CN108617161A - 一种超薄抗emi薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超薄抗EMI薄膜及其制备方法，其主要结构为基材/金属反射层/复合梯度层。超薄的复合梯度层具有磁性颗粒弥散在介电体基体中的结构，且沿着薄膜厚度方向呈现梯度分布，有利于实现阻抗匹配，提高适用频率和抗EMI效率。利用本发明，可以制备厚度12um以下的超薄抗EMI薄膜，并且可以在1GHz以上的频段内具有良好的抗EMI性能，十分有利于电子产品的小型化、集成化。
Description
技术领域
本发明涉及一种超薄抗EMI薄膜及其制备方法，属于电子元器件新材料新工艺领域。
背景技术
电磁干扰（EMI）是一种普遍存在的电磁污染源。电子器件在交流状态下，会向环境辐射电磁波，从而会对周边电子部件或产品造成干扰。随着电子技术快速发展，电子产品的功能越来越强大，要求器件集成度、工作频率越来越高，同时需要将设备小型化，使得EMI的问题愈来愈突出，严重影响到器件的正常工作。迫切需要具有轻、薄、宽频带特性的抗EMI材料。抗EMI包括电磁屏蔽和电磁波吸收两种途径，前者将需要保护的器件隔离起来，电磁波本身还会在空间中多次反射，影响其他未隔离的器件；后者则是将电磁波直接吸收，彻底消除电磁波的干扰。传统的电磁吸波材料为高磁导率铁氧体磁环、平板复合材料、涂层等，这些材料要获得有效的吸波和抗EMI效果，往往需要毫米以上的厚度，无法在平板显示、柔性线路板、便携式穿戴设备等高精尖电子产品中使用。新型的吸波材料采用片状FeSiAl粉末和压延工艺，使得吸波材料的厚度降低到最低50μm，能够在MHz的范围内获得较好的吸波性能，且已经实现了商业化生产，但是近年来随着5G通信和高频功率器件的发展，电子产品所面临的电磁污染频段涉及到KHz~GHz的频段，上述吸波材料已经无法满足电子器件轻薄化和高频化的抗EMI要求。
总结来说，现有技术存在以下不足之处：1、难以实现GHz高频下的抗EMI效果；2、对于单层吸波材料，难以实现阻抗匹配，且吸收频带很窄，只能针对特殊频率实现有效吸收；3、多层材料可以解决阻抗匹配，但是设计加工困难，层与层之间结合力难以保证；4、磁导率偏低，厚度偏厚，在精密器件中应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有抗EMI材料的上述问题，提供一种超薄抗EMI薄膜及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明是通过如下步骤来实现的:
一种超薄抗EMI薄膜，其结构为基材/金属反射层/复合梯度层。
所述的基材为PE、PVC、PET、OPP、PP、PA、PC、PU、PPO、PI、PTFE、铜箔、铝箔、锡箔中的一种，或玻璃基板，或电子元器件。优选的，PE、PVC、PET、OPP、PP、PA、PC、PU、PPO、PI、铜箔、铝箔、锡箔等带有双面胶和离型膜，总厚度为4~10μm，玻璃基板为ITO、AZO、FTO、TCO等导电玻璃中的一种，电子元器件为FPC电路板、液晶板、电缆、芯片等工件的一种。
所述的金属反射层为Ag、Cu、Al、Au、Ni、石墨中的一种，厚度为0.05~2μm。
所述的复合梯度层具有亚层结构，厚度为0.5~10μm，包含多层磁性体和介电体的复合层。
所述的复合梯度层，磁性体体积分数由内向外递减；较优选的，最内层磁性体体积分数为60~100%，最外层磁性体体积分数为0~40%；优选的，最内层磁性体体积分数为100%，最外层磁性体体积分数为20%；
为了使薄膜获得一定柔性，在磁性体和介电体的复合层之间可插入高聚物绝缘层，厚度为0.1~1μm。
所述的磁性体和介电体的复合层中，磁性体以纳米颗粒的形式弥散在介电体基体中，纳米颗粒尺寸为2~100nm，优选的，纳米颗粒尺寸为2~15nm。
所述的磁性体为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金，或者稀土软磁合金。
所述的介电体为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物。
所述的一种超薄抗EMI薄膜，其磁性能为：截止频率fr高于1GHz，磁导率μi高于100，吸收带宽Δf不小于1GHz。
一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于采用磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束沉积、真空蒸镀、化学镀的一种来制备金属反射层。
