、第二阀门，第一阀门、第二阀门在卷烟抽吸期间打开、在卷烟抽吸间隔关闭，所述第一阀门、第二阀门之间的管路部分形成采样段，所述循环清洗装置包括循环清洗管路和设置在所述循环清洗管路上的清洗泵，所述循环清洗管路包括所述采样段和分别连接在所述采样段两端的进气段、出气段，所述进气段、出气段上均设置有在卷烟抽吸期间关闭、在卷烟抽吸间隔打开的第三阀门。

本实用新型提供的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，将卷烟夹持器设置在非采样段，在卷烟抽吸间隔使用循环清洗装置对采样段管路进行持续清洗(被空气等清洗气清洗置换)，清洗期间无需反复插拔烟支，操作简单且有利于实现检测过程的自动化。该装置可有效减少残留烟气对后续口序采样的影响，有利于得到峰形好、基线稳定的逐口烟气检测数据。

优选地，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门均通过定时控制系统与所述吸烟机相连。该设计可使定时控制系统与吸烟机联动控制各阀门在卷烟抽吸过程中的开闭情况，实现卷烟主流烟气抽吸过程实时在线分析的自动化运行。

进一步优选地，所述清洗泵还连接有空气抽吸管路，所述空气抽吸管路上设置有在卷烟抽吸期间打开、在卷烟抽吸间隔关闭的第四阀门。通过该设计可避免清洗泵的反复启停，保持清洗泵在实验过程中始终处于打开状态，提高实验过程的稳定性。

更优选地，所述第四阀门与所述定时控制系统相连。将第四阀门与定时控制系统控制连接，可利用定时控制系统控制第四阀门的启闭，进一步简化实验操作过程。

优选地，所述卷烟抽吸管路上设置有滤片夹持器，所述滤片夹持器包括对烟气粒相物进行截留的滤片。利用滤片夹持器可对卷烟主流烟气中的粒相物进行截留，实现对烟气气相成分的分析。

进一步优选地，所述滤片夹持器设置在位于所述采样点之前的所述采样段上。实验发现，每口烟气抽吸后，在滤片夹持器中会残留较多烟气，将滤片夹持器置于采样点前的采样段上，可利用循环清洗装置对滤片夹持器中残留烟气进行清洗，可以避免滤片夹持器中残留烟气对后序口序质谱采样的影响。

优选地，所述第三阀门为管夹阀，所述进气段、出气段使用同一管夹阀。进气段、出气段上的第三阀门为共用的管夹阀，通过该设计，可进一步减少阀门数量，简化装置的结构设计。

附图说明

图1为本实用新型的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置的结构示意图；

图2为图1中第三阀门在抽吸间隔的气流方向图；

图3为图1中第三阀门在抽吸期间的气流方向图；

图4为利用机械泵进行循环清洗前后质谱扫描结果，其中滤片夹持器设置在非采样段；

图5为将滤片夹持器设置在采样段的质谱扫描结果；

图6为ISO标准抽吸模式下不同口序物质的总离子流图；

图7为HCI标准抽吸模式下不同口序物质的总离子流图；

其中：1-卷烟夹持器；2-单通道吸烟机；3-光电离质谱；4-采样管；5-第一阀门；6-第二阀门；7-机械泵；8-第三阀门；9-第四阀门；10-第一三通阀；11-第二三通阀；12-第三三通阀；13-定时控制系统；14-滤片夹持器。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本实用新型的实施过程进行详细说明。

本实用新型的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，主要是针对现有光电离质谱在线分析装置在进行残留烟气清洗时，需反复插拔卷烟、操作繁琐而设计。其工作原理在卷烟抽吸管路(主管路)上划分采样段，光电离质谱的采样管在采样段上进行烟气取样，基于将采样段在卷烟抽吸间隔内持续被空气清洗置换，因而有效减少残留烟气对后续口序采样的影响(靠近烟支的非采样段可能会对基线产生微小的影响，但由于其管路较细较短，残留较少，对下一口烟气影响可以忽略)。同时，采样段与设置在非采样段上的卷烟夹持器在清洗期间相互隔离，因此无需反复插拔卷烟，有利于简化实验操作，提高实验稳定性和可重复性。

参见图1，光电离质谱在线分析装置包括卷烟夹持器1、单通道吸烟机2、光电离质谱3和循环清洗装置，卷烟夹持器1、单通道吸烟机2之间的管路形成卷烟抽吸管路，单通道吸烟机2按照一定模式进行卷烟抽吸时，卷烟烟气经卷烟抽吸管路进入吸烟机。在卷烟抽吸管路上，利用光电离质谱3的采样管4对抽吸期间的烟气进行取样，然后进入质谱内进行烟气分析。

