CN108611681A - 湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺 - Google Patents

湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺。包括以下步骤:判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,则采用步骤A;若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,则采用步骤B;其中,步骤A包括如下步骤:将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。其中,步骤B包括如下步骤:将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。经过本发明的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺处理之后的湿法黑硅硅片减重较少,能够避免影响黑硅硅片后续使用。

Description

湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺
技术领域
本发明涉及硅片制造技术领域,特别是涉及一种湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺。
背景技术
黑硅技术由于陷光效果好、能大幅提升多晶硅片的转化效率、并能解决金刚线切多晶硅片的绒面难题,广受多晶电池厂家的青睐。黑硅技术主流为干法制绒的离子反应法和湿法制绒的金属催化化学腐蚀法。然而,湿法黑硅需利用槽式设备,且反应为复杂、连锁的多道化学反应,工艺稳定性控制难度较大,在实际生产过程中,一次成品率较低。因此,需要对湿法黑硅工艺得到的不良品进行再处理。传统的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺为重复黑硅制备流程,直至得到合格的湿法黑硅产品。然而,这会造成制绒硅片的减重明显增大,硅片的重量、厚度极容易达到电池端的下限,影响后续使用。
发明内容
基于此,有必要针对如何避免影响黑硅硅片后续使用的问题,提供一种能够避免影响黑硅硅片后续使用的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺。
一种湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺包括以下步骤:
判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,则采用步骤A;若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,则采用步骤B;
其中,所述步骤A包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去所述湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片;
所述碱洗的操作为:采用质量浓度为0.1%~5%的碱溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为10s~110s;
所述酸洗的操作为:采用酸溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为30s~150s;其中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;以及
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25;
其中,所述步骤B包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片;
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为0.1%~3%的碱溶液进行清洗,清洗温度为63℃~80℃,清洗时间为150s~230s。
上述湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,先判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,根据不同的绒面结构对黑硅硅片不良品进行不同的处理。对于绒面结构合格的湿法黑硅硅片不良品,依次经低浓度的碱洗、纯水漂洗以及酸洗操作,这样就可以在不损坏表面的陷光结构的同时有效去除湿法黑硅硅片不良品表面的残留物,使得绒面洁净。而对于绒面结构不合格的湿法黑硅硅片不良品,需依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗操作。其中,采用上述碱抛光操作能够去除湿法黑硅硅片不良品表面的陷光结构,得到合格的湿法黑硅硅片。经过本发明的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺处理之后的湿法黑硅硅片减重较少,能够避免影响黑硅硅片后续使用。
在其中一个实施例中,步骤A的酸洗操作中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 5~25。