采用磁控溅射、脉冲激光沉积、反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积、真空蒸镀中的一种来制备复合梯度层。
制备复合梯度层时，所述的磁控溅射、脉冲激光沉积、真空蒸镀的靶材同时包含磁性体靶材和介电体靶材：磁性体靶材为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金，或者稀土软磁合金；介电体靶材为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物。
所述的反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积的靶材中含有Al、Zr、Hf、Si、B、Zn、Ti、Nb、Ta、V、稀土金属中的至少一种。
所述的反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积是在氧气或者氮气气氛中进行的，氧气或氮气分压不高于100mtorr。
制备金属反射层、复合梯度层时，温度不高于700度。
为了获得上述超薄抗EMI薄膜，本发明有三个关键点：1、超薄抗EMI薄膜的结构，2、复合梯度层中磁性体颗粒弥散在介电体基体中的复合结构，3、磁性体颗粒弥散在介电体基体中这一复合结构的制备方法。
图1是本发明的超薄抗EMI薄膜的工作原理图。复合梯度层的最外层可以实现和自由空间的阻抗匹配，因此干扰电磁波可以完全进入薄膜，不会被反射回自由空间。虽然复合梯度层是多层结构，但是由于其磁性体体积分数呈现梯度分布，因此电磁波逐渐深入复合梯度层时，并不会在内部造成电磁波的反射，而是不断的衰减电磁波。到达金属反射层界面时，被重新反射回复合梯度层，发生再吸收，最后重新返回自由空间的电磁波微乎其微，相当于本发明的超薄抗EMI薄膜兼有吸波和电磁屏蔽的功能，从而能够实现最佳的抗EMI效果。图2为典型的超薄抗EMI薄膜的磁谱。
对于关键点1，金属反射层采用具有高电导率的Ag、Cu、Al、Au、Ni或者石墨来实现，并且由上述原理可知，在图1中金属反射层位于基材的上方和下方可以达到同样的效果，并且在取消金属反射层设计的情况下，该薄膜也能够取得一定的抗EMI效果。复合梯度层是超薄抗EMI薄膜的核心，是必须的：复合梯度层中的每个亚层都是采用磁性体和介电体的复合结构，层与层之间物质种类相同，因此具有很高的结合强度。而较外层磁性体体积分数低，内层磁性体体积分数较高，复合梯度层从外向内逐渐由超顺磁性变为铁磁性，外层更加接近空气阻抗，有利于实现阻抗匹配，使得电磁波能够完全进入复合梯度层中。在复合梯度层的亚层之间，同样是由于物质种类相同，即使存在成分梯度，但是并不存在明显的界面，因此电磁波发生界面反射的概率大大减小，会继续深入复合梯度层内部，不断发生衰减。需要提到的是，基材作为金属反射层和复合梯度层的载体，并不是本发明中超薄抗EMI薄膜必须的结构，也就是说，可以直接将金属反射层和复合梯度层制备在需要抗EMI的工件上，可以实现同样的作用。
对于关键点2，复合梯度层中磁性体颗粒弥散在介电体基体中的复合结构（图3、图4），这一微结构是获得超薄抗EMI薄膜的关键技术。磁性体为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金或者稀土软磁合金，包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn、FeCo、FeNi、FeSi、FeSiAl、MnBi、MnSb、FeNx、FeCoNx、CoNx、R2T17、R2T17Nx、R2T14B、RT5（其中T=Fe、Co、Ni，R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）。介电体为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物，包括但不限于SiO2、Al2O3、Si3N4、AlN、HfO2、TiO2、ZrO2、ZnO、B2O3、Cr2O3、V2O5、Ta2O5、Nb2O5、CaF2、MgF2、FeNx、FeCoNx、CoNx、ROx（其中R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）、铁氧体、PE、PVC、PET、OPP、PP、PA、PC、PU、PPO、PI和PTFE。这种复合结构薄层可以获得特殊的面各向异性，从而能够获得GHz的吸波性能，并且可以通过调整每层磁性体颗粒和介电体的体积分数以及磁性体材料的种类，来调节薄膜的阻抗匹配特性、吸波频段、吸波带宽。具体来说，在保证复合梯度各个亚层中介电体能够相容的前提下，减少表面亚层的磁性体体积分数，可以提高阻抗匹配特性；可以在各个亚层中选择具有不同磁各向异性的磁性体，使得在多个频段都能出现吸收峰，从而实现多波段、宽频带吸波；相比如传统压延法制备的吸波薄膜，本发明中的复合亚层的厚度在1μm以下也可以实现上述功能，使获得超薄抗EMI薄膜成为可能。
