CN108623740B - 一种耐温型油田含油污水的除油剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于油田污水处理技术领域，具体涉及一种耐温型油田含油污水处理的除油剂及制备方法。该除油剂分子式如下：

Description

一种耐温型油田含油污水的除油剂及其制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种耐温型油田含油污水处理的除油剂及其制备方法。
背景技术
随着环境污染的日益加剧，水环境污染的控制与治理逐渐引起人们的足够重视并取得各方面的进展。目前常规的处理工艺(自然沉降-混凝沉降-过滤)很难使含油污水得到有效处理。比如气浮法，该方法是通过气浮机去除水中大部分的油、聚合物及悬浮物等，因为部分油田污水会含有聚合物，使污水粘度成倍增加，水相携油能力增加；污水中油滴粒径小，油珠稳定的存在水中；污水很容易受剪切，而进一步乳化，以上诸多原因造成油水分离困难，处理后的污水仅用于回注油井。油田产出污水去除含油的另一个方法是化学法，即采用除油剂方法。除油剂大体分为以下两类，一类成分多样，除油效果好，但存在着制备工艺复杂、抗盐性能差、成本较高的缺点；另一类除油剂成分单一，制备方法和工艺较为简单，对水质的要求较低，但是存在除油效果差的缺点。
苏联发明专利SU935481公布了一种采用硫酸铝和阳离子絮凝剂处理工业污水的技术。该发明的主要缺点是其制备方法复杂，价格昂贵，对含油污水的效果不理想。
专利ZL201410254042.8“一种用于含油污水处理的复合絮凝除油剂”采用了硫酸铝、氯化镁、氢氧化镁、膨润土和聚丙烯酰胺复合而成，该除油剂具有用量少，除油效率高，制备简单，成本低等特点，但是该除油剂需要用到具有腐蚀性的氢氧化镁，该化合物对设备具有较强的腐蚀作用。
发明内容
本发明针对目前现有技术的不足而提供一种耐温型油田含油污水处理的除油剂及其制备方法，该除油剂具有合成工艺简单、成本低廉、适应性强，且耐温性能强和除油效果好的特点，最高耐温达200℃，含油污水的除油率达99％以上，较现有的药剂提高60％以上。
本发明的目的在于提供一种耐温型油田含油污水处理的除油剂，所述的除油剂分子式如下：
Figure BDA0001665994720000021
其中，m＝3-20；
n＝10-40；
l＝30-200；
p＝10-30；
q＝50-400；
所述的除油剂的分子量为10000-50000。
本发明的另一个目的在于提供一种耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，所述的制备方法的具体步骤如下：
(1)称取丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、TX-10、MS-1、十二烷基硫酸钠、20％氨水和水置于第1反应釜中，常温敞口搅拌1-3h，搅拌速度为40-120rpm，得到混合物溶液；
(2)在第2反应釜加入水和甲基丙烯酰胺，常温敞口搅拌0.5-2h，得到甲基丙烯酰胺水溶液；
(3)将第2反应釜中的甲基丙烯酰胺水溶液转移到第1反应釜中的混合物溶液中，常温敞口搅拌10-30min，得到乳化液；
(4)将第1反应釜中乳化液质量比例的70-90％转移到第1高位槽中；
(5)在第2高位槽中加入双氧水和水；
(6)第1反应釜中剩余的乳化液边搅拌边蒸汽升温到40-50℃，恒温10-20min，然后加入双氧水，继续边搅拌边蒸汽升温到70-80℃，直到溶液略显青色为止，停止加热；
(7)在第1反应釜搅拌的同时，将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，滴加完后继续搅拌1-3h，然后利用循环水降温至30-50℃，用20％的氨水调节pH至5-6，得到本发明的除油剂。
所述的将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，乳化液滴加时间为1-4h，双氧水和水滴加时间比乳化液滴加时间长10-30min。
所述的丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为(4-20)：(10-30)：(3-10)：(20-60)：1。
所述的TX-10、MS-1、十二烷基硫酸钠与丙烯酸的质量比为(0.3-1)：(0.4-1.5)：(0.05-0.2)：1。
所述步骤(1)中的20％氨水和水与丙烯酸质量比为(0.1-0.5)：(10-30)：1。
所述步骤(2)中的水与丙烯酸的质量比为(10-100)：1。
所述步骤(5)中的双氧水和水与丙烯酸的质量比为(0.1-1.0)：(0.5-5)：1。
所述步骤(6)中的双氧水与丙烯酸的质量比为(0.5-5)：1。
所述步骤(7)中的20％氨水与丙烯酸的质量比为(0.1-0.5)：1。
本发明提供用于油田含油污水处理的除油剂，该除油剂为两亲聚合物分子，该聚合物分子上含有酯基、羧基、酰胺等极性基团以及苯基和非极性的嵌段长链；疏水基团可以与污水中的油吸附，而苯基、酯基、羧基、酰胺等极性基团则易于深入到油污中，可与原油中的烷烃、芳烃、胶质、沥青质发生相似相溶作用，通过渗透、乳化、剥离作用将污水中的乳化油、溶解油提取出来，形成较为稳定的絮状物，分散漂浮在溶液表面，进而达到对污水除油处理的目的；此外本发明提供除油剂合成的过程中本身加入了TX-10、MS-1、十二烷基硫酸钠等表面活性剂，一方面提高了合成质量，一方面这些表面活性剂本身具有除油功能，因此该除油剂本身的效果是多种功能的复合效果。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明的除油剂的原料来源广泛，合成工艺简单，适应性强，用量少，可满足环境保护和油田发展的需要；