在其中一个实施例中,步骤A的酸洗操作中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 1;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 1;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 2。
在其中一个实施例中,所述步骤A的碱洗操作中,所述碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。
在其中一个实施例中,所述步骤A的纯水漂洗的操作中:漂洗时间为15s~80s;
在其中一个实施例中,所述步骤A还包括酸洗之后烘干的步骤,所述烘干的操作为:采用惰性气体吹扫湿法黑硅硅片的表面,吹扫温度为40℃~65℃,吹扫时间为30s~150s。
在其中一个实施例中,所述步骤B的碱抛光操作中,所述碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。
附图说明
图1为实施例1中湿法黑硅硅片不良品的扫描电镜(SEM)图;
图2为实施例1中经过再处理工艺得到的湿法黑硅硅片的扫描电镜(SEM)图;
图3为实施例2中湿法黑硅硅片不良品的扫描电镜(SEM)图;
图4为实施例2中经过再处理工艺得到的湿法黑硅硅片的扫描电镜(SEM)图;
图5为实施例3中湿法黑硅硅片不良品的扫描电镜(SEM)图;
图6为实施例3中经过再处理工艺得到的湿法黑硅硅片的扫描电镜(SEM)图;
图7为实施例4中湿法黑硅硅片不良品的扫描电镜(SEM)图;
图8为实施例4中经过再处理工艺得到的湿法黑硅硅片的扫描电镜(SEM)图;
图9为实施例5中湿法黑硅硅片不良品的扫描电镜(SEM)图;
图10为实施例5中经过再处理工艺得到的湿法黑硅硅片的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
本发明一实施方式的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺包括以下步骤:
S100、判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,则采用步骤A;若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,则采用步骤B。
其中,湿法黑硅硅片不良品指的是采用湿法黑硅工艺得到的不合格的湿法黑硅硅片产品。此处的湿法黑硅硅片产品不合格包括绒面结构正常但绒面上存在脏污等不良和绒面结构异常两种情形。
其中,湿法黑硅硅片的绒面结构合格指的是绒面结构符合标准,例如,绒面反射率正常、表面无团聚小白点、边缘无发亮现象等。对于绒面结构合格的湿法黑硅硅片,绒面上可能存在脏污,如小黑点、水印等外观不良,故采用步骤A进行处理。
其中,湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格指的是绒面结构不符合标准,主要有绒面反射率偏低、团聚小白点、边缘发亮(正面亮边宽度大于1mm)这三种不良类型。
其中,步骤A包括如下步骤:
S10、将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
可以在普通链式制绒机上对湿法黑硅硅片不良品依次进行碱洗、纯水漂洗以及酸洗,这样无需再投入新的设备,且链式制绒机的工艺时间短、产能大,能够快速完成,有利于提高生产效率。
其中,碱洗的操作为:采用质量浓度为0.1%~5%的碱溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为10s~110s。
与传统的湿法黑硅工艺中的碱洗操作相比,上述碱洗操作的碱溶液的浓度相对较低,这样能够避免黑硅产品表面的陷光结构不被损坏,同时还能够去除湿法黑硅硅片不良品表面的残留物。
优选地,步骤A的碱洗操作中,碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。这几种碱溶液在上述碱洗操作的浓度时,对湿法黑硅硅片不良品的清洗效果较好。
优选地,步骤A的纯水漂洗的操作中:漂洗时间为15s~80s。可以将经过碱洗之后的湿法黑硅硅片不良品从链式机滚轮上走过,采用上下纯水喷淋的方式进行漂洗。经过15s~80s的漂洗之后,能够除去湿法黑硅硅片不良品表面残留的碱溶液等物质。
其中,酸洗的操作为:采用酸溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为30s~150。其中,酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;以及
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25。
其中,盐酸能够去除湿法黑硅硅片不良品表面残留的金属粒子。氢氟酸能够溶解湿法黑硅硅片不良品表面的氧化物等。
传统的湿法黑硅工艺中的酸洗操作相比,上述酸洗操作的酸溶液的浓度相对较低,这样能够避免黑硅产品表面的陷光结构不被损坏,同时还能够进一步去除湿法黑硅硅片不良品表面的残留物。
优选地,步骤A的酸洗操作中,酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 5~25。
其中,双氧水的作用是对湿法黑硅硅片不良品的表面起到氧化作用,以对不良品表面进行氧化处理。盐酸、氢氟酸和双氧水三者可协同对湿法黑硅硅片不良品的表面进行处理,以有效去除不良品表面的残留物。