本实用新型在卷烟抽吸管路上靠近卷烟夹持器1一侧设置第一阀门5，靠近单通道吸烟机2一侧设置第二阀门6，第一阀门5、第二阀门6只在卷烟抽吸期间打开，提供烟气流经通路，在卷烟抽吸间隔关闭，作为待清洗管路部分。第一阀门5、第二阀门6之间的管路部分构成卷烟抽吸管路的采样段，其余管路部分为卷烟抽吸管路的非采样段。

光电离质谱3的采样管4连接在采样段上，将采样段内的残留烟气清洗干净，即可在极大程度上保证每口烟气采集的准确性，减少上一口残留烟气干扰，进而保证检测结果的准确性。

循环清洗装置包括循环清洗管路和设置在循环清洗管路上的清洗泵，循环清洗管路包括以上采样段和连接在采样段两端的进气段、出气段。进气段具有空气进口，出气段具有空气出口。循环清洗的原理是在清洗泵的作用下，空气持续在进气段、采样段和出气段之间流转，残留烟气被不断带出，最终达到清洗目的。清洗泵采用机械泵7形式。

在进气段、出气段上设置有第三阀门8，以控制进气段、出气段在卷烟抽吸期间封闭、在卷烟抽吸间隔连通，如此即可保证采样段在卷烟抽吸期间不接入循环清洗装置，而在抽吸间隔接入循环清洗装置进行循环清洗。第三阀门8在抽吸间隔的气流方向如图2所示，在抽吸期间的气流方向如图3所示。在其他实施情形下，可分别在进气段、出气段上设置一一对应的进气阀门、出气阀门，并控制进气段、出气段在以上两种状态切换即可。

图1中，第三阀门8有一个，进气段、出气段共用第三阀门8以实现进气段、出气段在卷烟抽吸期间封闭、在卷烟抽吸间隔连通之间的切换。循环清洗管路的出气段上设置有清洗泵，清洗泵连接有空气抽吸管路，在空气抽吸管路上设置有第四阀门9。第四阀门9的打开、关闭动作与第一阀门5及第二阀门6一致。

在本实例中卷烟抽吸管路采用硅胶管形式。光电离质谱采用光电离飞行时间质谱，其采样管一般为毛细管，通过将毛细管插入到采样段硅胶管中进行烟气取样。

第一阀门5、第二阀门6、第四阀门9为常闭阀，在卷烟抽吸期间打开、在卷烟抽吸间隔关闭；第三阀门8为常开阀，在卷烟抽吸期间关闭、在卷烟抽吸间隔打开。为方便循环清洗管路的管路连接及控制，循环清洗管路的出气段、进气段分别通过第一三通阀10、第二三通阀11接入卷烟抽吸管路中，空气抽吸管路通过第三三通阀12接入出气段。出气段上的机械泵7在实验过程中始终处于打开状态。

第一阀门5、第二阀门6、第三阀门8、第四阀门9均通过定时控制系统13与单通道吸烟机2相连，进而实现各阀门在卷烟抽吸过程中的开闭控制。

在采样段光电离质谱的采样管接入位置之前设置滤片夹持器14，可过滤主流烟气粒相物，并可将每口抽吸后残留在滤片夹持器中的烟气清洗干净，从而避免对后序口序质谱采样造成影响。

利用上述装置实现逐口烟气在线检测的过程说明如下：

以前两口抽吸为例，首先将卷烟插入卷烟夹持器中，在滤片夹持器中放入滤片，将光电离质谱的采样毛细管插入到滤片夹持器后面的采样段硅胶管中，打开机械泵，打开光电离质谱，设置好质谱参数，点燃卷烟的同时触发吸烟机抽吸第一口烟气，此时定时控制系统控制三个常闭夹管阀处于打开状态，常开夹管阀处于关闭状态，质谱由于负压通过毛细管从采样段采集烟气，机械泵通过常闭夹管阀(第四阀门)抽吸空气，抽吸结束后，三个常闭夹管阀关闭，常开夹管阀打开，机械泵对采样段进行循环清洗。抽吸间隔结束，吸烟机启动第二口抽吸，此时定时控制系统控制三个常闭夹管阀处于打开状态，常开夹管阀处于关闭状态，质谱由于负压通过毛细管从采样段采集烟气，机械泵通过常闭夹管阀(第四阀门)抽吸空气，抽吸结束后，三个常闭夹管阀关闭，常开夹管阀打开，机械泵对采样段进行循环清洗；第三、四、五……口以此类推，从而实现卷烟主流烟气的实时在线检测。