(2)本发明的除油剂不含有无机絮凝成分，具有凝聚、破乳和降粘三效合一的作用；
(3)本发明的除油剂具有较强的耐温性能，耐温达到200℃；
(4)本发明的除油剂具有除油效率高的特点，含油污水的除油率达99％以上，较现有的药剂提高60％以上，满足了含油污水的除油预处理的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实例1除油剂A的制备
(1)称取丙烯酸1kg、丙烯酸丁酯15kg、苯乙烯10kg、丙烯酸乙酯4.2kg、TX-100.6kg、MS-1 1kg、十二烷基硫酸钠0.08kg、20％氨水0.4kg和水20kg置于第1反应釜中，常温敞口搅拌1.5h，搅拌速度为80rpm，得到混合物溶液；
(2)在第2反应釜加入水50kg和甲基丙烯酰胺59kg，常温敞口搅拌0.5h，得到甲基丙烯酰胺水溶液；
(3)将第2反应釜中的甲基丙烯酰胺水溶液转移到第1反应釜中的混合物溶液中，常温敞口搅拌20min，得到乳化液；
(4)将第1反应釜中乳化液质量比例的80％转移到第1高位槽中；
(5)在第2高位槽中加入双氧水0.6kg和水2kg；
(6)第1反应釜中剩余的乳化液边搅拌边蒸汽升温到45℃，恒温10min，然后加入双氧水0.5kg，继续边搅拌边蒸汽升温到80℃，直到溶液略显青色为止，停止加热；
(7)在第1反应釜搅拌的同时，将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，乳化液滴加时间为2h，双氧水和水滴加时间为140min，滴加完后继续搅拌2h，然后利用循环水降温至40℃，用20％的氨水0.3kg调节pH至5.6，得到本发明的除油剂A。
所述的除油剂A的结构式如下：
Figure BDA0001665994720000051
其中，m＝3-5；
n＝33-36；
l＝145-155；
p＝11-13；
q＝190-210；
所述的除油剂A的分子量为36000-40000。
实施例2除油剂B的制备
(1)称取丙烯酸1kg、丙烯酸丁酯4kg、苯乙烯30kg、丙烯酸乙酯6.0kg、TX-101.0kg、MS-1 0.4kg、十二烷基硫酸钠0.05kg、20％氨水0.1kg和水10kg置于第1反应釜中，常温敞口搅拌1h，搅拌速度为50rpm，得到混合物溶液；
(2)在第2反应釜加入水10kg和甲基丙烯酰胺20kg，常温敞口搅拌1h，得到甲基丙烯酰胺水溶液；
(3)将第2反应釜中的甲基丙烯酰胺水溶液转移到第1反应釜中的混合物溶液中，常温敞口搅拌10min，得到乳化液；
(4)将第1反应釜中乳化液质量比例的70％转移到第1高位槽中；
(5)在第2高位槽中加入双氧水0.1kg和水0.5kg；
(6)第1反应釜中剩余的乳化液边搅拌边蒸汽升温到40℃，恒温15min，然后加入双氧水2.5kg，继续边搅拌边蒸汽升温到70℃，直到溶液略显青色为止，停止加热；
(7)在第1反应釜搅拌的同时，将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，乳化液滴加时间为1.5h，双氧水和水滴加时间为100min，滴加完后继续搅拌1h，然后利用循环水降温至30℃，用20％的氨水0.1kg调节pH至5.2，得到本发明的除油剂B。
所述的除油剂B的结构式如下：
Figure BDA0001665994720000061
其中，m＝14-16；
n＝11-13；
l＝48-53；
p＝24-27；
q＝75-95；
所述的除油剂B的分子量为16000-18000。
实施例3除油剂C的制备
(1)称取丙烯酸1kg、丙烯酸丁酯20kg、苯乙烯14.0kg、丙烯酸乙酯9.8kg、TX-100.3kg、MS-1 1.5kg、十二烷基硫酸钠0.2kg、20％氨水0.5kg和水30kg置于第1反应釜中，常温敞口搅拌2.5h，搅拌速度为110rpm，得到混合物溶液；
(2)在第2反应釜加入水100kg和甲基丙烯酰胺45.0kg，常温敞口搅拌2h，得到甲基丙烯酰胺水溶液；
(3)将第2反应釜中的甲基丙烯酰胺水溶液转移到第1反应釜中的混合物溶液中，常温敞口搅拌30min，得到乳化液；
(4)将第1反应釜中乳化液质量比例的90％转移到第1高位槽中；
(5)在第2高位槽中加入双氧水1.0kg和水5kg；
(6)第1反应釜中剩余的乳化液边搅拌边蒸汽升温到50℃，恒温20min，然后加入双氧水5.0kg，继续边搅拌边蒸汽升温到75℃，直到溶液略显青色为止，停止加热；
(7)在第1反应釜搅拌的同时，将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，乳化液滴加时间为3h，双氧水和水滴加时间为210min，滴加完后继续搅拌3h，然后利用循环水降温至50℃，用20％的氨水0.5kg调节pH至5.8，得到本发明的除油剂C。
所述的除油剂C的结构式如下：
Figure BDA0001665994720000071
其中，m＝9-11；
n＝28-32；