更优地,步骤A的酸洗操作中,酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 1;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 1;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 2。
按照上述更优组分以及配比进行酸洗之后,能够起到最优的清洗效果。
优选地,步骤A还包括酸洗之后烘干的步骤,所述烘干的操作为:采用惰性气体吹扫湿法黑硅硅片的表面,吹扫温度为40℃~65℃,吹扫时间为30s~150s。
经过步骤A再处理之后得到的湿法黑硅硅片,能够有效将其减少的重量控制在0.01g~0.1g之内,避免影响后续使用。此外,经过步骤A的再处理之后,湿法黑硅硅片的反射率最高可提升2%。
其中,步骤B包括如下步骤:
S20、将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为0.1%~3%的碱溶液进行清洗,清洗温度为63℃~80℃,清洗时间为150s~230s。
与传统的湿法黑硅工艺中的碱抛光操作相比,上述碱抛光操作的碱溶液的浓度相对较低,清洗温度较低,这样能够再造黑硅产品表面的陷光结构,同时还能够去除湿法黑硅硅片不良品表面的残留物。
优选地,步骤B的碱抛光操作中,所述碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。当这几种碱溶液的质量浓度为0.1%~3%,清洗温度为63℃~80℃,清洗时间为150s~230s时,对湿法黑硅硅片不良品的清洗效果较好。
其中,金属沉积的操作为:将碱抛光后的硅片浸入氢氟酸与可溶性金属盐溶液的混合溶液中,静置反应之后在硅片外表面沉积有金属纳米颗粒。可溶性金属盐溶液可以为CuCl2溶液、Cu(NO3)2溶液、CuSO4溶液或者AgNO3溶液。在氢氟酸的作用下,能够在硅片外表面形成均匀的Cu或者Ag金属纳米颗粒。当然,可溶性金属盐溶液的种类不限于此。反应时间和温度根据实际情况进行选择。
其中,金属诱导催化的操作为:将外表面沉积有金属纳米颗粒的硅片浸入双氧水和氢氟酸的混合溶液中,静置反应之后在外表面沉积有金属纳米颗粒的硅片外表面形成纳米孔结构。反应时间和温度根据实际情况进行选择。
其中,金属祛除的操作为:采用过氧化氢和氢氧化铵溶液对形成纳米孔结构的硅片进行清洗。清洗时间和温度根据实际情况进行选择。
其中,扩孔的操作为:采用硝酸与氢氟酸的混合溶液进行清洗。清洗时间和温度根据实际情况进行选择。
其中,后续碱洗能够对硅片外表面的孔型边缘进行修饰,去除硅片亚微米结构边缘的凌乱结构。酸洗即对硅片表面的金属残留及氧化层结构进行清洗,能够形成疏水性表面,利于在后续的干燥中快速脱水。当然,还可以根据实际情况增加纯水清洗的步骤,充分清洗硅片,以去除硅片表面的残留试剂。
经过步骤B再处理之后得到的湿法黑硅硅片,能够有效将其减少的重量控制在0.05g~0.25g之内,避免影响后续使用。
上述湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,先判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,根据不同的绒面结构对黑硅硅片不良品进行不同的处理。对于绒面结构合格的湿法黑硅硅片不良品,依次经低浓度的碱洗、纯水漂洗以及酸洗操作,这样就可以在不损坏表面的陷光结构的同时有效去除湿法黑硅硅片不良品表面的残留物,使得绒面洁净。而对于绒面结构不合格的湿法黑硅硅片不良品,需依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗操作。其中,采用上述碱抛光操作能够去除湿法黑硅硅片不良品表面的陷光结构,得到合格的湿法黑硅硅片。经过本发明的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺处理之后的湿法黑硅硅片减重较少,能够避免影响黑硅硅片后续使用。
此外,由于本发明的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺无需进行重复湿法黑硅生产工艺完成再处理(也即返清洗),极大地降低了生产成本、提高了生产效率。
下面为具体实施方式:
实施例1
对实施例1的湿法黑硅硅片不良品进行扫描电镜表征,得到图1。由图1可以看出,实施例1的湿法黑硅硅片不良品的表面存在小黑点。
判断实施例1的湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,采用步骤A。步骤A包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱洗的操作为:采用质量浓度为1.0%的KOH溶液进行清洗,清洗温度为25℃,清洗时间为30s。
其中,纯水漂洗的时间为20s。
其中,酸洗的操作为:采用酸溶液进行清洗,清洗温度为25℃,清洗时间为50s。其中,酸溶液由盐酸(质量分数为36%)和氢氟酸(质量分数为48%)按照1:1的比例组成。
对实施例1的再处理之后的湿法黑硅硅片进行扫描电镜表征,得到图2。由图2可以看出,经过再处理之后,湿法黑硅硅片的表面不存在小黑点,属于合格品。
对再处理前后的湿法黑硅硅片进行称重处理,重量相差0.07g。表明经过处理之后,重量减少较小,不会影响后续使用。
实施例2
对实施例2的湿法黑硅硅片不良品进行扫描电镜表征,得到图3。由图3可以看出,实施例2的湿法黑硅硅片不良品的表面存在水印。