为了说明循环清洗、滤片夹持器对烟气逐口分析的影响，将滤片夹持器设置于非采样段(卷烟夹持器与第一阀门之间)，前两口抽吸不进行循环清洗，在第二口与第三口之间的抽吸间隔，采用定时控制系统控制常闭夹管阀在卷烟抽吸期间打开，常开夹管阀在卷烟抽吸期间关闭，并利用机械泵在卷烟抽吸间隔对采样段管路进行循环清洗，质谱扫描图如图4所示。图2表明，采用循环清洗减少了管路中残留烟气对后续口序质谱采样的影响，但由于滤片夹持器中仍存在残留烟气，其TIC峰为分叉的双峰，这是由于滤片夹持器中残留的烟气过多，抽吸的过程中，夹持器中残留的烟气首先经过了采样点，而抽吸产生的新烟气紧接着经过了采样点，造成双峰。

作为对比，将滤片夹持器放入采样段，质谱扫描结果如图5所示，其进一步避免了滤片夹持器较大空间中残留烟气对下一口序质谱采样的影响，可以得到峰形好、基线稳定的逐口烟气检测数据。

通过上述对比可以看出，滤片夹持器由于其空间大，并且靠近烟支，因而会对下一口序采样造成较大影响。

利用上述装置和方法，选用某一品牌卷烟样品进行测试，采用ISO标准抽吸方法抽吸，即：抽吸频率60s，抽吸时间2s，抽吸容量35ml。抽吸测试前，测试烟支样品应在温度为22±2℃，相对湿度为60±5％的环境下平衡48小时。由光电离质谱扫描得到的不同口序物质的总离子流图可以得到主流烟气成分的逐口释放规律(峰面积)，图6为m/z＝68(查阅文献该质荷比对应的烟气成分可能为：戊二烯；2-甲基丁二烯；呋喃；吡唑)物质的逐口释放规律，其释放量随着抽吸口序呈现逐渐增加的趋势。

选用某一品牌卷烟样品进行测试，采用HCI标准抽吸方法抽吸，即：抽吸频率30s，抽吸时间2s，抽吸容量55ml。抽吸测试前，测试烟支样品应在温度为22±2℃，相对湿度为60±5％的环境下平衡48小时。由光电离质谱扫描得到的不同口序物质的总离子流图可以得到主流烟气成分的逐口释放规律(峰面积)，图7为m/z＝68(查阅文献该质荷比对应的烟气成分可能为：戊二烯；2-甲基丁二烯；呋喃；吡唑)物质的逐口释放规律，其释放量随抽吸口序整体上呈上升趋势，但从第三口开始逐口释放量趋于稳定。

Claims (7)

1.一种卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，包括吸烟机以及通过卷烟抽吸管路连接在所述吸烟机上的卷烟夹持器，所述卷烟抽吸管路上设置有供光电离质谱的采样管接入的采样点，还设置有在卷烟抽吸间隔对残留烟气进行清洗的循环清洗装置，其特征在于，所述卷烟抽吸管路上设置有位于所述采样点两侧的第一阀门、第二阀门，第一阀门、第二阀门在卷烟抽吸期间打开、在卷烟抽吸间隔关闭，所述第一阀门、第二阀门之间的管路部分形成采样段，所述循环清洗装置包括循环清洗管路和设置在所述循环清洗管路上的清洗泵，所述循环清洗管路包括所述采样段和分别连接在所述采样段两端的进气段、出气段，所述进气段、出气段上均设置有在卷烟抽吸期间关闭、在卷烟抽吸间隔打开的第三阀门。

2.如权利要求1所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述第一阀门、第二阀门、第三阀门均通过定时控制系统与所述吸烟机相连。

3.如权利要求2所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述清洗泵还连接有空气抽吸管路，所述空气抽吸管路上设置有在卷烟抽吸期间打开、在卷烟抽吸间隔关闭的第四阀门。

4.如权利要求3所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述第四阀门与所述定时控制系统相连。

5.如权利要求1所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述卷烟抽吸管路上设置有滤片夹持器，所述滤片夹持器包括对烟气粒相物进行截留的滤片。

6.如权利要求5所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述滤片夹持器设置在位于所述采样点之前的所述采样段上。

7.如权利要求1～6中任一项所述的卷烟烟气的光电离质谱在线分析装置，其特征在于，所述第三阀门为管夹阀，所述进气段、出气段使用同一管夹阀。