CN108610867A - 一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯‑丙烯酸酯水性涂料及其制备方法，首先用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，对二氧化硅进行改性，接着丙稀酸酯单体、双键封端的水性聚氨酯进行自由基聚合，制备聚氨酯丙烯酸酯纳米复合乳液，接着添加各种助剂，制备水性纳米涂料，采用此种方法制备的聚氨酯‑丙烯酸酯水性涂料，具有耐水性、耐热性和拉伸强度好的优点，市场潜力巨大，前景广阔。

Description

一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于涂料领域，更具体地说，本发明涉及一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法。
背景技术
水性改性涂料在重防腐涂料领域方面的应用呈上升趋势，如基础建设，油气和电力行业，以及工业罐、船舶和化工行业等。实际应用表明水性工业防腐蚀涂料可以在极端的条件下对钢材提供有效的保护。水性聚氨酯涂膜耐水性不好，固含量低，芳香族聚氨酯易黄变；丙烯酸树脂（PA）乳液耐老化，耐光不变黄，耐水性好等优点，但又存在着耐有机溶剂性较差，高温易发粘，低温易发脆等缺点。由此可见，水性聚氨酯和聚丙烯酸酯在性质上具有一定的互补作用，若将两者复合，必能克服各自的缺点，发挥各自的优势，使涂膜的性能得到明显改善。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的原材料包括改性纳米二氧化硅、聚氨酯、引发剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、增稠剂、pH调节剂和消泡剂。
优选的，所述改性纳米二氧化硅是通过正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂在反应釜中反应4-6h，反应后通过真空干燥箱中进行干燥，所述反应的温度为40-50℃，所述真空干燥箱的温度为50-70℃。
一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的检查
首先对生产仪器进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格和数量进行检查；
（2）扩链
将聚醚N-210和异佛尔酮二异氰酸酯加入到真空反应器中，在90-100℃下反应2-3h，接着将真空反应器的温度降低到50-60℃，同时加入二乙二醇、二羟甲基丙酸、辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯和丙酮进行反应，得到扩链产物，所述反应的时间为3-5h；
（3）封端
接着将反应器的温度提高到65-75℃，并且往反应器内加入丙烯酸羟乙酯进行封端，得到封端产物；
（4）乳化
接着将封端产物和三乙胺加入到乳化筒内进行乳化，得到水性聚氨酯，所述乳化的时间为1-2h；
（5）聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的制备
将改性纳米二氧化硅、水性聚氨酯、水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾在高速搅拌釜内搅拌1-2h，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液，所述高速搅拌釜的温度为80-86℃；
（6）调节粘度
接着通过增稠剂和pH调节剂调节聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的粘度和pH；
（7）消泡
通过消泡剂对调节粘度和pH的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液进行消泡；
（8）过滤
接着进行过滤2-4次，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料。
优选的，所述步骤（3）中反应器的搅拌速度为600-1000r/min，所述封端的时间为2-4h。
优选的，所述步骤（5）中搅拌1-2h后将高速搅拌釜的温度升高至85℃保温，所述保温的时间为1-2h。
优选的，所述步骤（6）中调节后的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的pH为7.6-8.2。
有益效果：本发明提供了一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法，首先用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，对二氧化硅进行改性，接着丙稀酸酯单体、双键封端的水性聚氨酯进行自由基聚合，制备聚氨酯丙烯酸酯纳米复合乳液，接着添加各种助剂，制备水性纳米涂料，采用此种方法制备的聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，具有耐水性、耐热性和拉伸强度好的优点，市场潜力巨大，前景广阔。
具体实施方式
实施例1：
一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的原材料包括改性纳米二氧化硅、聚氨酯、引发剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、增稠剂、pH调节剂和消泡剂，所述改性纳米二氧化硅是通过正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂在反应釜中反应4h，反应后通过真空干燥箱中进行干燥，所述反应的温度为40℃，所述真空干燥箱的温度为50℃，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的检查
首先对生产仪器进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格和数量进行检查；
（2）扩链
将聚醚N-210和异佛尔酮二异氰酸酯加入到真空反应器中，在90℃下反应2h，接着将真空反应器的温度降低到50℃，同时加入二乙二醇、二羟甲基丙酸、辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯和丙酮进行反应，得到扩链产物，所述反应的时间为3h；
（3）封端
接着将反应器的温度提高到65℃，并且往反应器内加入丙烯酸羟乙酯进行封端，得到封端产物，所述反应器的搅拌速度为600r/min，所述封端的时间为2h；