判断实施例2的湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,采用步骤A。步骤A包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱洗的操作为:采用质量浓度为0.5%的NaOH溶液进行清洗,清洗温度为25℃,清洗时间为15s。
其中,纯水漂洗的时间为30s。
其中,酸洗的操作为:采用酸溶液进行清洗,清洗温度为22℃,清洗时间为80s。其中,酸溶液由盐酸(质量分数为36%)、氢氟酸(质量分数为49%)和双氧水(质量分数为30%)按照1:1:1的比例组成。
对实施例2的再处理之后的湿法黑硅硅片进行扫描电镜表征,得到图4。由图4可以看出,经过再处理之后,湿法黑硅硅片的表面不存在水印,属于合格品。
对再处理前后的湿法黑硅硅片进行称重处理,重量相差0.15g。表明经过处理之后,重量减少较小,不会影响后续使用。
实施例3
对实施例3的湿法黑硅硅片不良品进行扫描电镜表征,得到图5。由图5可以看出,实施例3的湿法黑硅硅片不良品的表面孔洞较正常绒面的孔洞小,且实施例3的湿法黑硅硅片不良品的表面的深孔较多,表明其反射率偏低。
判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,采用步骤B。步骤B包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为2%的KOH溶液进行清洗,清洗温度为80℃,清洗时间为200s。
金属沉积的操作为:将碱抛光后的硅片浸入浓度为1%的氢氟酸、0.01%的硝酸银溶液中,反应温度25℃,反应时间为60s。
金属诱导催化的操作为:将金属沉积后的硅片浸入浓度为5%的氢氟酸、10%的过氧化氢溶液中,反应温度35℃,反应时间为230s。
金属祛除的操作为:采用浓度为1.7%的过氧化氢、0.8%的氢氧化铵溶液进行清洗,反应温度为25℃,反应时间为120s。
扩孔的操作为:采用浓度为5%的氢氟酸、36%的硝酸溶液进行清洗,反应温度为8℃,反应时间为100s。
碱洗的操作为:采用浓度为0.6%的氢氧化钾、1.5%的过氧化氢和0.5%的氢氧化铵溶液进行清洗,反应温度为30℃,反应时间为180s。
酸洗的操作为:采用浓度为3.8%的氢氟酸、1.5%的盐酸溶液进行清洗,反应温度为25℃,反应时间为120s。
对实施例3的再处理之后的湿法黑硅硅片进行扫描电镜表征,得到图6。由图6可以看出,经过再处理之后,湿法黑硅硅片的表面绒面孔洞在500nm~700nm之间,且表面无深孔,这表明其反射率较高,属于合格品。
对再处理前后的湿法黑硅硅片进行称重处理,重量相差0.24g。表明经过处理之后,重量减少较小,不会影响后续使用。
实施例4
对实施例4的湿法黑硅硅片不良品进行扫描电镜表征,得到图7。由图7可以看出,实施例4的湿法黑硅硅片不良品的表面存在团聚小白点。
判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,采用步骤B。步骤B包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为1.5%的NaOH溶液进行清洗,清洗温度为80℃,清洗时间为200s。
此外,实施例4的金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗操作与实施例3中的操作相同。
对实施例4的再处理之后的湿法黑硅硅片进行扫描电镜表征,得到图8。由图8可以看出,经过再处理之后,湿法黑硅硅片的表面不存在团聚小白点,属于合格品。
对再处理前后的湿法黑硅硅片进行称重处理,重量相差0.21g。表明经过处理之后,重量减少较小,不会影响后续使用。
实施例5
对实施例5的湿法黑硅硅片不良品进行扫描电镜表征,得到图9。由图9可以看出,实施例5的湿法黑硅硅片不良品的表面的边缘发亮。
判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,采用步骤B。步骤B包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片。
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为2%的KOH溶液和质量浓度为0.5%的四甲基氢氧化铵溶液按照1:4的质量比的混合溶液进行清洗,清洗温度为78℃,清洗时间为230s。
此外,实施例5的金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗操作与实施例3中的操作相同。
对实施例5的再处理之后的湿法黑硅硅片进行扫描电镜表征,得到图10。由图10可以看出,经过再处理之后,湿法黑硅硅片的表面的边缘不存在发亮的现象,属于合格品。
对再处理前后的湿法黑硅硅片进行称重处理,重量相差0.23g。表明经过处理之后,重量减少较小,不会影响后续使用。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (7)

1.一种湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺包括以下步骤:
判断湿法黑硅硅片不良品的绒面结构是否合格,若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构合格,则采用步骤A;若湿法黑硅硅片不良品的绒面结构不合格,则采用步骤B;
