CN108624031A - 一种吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种制备吸波材料的方法，包括：通过原位聚合法制备钛酸钡‑聚苯胺(BT‑PANI)；使钛酸钡‑聚苯胺与石墨烯、聚氨酯混合均匀，得到混合物；以及将混合物转入模具发泡，制得钛酸钡‑聚苯胺/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。本发明还提供了一种吸波材料。本发明利用核壳结构的吸波材料与具有良好导电性能的石墨烯协同作用，将其加入到聚氨酯泡沫材料中，制得具有三维导电网络的轻质、吸收强、频带宽、导电性好的泡沫吸波复合材料，操作简单，易于控制。制得的BT‑PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料可广泛应用于军事、航空、建筑等各个领域。

Description

一种吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料领域，具体而言，涉及一种吸波材料及其制造方法。
背景技术
随着电子产品进入我们的生活，其产生的大量的电磁辐射，给我们的生活和健康造成很大的威胁，并逐渐发展成为一大环境污染问题。此外，为了适应现代战争的需要，隐身技术是提高世界各军事强国能力的一种有效手段，而吸波材料的研发是隐身技术的核心部分。因此，治理电磁污染，寻找一种能抵挡并减少电磁波辐射的材料——吸波材料，已成为当今材料科学领域的一大研究课题。
吸波材料，指能吸收投射到它表面的电磁波能量，并且通过材料的介质损耗使电磁波能量转化为热能或其他形式的能量(如机械能、电能)而消耗掉的一类材料。传统的吸波材料主要有铁氧体、金属微粉、钛酸钡、碳化硅、石墨、导电纤维等，它们通常都存在吸收频带窄、密度大等缺点，因而对电磁波的吸收和衰减达不到理想效果。此外，单一组分的吸波材料无法同时满足“厚度薄、质量轻、频带宽、吸收强”的要求，且发泡制备的多孔泡沫材料不可避免破坏了碳材料形成的导电网络。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种制造吸波材料的方法，利用核壳结构的吸波材料与石墨烯协同作用，将其加入到聚氨酯泡沫材料中，设计制备了一种具有三维导电网络的轻质、吸收强、频带宽的泡沫吸波复合材料。
根据本发明的一个方面，提供了一种吸波材料的制备方法，包括：1.一种吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：通过原位聚合法制备钛酸钡-聚苯胺(BT-PANI)；使所述钛酸钡-聚苯胺与石墨烯、聚氨酯混合均匀，得到混合物；以及将所述混合物转入模具发泡，制得钛酸钡-聚苯胺/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
在上述制备方法中，通过原位聚合法制备钛酸钡-聚苯胺的步骤进一步包括：在容器中依次加入钛酸钡(BT)、蒸馏水、偶联剂，搅拌均匀后，滴加苯胺单体的盐酸溶液，混合后置于冰浴中，降温，加入过硫酸铵的盐酸溶液，反应后，抽滤、洗涤、干燥、研磨得到钛酸钡-聚苯胺粉末。
在上述制备方法中，按质量份数，在三口烧瓶中依次加入7～12份的钛酸钡、蒸馏水和偶联剂KH550，搅拌25～35min后，缓慢滴加2～4份的所述苯胺单体的盐酸溶液，滴加完毕之后，在冰浴中搅拌25min～35min使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加2～4份的过硫酸铵的盐酸溶液，反应6～8h，抽滤，用1mol/L的盐酸抽滤洗涤3次，并且用蒸馏水抽滤洗涤至滤液pH＝6，在80℃干燥24h。
在上述制备方法中，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，即V(An):V(HCl)＝1:1。
在上述制备方法中，所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1。
在上述制备方法中，按质量份数，在三口烧瓶中依次加入10份的钛酸钡、蒸馏水和偶联剂KH550，搅拌30min后，缓慢滴加3份所述苯胺单体的盐酸溶液，滴加完毕之后，在冰浴中搅拌30min使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加3份的过硫酸铵的盐酸溶液反应6-8h，抽滤，用1mol/L的盐酸抽滤洗涤3次，并且用蒸馏水抽滤洗涤至滤液pH＝6，在80℃干燥24h。
在上述制备方法中，所述使所述钛酸钡-聚苯胺与石墨烯、聚氨酯混合均匀，得到混合物的步骤进一步包括：将所述钛酸钡-聚苯胺和石墨烯加入聚氨酯A料中，充分混合均匀后，加入聚氨酯B料，得到均匀的混合物。
在上述制备方法中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为3～5:3～6:80～120:85～128。
在上述制备方法中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为4:5:100:106。
