CN108611090B - 一种荧光碳量子点及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种荧光碳量子点及其制备方法，该方法是将对苯二胺和氨水一并放入溶剂水中，在150～250℃下反应6～10小时以合成绿色碳点。该方法制备碳点工艺简单，原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低，所得碳量子点量子产率较高。所制得的碳量子点可用于水体中Cr6+、环境中TNP(2,4,6‑三硝基苯酚)的检测，也可用于食品、药物制剂、人血清样品中AA(抗坏血酸)的检测，还可在活细胞荧光成像中应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳发光纳米材料，尤其涉及碳量子点，具体是一种荧光碳量子点及其制备方法和应用。
背景技术
在过去的几十年中，工业和其他人为过程一直不断地向环境中释放重金属离子，其中铬离子Cr(VI)与其他价态相比对公众健康更危险。例如Cr(0)和Cr(III)，因为它具有较高的流动性和致癌性。因此，环境样品中Cr(VI)的测定具有重要意义，许多国家将饮用水中Cr(VI)的浓度严格控制在较低的微摩尔水平。为了监测饮用水的质量并降低工业废弃物的风险，高灵敏度和快速响应分析方法对于保证低浓度水平的Cr(VI)测定非常重要。在过去的20年中，已经成功开发了多种用于测定不同样品基质中Cr(VI)的分析技术，包括色谱法，分光光度法和原子吸收光谱法等7种。然而，这些方法大多不太方便而且需要昂贵的设备和复杂的样品预处理。因此，对Cr(VI)检测的简单，灵敏和选择性检测非常需要。碳点(CDs)由于具有高灵敏度，高选择性和操作简便等突出优点，用于检测Cr(VI)是一种很好的选择。另一方面，抗坏血酸(AA)也称为维生素C，是一种抗氧化剂，是人类饮食中重要的维生素，已被用于预防和治疗感冒、精神疾病以及癌症等。因此，对食品和药物制剂中AA含量的分析受到了相当的关注，因此开发一种简单快速的常规分析测定方法至关重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型碳量子点及其制备方法，该方法制备碳点工艺简单，原料来源广泛且价格便宣，制备条件要求低且环境友好，在一般实验室均能合成，易于推广。
本发明首先合成氮掺杂的绿色荧光碳量子点，该碳量子点可以灵敏检测Cr(VI)，又基于碳量子点-Cr(VI)复合物成功构建了抗坏血酸(AA)的荧光传感器。同时，该碳量子点还可以基于内滤效应灵敏检测2,4,6-三硝基苯酚(TNP)。
本发明提供的一种荧光碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
室温下，按质量比0.12-0.35：0.08-1.0将对苯二胺和氨水溶于水中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应6～10小时，过滤不溶物后得到浅红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点。
所述的反应温度优选为200～250℃，反应时间优选为7～9小时。
所述对苯二胺和氨水的质量比优选为0.18-0.32：0.26-0.86。
上述方法制备的碳量子点作为荧光探针可用于水体中Cr6+的检测，根据公式cmin＝3sb/S求出最低检出限为54.7nmol，线性范围0～300μmol。
所制备的碳量子点作为荧光探针可用于食品、药物制剂、人血清样品中AA的检测，根据公式cmin＝3sb/S求出最低检出限为289nmol，线性范围0～500μmol。
所制备的碳量子点作为荧光探针可用于环境中TNP的检测，根据公式cmin＝3sb/S求出最低检出限为199nmol，线性范围0～110μmol。
所制备的碳量子点也可在细胞荧光成像中应用。
本发明的优点与效果是：
本发明通过一步水热法即可得到碳量子点溶液，合成方法简单有效，原料廉价易得，反应条件温和且环境友好，在一般实验室均能完成，易于推广。所制备的碳量子点可用于水体中Cr6+检测，也可用于食品、药物制剂、人血清样品中AA的检测，还可用于环境中TNP的检测。
附图说明
图1为实施例1制备的碳量子点的紫外吸收光谱及荧光发射光谱
图2为实施例1制备的碳量子点的红外光谱图，图中横坐标为检测波长，纵坐标为透过率
图3为实施例1制备的碳量子点的XPS光谱图，图3(a)为碳量子点的XPS总谱，图3(b)为碳量子点的C1s谱，图3(c)为碳量子点的O1s谱，图3(d)为碳量子点的N1s谱
图4(a)为Cr6+淬灭实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图，图4(b)为AA恢复实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图
图5为TNP淬灭实施例1制备的碳量子点的荧光光谱图
图6为实施例1制备的碳量子点对Cr(VI)猝灭以及AA恢复激光共聚焦图，所述的细胞为人体肝癌细胞SMMC7721
图7为实施例1制备的碳量子点被TNP猝灭的激光共聚焦图，所述的细胞为人体肝癌细胞SMMC7721
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做出进一步说明，实施例给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1
步骤1，室温下，将0.216g的对苯二胺和500μL的氨水(浓度25％)溶于20毫升水中，充分搅拌，超声得到澄清溶液。
步骤2，将溶液转移至50mL水热反应釜中。