其中,所述步骤A包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱洗、纯水漂洗以及酸洗,以除去所述湿法黑硅硅片不良品表面的脏污,得到再处理之后的湿法黑硅硅片;
所述碱洗的操作为:采用质量浓度为0.1%~5%的碱溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为10s~110s;
所述酸洗的操作为:采用酸溶液进行清洗,清洗温度为20℃~28℃,清洗时间为30s~150s;其中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;以及
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25;
其中,所述步骤B包括如下步骤:
将湿法黑硅硅片不良品依次经碱抛光、金属沉积、金属诱导催化、金属祛除、扩孔、碱洗以及酸洗,得到再处理之后的湿法黑硅硅片;
其中,碱抛光的操作为:采用质量浓度为0.1%~3%的碱溶液进行清洗,清洗温度为63℃~80℃,清洗时间为150s~230s。
2.根据权利要求1所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,步骤A的酸洗操作中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 5~30;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 5~25;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 5~25。
3.根据权利要求1或2所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,步骤A的酸洗操作中,所述酸溶液包括如下质量份数的各组分:
质量分数为35%~37%的盐酸 1;
质量分数为48%~50%的氢氟酸 1;以及
质量分数为28%~30%的双氧水 2。
4.根据权利要求1所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,所述步骤A的碱洗操作中,所述碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,所述步骤A的纯水漂洗的操作中:漂洗时间为15s~80s。
6.根据权利要求1所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,所述步骤A还包括酸洗之后烘干的步骤,所述烘干的操作为:采用惰性气体吹扫湿法黑硅硅片的表面,吹扫温度为40℃~65℃,吹扫时间为30s~150s。
7.根据权利要求1所述的湿法黑硅硅片不良品的再处理工艺,其特征在于,所述步骤B的碱抛光操作中,所述碱溶液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和四甲基氢氧化铵溶液中的至少一种。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110416353A (zh) * 2019-06-25 2019-11-05 阜宁苏民绿色能源科技有限公司 一种湿法槽式黑硅制绒方法
CN110828610A (zh) * 2019-11-14 2020-02-21 苏州大学 提高多晶黑硅光电转换效率及组件功率的方法
CN110993724A (zh) * 2019-10-17 2020-04-10 晋能清洁能源科技股份公司 一种异质结太阳能电池的制绒清洗方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107863398A (zh) * 2017-10-30 2018-03-30 扬州协鑫光伏科技有限公司 单面湿法黑硅硅片的制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107863398A (zh) * 2017-10-30 2018-03-30 扬州协鑫光伏科技有限公司 单面湿法黑硅硅片的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HTTP://WWW.DOC88.COM/P-779458160910.HTML: "单晶制绒常见问题及解决办法", 《道客巴巴》 *
YU-CHAO NIU ET AL.: "Study on nano-pores enlargement during Ag-assisted electroless etching of diamond wire sawn polycrystalline silicon wafers", 《MATERIALS SCIENCE IN SEMICONDUCTOR PROCESSING》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110416353A (zh) * 2019-06-25 2019-11-05 阜宁苏民绿色能源科技有限公司 一种湿法槽式黑硅制绒方法
CN110993724A (zh) * 2019-10-17 2020-04-10 晋能清洁能源科技股份公司 一种异质结太阳能电池的制绒清洗方法
CN110828610A (zh) * 2019-11-14 2020-02-21 苏州大学 提高多晶黑硅光电转换效率及组件功率的方法

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