在上述制备方法中，所述钛酸钡-聚苯胺(BT-PANI)为核壳结构。
在上述制备方法中，加入所述聚氨酯B料后，以1000r/min～1600r/min的速率搅拌20～40s。
在上述制备方法中，加入所述聚氨酯B料后，以1300r/min的速率搅拌30s。
在上述制备方法中，在常温常压下对混合物进行发泡。
在上述制备方法中，将所述钛酸钡-聚苯胺和石墨烯同时加入聚氨酯A料中。
根据本发明的另一方面，还提供了一种由上述制备方法制备而成的吸波材料。
本发明提供的制备吸波材料的方法，采用原位聚合物法制备BT-PANI粉末，将BT-PANI粉末和石墨烯加入聚氨酯A料中，再加入聚氨酯B料，然后将所得的混合物转入模具发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。本发明利用核壳结构的吸波材料与具有良好导电性能的石墨烯协同作用，将其加入到聚氨酯泡沫材料中，制得具有三维导电网络的轻质、吸收强、频带宽，导电性好的泡沫吸波复合材料，操作简单，易于控制。制得的BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫作为吸波材料和电磁屏蔽材料可广泛应用于军事、航空、建筑等各个领域。
此外，在本发明中，通过设计三维导电网络结构，采用聚氨酯发泡工艺达到质轻，强吸收效果。当BT与PANI的质量比为4:1时，反射率达到最小，当BT-PANI与石墨烯同时加入聚氨酯泡沫中可以达到轻质、吸收强、频带宽的泡沫吸波复合材料。
在本发明中，申请人发现不同质量比的BT、PANI对复合材料的复介电常数的实部和虚部随频率的变化不同，并且BT-PANI和石墨烯的含量对泡沫复合材料的电磁参数和反射率的影响较大。因此，在本发明中，通过调节BT与聚苯胺的质量比以及BT-PANI和石墨烯的添加量，使得制得具有三维导电网络结构的泡沫吸波复合材料具有轻质、吸收强、频带宽，导电性好等优异性能。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施例的用于制备BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种制备吸波材料的方法，图1是根据本发明实施例的用于制备BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料的方法的流程图，具体地包括以下步骤：
采用原位聚合物法制备核壳结构的BT-PANI粉末，包括在诸如三口烧瓶的容器中加入BT、蒸馏水、偶联剂，搅拌均匀后缓慢滴加苯胺单体的盐酸溶液，混合后置于冰浴中，搅拌，加入过硫酸铵的盐酸溶液，抽滤、洗涤、干燥、研磨得到BT-PANI粉末。在该步骤中，按质量份数，将7～12份的BT，优选地将10份BT、蒸馏水、偶联剂KH550加入容器中，搅拌25～35min后缓慢滴加2-4份的苯胺单体的盐酸溶液，优选地搅拌30min后缓慢3份滴加苯胺单体的盐酸溶液，其中，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，滴加完毕后将容器置于冰水浴中，搅拌25min～35min使反应温度冷却至0℃，优选地搅拌30min，然后逐滴滴加2-4份的过硫酸铵的盐酸溶液，其中，所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1，反应6～8h，优选地滴加过硫酸铵的盐酸溶液3份，反应6-8h后，抽滤，用1mol/L的盐酸洗涤3次，优选地洗涤3次后，用蒸馏水洗涤至滤液pH＝6将抽滤后的物质在80℃干燥24h，研磨即可得到BT-PANI粉末，BT-PANI粉末为核壳结构，其中，当BT与PANI的质量比为4:1时，所制备吸波材料的反射率达到最小。
将BT-PANI粉末和石墨烯加入聚氨酯A料中，混合均匀后，加入聚氨酯B料，得到均匀的混合物，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为3～5:3～6:80～120:85～128，优选地，质量份数比为4:5:100:106。混合后以1000r/min～1600r/min的速率搅拌20～40s，优选地以1300r/min的速率搅拌30s得到均匀的混合物。
将上述混合物转入模具，优选地，常压常温下在模具中发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
实施例1
按质量份数，在三口烧瓶中加入10份BT、蒸馏水、偶联剂KH550，充分搅拌30min后，缓慢滴加3份苯胺单体的盐酸溶液12ml，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，滴加完毕之后将三口烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min后，使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加3份过硫酸铵的盐酸溶液，过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1，反应6h，抽滤，用1mol/L的盐酸洗涤3次，用大量的蒸馏水洗涤至滤液pH＝6，在80℃干燥24h，研磨得到BT-PANI粉末。