步骤3，将水热釜置于烘箱中，200℃反应8小时，得到红色溶液。
步骤4，过滤不溶物后得到浅红色溶液。通过1000Da的透析袋，在玻璃容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液。
步骤5，将上述荧光碳量子点水溶液冷冻干燥后得到荧光碳量子点，其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为13.2％。
性质表征和应用见图1
实施例2
除氨水为100μL，其余条件均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为10.1％。
实施例3
除氨水为300μL，其余条件均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为9.88％。
实施例4
除氨水为700μL，其余条件均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为10.3％。
实施例5
除氨水为900μL，其余条件均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)为8.11％。
实施例6
除氨水为1100μL，其余条件均与实施例1相同。其相对量子产率(以硫酸奎宁为标准)9.56％。
实施例7
称取实施例1制备的碳量子点4mg，加入4ml二次水。配成1mg/ml的碳点母液。将0.5ml碳点母液和1.5ml二次水加入荧光比色杯中，然后向荧光杯中滴加Cr6+(0.1mol/L)，每次滴加0.3μL，并测其荧光发射光谱，见图4(a)。随后向荧光杯中滴加AA(0.1mol/L)，每次滴加10μL，并测其荧光发射光谱，见图4(b)。
实施例8
称取实施例1制备的碳量子点4mg，加入4ml二次水。配成1mg/ml的碳点母液。将0.5ml碳点母液和1.5ml二次水加入荧光比色杯中，然后向荧光杯中滴加TNP(0.01mol/L)，每次滴加1μL，并测其荧光发射光谱(见图5)。
实施例10
实施例1制备的荧光碳量子点水溶液(5ng/mL)用于标记的人体肝癌细胞SMMC7721，如图6图7所示，细胞形态良好，可见碳量子点没有细胞毒性，可用于活细胞标记。图6为实施例1制备的碳量子点水溶液对Cr(VI)猝灭以及AA恢复激光共聚焦图，从上到下依次为：明场细胞图，暗场细胞图(绿色)，明场和暗场叠加图；图7为实施例1制备的碳量子点被TNP猝灭的激光共聚焦图，从左到右依次为：暗场细胞图(绿色)，暗场细胞图(绿色)，明场和暗场叠加图。
Claims (8)
1.一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
室温下，按质量比0.12-0.35 ：0.08-1.0将对苯二胺和浓度25%的氨水溶于水中，将溶液转移至水热反应釜中，150～250℃下反应6～10小时，过滤不溶物后得到浅红色溶液；通过500～1000Da的透析袋，在容器中透析处理至少3天，即得到纯净的碳量子点的水溶液；将其冷冻干燥后得到目标碳量子点。
2.如权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述对苯二胺和浓度25%的氨水的质量比为0.18-0.32 ：0.26-0.86。
3.如权利要求1所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为200～250℃，反应时间为7～9小时。
4.如权利要求3所述的一种荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为200℃，反应时间为8小时。
5.如权利要求1或2所述方法制备的荧光碳量子点作为荧光探针在水体中检测Cr6+的应用。
6.如权利要求1或2所述方法制备的荧光碳量子点作为荧光探针在人血清样品中检测抗坏血酸的应用。
7.如权利要求1或2所述方法制备的荧光碳量子点作为荧光探针在水体中检测2,4,6-三硝基苯酚的应用。
8.如权利要求1或2所述方法制备的荧光碳量子点在细胞荧光成像中的应用。
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| CN106753352A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 山西大学 | 一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用 |
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2018
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106753352A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-05-31 | 山西大学 | 一种氮掺杂的荧光碳量子点及其制备方法和应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Carbon dots with concentration-tunable multicolored photoluminescence for simultaneous detection of Fe3+ and Cu2+ ions;Wang Yanbing;《Sensors and Actuators B-Chemical》;20170710;第253卷;全文 * |
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