l＝95-105；
p＝38-42；
q＝340-380；
所述的除油剂C的分子量为45000-50000。
实施例4除油剂A、B和C的室内评价实验
室内评价的含油污水为胜利油田河口采油厂某区块的采出水，污水含油率为628mg/L，各取上述含油污水3份，每份的取样量为1L，分别投加上述制备的除油剂A、B、C，投加量均为50mg，在100rpm搅拌速度下搅拌60min，测试上述含油污水中含油率，测试结果分别3.14mg/L、1.26mg/L和4.40mg/L，除油率分别为99.5％、99.8％和99.3％，室内实验结果表明本发明除油剂的除油率均大于99％，除油效果良好。
实施例5除油剂A的现场应用
联合站G12的来水为孤岛采油厂采出液的含油污水，试验处理规模为1000m3/d，来水含油量652mg/L，利用本发明的除油剂A对联合站G12的含油污水进行除油处理，除油剂A的投加量为50kg/d，处理后含油量降低到4.56mg/L，含油量降低98.3％，除油效果良好，达到工艺要求。
实施例6除油剂B的现场应用
联合站X5的来水为现河采油厂采出液的含油污水，试验处理规模为1500m3/d，来水含油量980mg/L，利用本发明的除油剂B对联合站X5的含油污水进行除油处理，除油剂B的投加量为75kg/d，处理后含油量降低到4.90mg/L，含油量降低99.5％，除油效果良好，达到工艺要求。
实施例7除油剂C的现场应用
联合站H2的来水为河口采油厂采出液的含油污水，试验处理规模为2000m3/d，来水含油量1250mg/L，利用本发明的除油剂C对联合站H2的含油污水进行除油处理，除油剂C的投加量为100kg/d，处理后含油量降低到10.0mg/L，含油量降低99.2％，除油效果良好，达到工艺要求。

Claims (10)

1.一种耐温型油田含油污水处理的除油剂，其特征在于，所述的除油剂分子式如下：
Figure FDA0002329055390000011
其中，m＝3-20；
n＝10-40；
l＝30-200；
p＝10-30；
q＝50-400；
所述的除油剂的分子量为10000-50000。
2.根据权利要求1所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法的具体步骤如下：
(1)称取丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯、TX-10、MS-1、十二烷基硫酸钠、20％氨水和水置于第1反应釜中，常温敞口搅拌1-3h，搅拌速度为40-120rpm，得到混合物溶液；
(2)在第2反应釜加入水和甲基丙烯酰胺，常温敞口搅拌0.5-2h，得到甲基丙烯酰胺水溶液；
(3)将第2反应釜中的甲基丙烯酰胺水溶液转移到第1反应釜中的混合物溶液中，常温敞口搅拌10-30min，得到乳化液；
(4)将第1反应釜中乳化液质量比例的70-90％转移到第1高位槽中；
(5)在第2高位槽中加入双氧水和水；
(6)第1反应釜中剩余的乳化液边搅拌边蒸汽升温到40-50℃，恒温10-20min，然后加入双氧水，继续边搅拌边蒸汽升温到70-80℃，直到溶液略显青色为止，停止加热；
(7)在第1反应釜搅拌的同时，将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，滴加完后继续搅拌1-3h，然后利用循环水降温至30-50℃，用20％的氨水调节pH至5-6，得到除油剂。
3.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的丙烯酸丁酯、苯乙烯、丙烯酸乙酯和甲基丙烯酰胺与丙烯酸的质量比为(4-20)：(10-30)：(3-10)：(20-60)：1。
4.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的TX-10、MS-1、十二烷基硫酸钠与丙烯酸的质量比为(0.3-1)：(0.4-1.5)：(0.05-0.2)：1。
5.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的20％氨水和水与丙烯酸质量比为(0.1-0.5)：(10-30)：1。
6.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的水与丙烯酸的质量比为(10-100)：1。
7.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的双氧水和水与丙烯酸的质量比为(0.1-1.0)：(0.5-5)：1。
8.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的双氧水与丙烯酸的质量比为(0.5-5)：1。
9.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(7)中的20％氨水与丙烯酸的质量比为(0.1-0.5)：1。
10.根据权利要求2所述的耐温型油田含油污水处理的除油剂的制备方法，其特征在于，所述的将第1高位槽中乳化液、第2高位槽中双氧水和水滴加入第1反应釜中，乳化液滴加时间为1-4h，双氧水和水滴加时间比乳化液滴加时间长10-30min。
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