将BT-PANI粉末和石墨烯同时加入聚氨酯A料中，充分混合均匀，然后加入聚氨酯B料，在1000r/min的速率搅拌30s，得到均匀的混合物，其中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为3:5:100:106，将上述混合物转入模具，常压常温下发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
实施例2
按质量份数，在三口烧瓶中加入7份BT、蒸馏水、偶联剂KH550，充分搅拌25min后，缓慢滴加2份的苯胺单体的盐酸溶液8ml，其中，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，滴加完毕之后将三口烧瓶置于冰水浴中，搅拌25min后，使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加2份的过硫酸铵的盐酸溶液，所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1，反应8h，抽滤，用1.5mol/L的盐酸洗涤4次，用大量的蒸馏水洗涤至滤液pH＝7，在100℃干燥20h，研磨得到BT-PANI粉末。将BT-PANI粉末和石墨烯同时加入聚氨酯A料中，充分混合均匀，然后加入聚氨酯B料，在1600r/min的速率搅拌20s，得到均匀的混合物，其中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为4:3:100:106，将上述混合物转入模具，常压常温下发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
实施例3
按质量份数，在三口烧瓶中加入12份BT、蒸馏水、偶联剂KH550，充分搅拌35min后，缓慢滴加4份苯胺单体的盐酸溶液16ml，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，滴加完毕之后将三口烧瓶置于冰水浴中，搅拌35min后，使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加4份过硫酸铵的盐酸溶液25ml，过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1，反应7h，抽滤，用0.5mol/L的盐酸洗涤5次，用大量的蒸馏水洗涤至滤液pH＝5，在90℃干燥26h，研磨得到BT-PANI粉末。将BT-PANI粉末和石墨烯同时加入聚氨酯A料中，充分混合均匀，然后加入聚氨酯B料，在1400r/min的速率搅拌30s，得到均匀的混合物，其中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为4:3:80:85，将上述混合物转入模具，常压常温下发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
实施例4
按质量份数，在三口烧瓶中加入9份BT、6ml蒸馏水、偶联剂KH550，充分搅拌25min后，缓慢滴加3份苯胺单体的盐酸溶液12ml，其中，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1，滴加完毕之后将三口烧瓶置于冰水浴中，搅拌30min后，使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加3份过硫酸铵的盐酸溶液，所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1，反应8h，抽滤，用1.2mol/L的盐酸洗涤3次，用大量的蒸馏水洗涤至滤液pH＝6.5，在85℃干燥20h，研磨得到BT-PANI粉末。将BT-PANI粉末和石墨烯同时加入聚氨酯A料中，充分混合均匀，然后加入聚氨酯B料，在1200r/min的速率搅拌35s，得到均匀的混合物，其中，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为4:5:120:128，将上述混合物转入模具，常压常温下发泡，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
吸波性能和电导率测试：
1)样品BT-PANI的吸波性能测试：按质量份数，将7份的所述BT-PANI粉末与3份的所述石蜡混合均匀，在60℃下混熔，然后快速放入样品厚度3mm的圆柱形模具中，待凝固后采用矢量网络分析仪分析实施例1至实施例4中所制成的BT-PANI的吸波性能。测试结果发现，随着BT-PANI、石墨烯含量的增加，吸波性能逐渐提高。当BT-PANI和石墨烯的添加量为聚氨酯A料10％时，测试频段为2～18GHz，最大吸收峰为-16dB。