对于关键点3，磁性体颗粒弥散在介电体基体中这一复合结构的制备方法，可采用磁控溅射、脉冲激光沉积、反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积和真空蒸镀中的一种。对于磁控溅射和脉冲激光沉积，需采用如图5所示的复合靶材，将磁性体靶材和介电体靶材按照一定的比例进行复合（包括但不限于交替排列这一种组合）。沉积薄膜时，可以同时沉积磁性体和介电体材料，从而制备出磁性体颗粒弥散在介电体基体中这一复合结构；其中磁性体靶材成分为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金或者稀土软磁合金，包括但不限于包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn、FeCo、FeNi、FeSi、FeSiAl、MnBi、MnSb、FeNx、FeCoNx、CoNx、R2T17、R2T17Nx、R2T14B、RT5（其中T=Fe、Co、Ni，R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu），介电体靶材成分为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物，包括但不限于SiO2、Al2O3、Si3N4、AlN、HfO2、TiO2、ZrO2、ZnO、B2O3、Cr2O3、V2O5、Ta2O5、Nb2O5、CaF2、MgF2、FeNx、FeCoNx、CoNx、ROx（其中R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）、铁氧体、PE、PVC、PET、OPP、PP、PA、PC、PU、PPO、PI和PTFE。对于反应磁控溅射和反应脉冲激光沉积，在氮气或氧气氛围中沉积，采用磁性体靶材，主要成分为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金或者稀土软磁合金，包括但不限于Fe、Co、Ni、Mn、FeCo、FeNi、FeSi、FeSiAl、MnBi、MnSb、FeNx、FeCoNx、CoNx、R2T17、R2T17Nx、R2T14B、RT5（其中T=Fe、Co、Ni，R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu），同时靶材中含有Al、Zr、Hf、Si、B、Zn、Ti、Nb、Ta、V、软磁金属R（其中R=Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）等活泼金属元素中的一种。
本发明采用基材/金属反射层/复合梯度层的结构，其中复合梯度层具有磁性体颗粒弥散在介电体基体中的结构，这种复合结构薄层可以获得特殊的面各向异性，从而能够获得GHz的吸波性能，并且可以通过调整磁性金属颗粒和介电介电的体积分数以及磁性体元素种类，来调节薄膜的阻抗匹配特性、吸波频段和吸波带宽。利用本发明，可以制备厚度12μm以下的超薄抗EMI薄膜，并且可以在1GHz以上的频段内具有良好的抗EMI性能，十分有利于电子产品的小型化、集成化。
附图说明
图1 电磁波在本发明中超薄抗EMI薄膜中的传播和衰减示意图。
图2 典型的超薄抗EMI薄膜的磁谱。
图3 磁性体颗粒体积分数为70%时，磁性体和介电体的复合结构。
图4 磁性体颗粒体积分数为30%时，磁性体和介电体的复合结构。
图5 复合靶材的示意图。
附图标记：1-金属反射层，2-电磁波，3-具有亚层结构的复合梯度层，4-磁性体颗粒，5-介电体基体，6-复合靶材中的磁性体区域，7-复合靶材中的介电体区域。
具体实施例
下面结合具体实例对本发明做进一步说明，但本发明并不仅仅局限于以下实施例。
实施例1：
采用4μm的PET作为基材，利用真空蒸镀在基材上蒸镀0.05μm的Ag层作为金属反射层；采用(FeCo)0.8Al0.2合金作为靶材，室温下，依次在在0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.15、0.4、0.8、1.2mtorr氧气分为中，磁控溅射沉积0.5μm亚层，其中FeCo颗粒体积分数由为85%逐渐变为25%。