2)BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫复合材料的电导率测试及结果：采用四探针测试BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫复合材料的电导率，随着BT-PANI、石墨烯含量的增加，复合材料的电导率逐渐增加，且当BT-PANI和石墨烯的添加量为聚氨酯A料10％时，形成良好的导电网络使得电导率比纯的聚氨酯泡沫提高近3～4个数量级。
本发明提供了制备吸波材料的方法，通过采原位聚合物法制备BT-PANI粉末，然后将BT-PANI粉末和石墨烯加入聚氨酯A料中，再加入聚氨酯B料，充分混合后得到均匀的混合物，然后将上述混合物转入模具中，制得BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。本发明利用核壳结构的BT-PANI粉末与具有良好导电性能的石墨烯的协同作用，将其加入到聚氨酯泡沫材料中，制得具有三维导电网络的轻质、吸收强、频带宽、导电性好的泡沫吸波复合材料，操作简单，易于控制。制得的BT-PANI/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料可广泛应用于军事、航空、建筑等各个领域。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种吸波材料的制备方法，其特征在于，包括：
通过原位聚合法制备钛酸钡-聚苯胺；
使所述钛酸钡-聚苯胺与石墨烯、聚氨酯混合均匀，得到混合物；以及
将所述混合物转入模具发泡，制得钛酸钡-聚苯胺/石墨烯/聚氨酯泡沫吸波材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，通过原位聚合法制备钛酸钡-聚苯胺的步骤进一步包括：
在容器中依次加入钛酸钡、蒸馏水、偶联剂，搅拌均匀后，滴加苯胺单体的盐酸溶液，混合后置于冰浴中，降温，加入过硫酸铵的盐酸溶液，反应后，抽滤、洗涤、干燥、研磨得到钛酸钡-聚苯胺粉末。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量份数，在三口烧瓶中依次加入7～12份的钛酸钡、蒸馏水和偶联剂KH550，搅拌25～35min后，缓慢滴加2～4份的所述苯胺单体的盐酸溶液，滴加完毕之后，在冰浴中搅拌25min～35min使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加2～4份的过硫酸铵的盐酸溶液，反应6～8h，抽滤，用1mol/L的盐酸抽滤洗涤3次，并且用蒸馏水抽滤洗涤至滤液pH＝6，在80℃干燥24h。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述苯胺单体的盐酸溶液中苯胺单体与盐酸的体积比为1:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵的盐酸溶液中过硫酸铵与苯胺单体的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量份数，在三口烧瓶中依次加入10份的钛酸钡、蒸馏水和偶联剂KH550，搅拌30min后，缓慢滴加3份的所述苯胺单体的盐酸溶液，滴加完毕之后，在冰浴中搅拌30min使反应温度冷却至0℃，逐滴滴加3份的过硫酸铵的盐酸溶液反应6-8h，抽滤，用1mol/L的盐酸抽滤洗涤3次，并且用蒸馏水抽滤洗涤至滤液pH＝6，在80℃干燥24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述使所述钛酸钡-聚苯胺与石墨烯、聚氨酯混合均匀，得到混合物的步骤进一步包括：
将所述钛酸钡-聚苯胺和石墨烯加入聚氨酯A料中，充分混合均匀后，加入聚氨酯B料，得到均匀的混合物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为3～5:3～6:80～120:85～128。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，按质量份数计，所述钛酸钡-聚苯胺、所述石墨烯、所述聚氨酯A料和所述聚氨酯B料的质量份数比为4:5:100:106。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸钡-聚苯胺为核壳结构。
11.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，加入所述聚氨酯B料后，以1000r/min～1600r/min的速率搅拌20～40s。
12.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，加入所述聚氨酯B料后，以1300r/min的速率搅拌30s。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在常温常压下对混合物进行发泡。
14.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述钛酸钡-聚苯胺和石墨烯同时加入聚氨酯A料中。
15.一种根据权利要求1至14中任一项所述的制备方法制备而成的吸波材料。
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