对其进行磁性能测试，磁导率为300，截止频率为2GHz，Δf为2.9GHz。
实施例2：
采用10μm的铜箔作为基材，利用化学镀在基材上制备0.1μm的Ni层作为金属反射层；采用Fe和SiO2的复合靶材，利用磁控溅射依次沉积Fe颗粒体积分数为95%、90%、80%、70%、60%、50%、40%、30%的复合亚层。
对其进行磁性能测试，磁导率为240，截止频率为1.5GHz，Δf为1.8GHz。
实施例3：
采用6μm的PI作为基材，利用电子束沉积在基材上蒸镀2μm的Cu层作为金属反射层；采用PrCo5和Al2O3作为复合靶材，室温下磁控溅射沉积1μm的第一复合亚层，其中PrCo5颗粒体积分数为80%；采用(FeCo)0.7Al0.3合金作为靶材，室温下，在0.6mtorr氧气分为中，磁控溅射沉积0.5μm第二复合亚层，其中FeCo体积分数为68%；采用Fe0.6Al0.4，室温下，在0.8mtorr氧气分为中，磁控溅射沉积0.5μm第三复合亚层，其中Fe体积分数为48%；采用Fe0.4Al0.6，室温下，在1mtorr氧气分为中，磁控溅射沉积0.5μm第四复合亚层，其中Fe体积分数为28%；
对其进行磁性能测试，磁导率为180，截止频率为8GHz，Δf为5.4GHz。
以上所述仅为本发明较优的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种超薄抗EMI薄膜，其特征在于：
其结构为基材/金属反射层/复合梯度层；
所述的基材为PE、PVC、PET、OPP、PP、PA、PC、PU、PPO、PI、PTFE、铜箔、铝箔、锡箔中的一种，或玻璃基板，或电子元器件；
所述的金属反射层为Ag、Cu、Al、Au、Ni、石墨中的一种，厚度为0.05~2μm；
所述的复合梯度层具有亚层结构，厚度为0.5~10μm，包含多层磁性体和介电体的复合层；
所述的复合梯度层，磁性体体积分数由内向外递减；
所述的磁性体和介电体的复合层中，磁性体以纳米颗粒的形式弥散在介电体基体中，纳米颗粒尺寸为2~100nm；
所述的磁性体为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金，或者稀土软磁合金；
所述的介电体为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物。
2.根据权利要求1所述的一种超薄抗EMI薄膜，其特征在于其磁性能为：截止频率fr高于1GHz，磁导率μi高于100，吸收带宽Δf不小于1GHz。
3.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于采用磁控溅射、脉冲激光沉积、电子束沉积、真空蒸镀、化学镀的一种来制备金属反射层。
4.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于采用磁控溅射、脉冲激光沉积、反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积、真空蒸镀中的一种来制备复合梯度层。
5.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于制备复合梯度层时，所述的磁控溅射、脉冲激光沉积、真空蒸镀的靶材同时包含磁性体靶材和介电体靶材：磁性体靶材为过渡族金属Fe、Co、Ni、Mn及其与其他元素形成的合金，或者稀土软磁合金；介电体靶材为氧化物、氮化物、氟化物、硼化物或者有机大分子高聚物。
6.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于所述的反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积的靶材中含有稀土金属、Al、Zr、Hf、Si、B、Zn、Ti、Nb、Ta、V中的至少一种。
7.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于所述的反应磁控溅射、反应脉冲激光沉积是在氧气或者氮气气氛中进行的，氧气或氮气分压不高于100mtorr。
8.一种超薄抗EMI薄膜的制备方法，其特征在于制备金属反射层、复合梯度层时，温度不高于700度。
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