（4）乳化
接着将封端产物和三乙胺加入到乳化筒内进行乳化，得到水性聚氨酯，所述乳化的时间为1h；
（5）聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的制备
将改性纳米二氧化硅、水性聚氨酯、水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾在高速搅拌釜内搅拌1h，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液，所述高速搅拌釜的温度为80℃，所述搅拌1h后将高速搅拌釜的温度升高至85℃保温，所述保温的时间为1h；
（6）调节粘度
接着通过增稠剂和pH调节剂调节聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的粘度和pH，所述调节后的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的pH为7.6；
（7）消泡
通过消泡剂对调节粘度和pH的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液进行消泡；
（8）过滤
接着进行过滤2次，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料。
实施例2：
一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的原材料包括改性纳米二氧化硅、聚氨酯、引发剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、增稠剂、pH调节剂和消泡剂，所述改性纳米二氧化硅是通过正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂在反应釜中反应5h，反应后通过真空干燥箱中进行干燥，所述反应的温度为45℃，所述真空干燥箱的温度为60℃，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的检查
首先对生产仪器进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格和数量进行检查；
（2）扩链
将聚醚N-210和异佛尔酮二异氰酸酯加入到真空反应器中，在95℃下反应2.5h，接着将真空反应器的温度降低到55℃，同时加入二乙二醇、二羟甲基丙酸、辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯和丙酮进行反应，得到扩链产物，所述反应的时间为4h；
（3）封端
接着将反应器的温度提高到70℃，并且往反应器内加入丙烯酸羟乙酯进行封端，得到封端产物，所述反应器的搅拌速度为800r/min，所述封端的时间为3h；
（4）乳化
接着将封端产物和三乙胺加入到乳化筒内进行乳化，得到水性聚氨酯，所述乳化的时间为1.5h；
（5）聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的制备
将改性纳米二氧化硅、水性聚氨酯、水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾在高速搅拌釜内搅拌1.5h，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液，所述高速搅拌釜的温度为836℃，所述搅拌1.5h后将高速搅拌釜的温度升高至85℃保温，所述保温的时间为1.5h；
（6）调节粘度
接着通过增稠剂和pH调节剂调节聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的粘度和pH，所述调节后的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的pH为7.9；
（7）消泡
通过消泡剂对调节粘度和pH的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液进行消泡；
（8）过滤
接着进行过滤3次，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料。
实施例3：
一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的原材料包括改性纳米二氧化硅、聚氨酯、引发剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、增稠剂、pH调节剂和消泡剂，所述改性纳米二氧化硅是通过正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂在反应釜中反应6h，反应后通过真空干燥箱中进行干燥，所述反应的温度为50℃，所述真空干燥箱的温度为70℃，所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料制备方法，包括以下步骤：
（1）原料的检查
首先对生产仪器进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格和数量进行检查；
（2）扩链
将聚醚N-210和异佛尔酮二异氰酸酯加入到真空反应器中，在100℃下反应3h，接着将真空反应器的温度降低到60℃，同时加入二乙二醇、二羟甲基丙酸、辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯和丙酮进行反应，得到扩链产物，所述反应的时间为5h；
（3）封端
接着将反应器的温度提高到75℃，并且往反应器内加入丙烯酸羟乙酯进行封端，得到封端产物，所述反应器的搅拌速度为1000r/min，所述封端的时间为4h；
（4）乳化
接着将封端产物和三乙胺加入到乳化筒内进行乳化，得到水性聚氨酯，所述乳化的时间为2h；
（5）聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的制备
将改性纳米二氧化硅、水性聚氨酯、水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾在高速搅拌釜内搅拌2h，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液，所述高速搅拌釜的温度为86℃，所述搅拌2h后将高速搅拌釜的温度升高至85℃保温，所述保温的时间为2h；
（6）调节粘度
接着通过增稠剂和pH调节剂调节聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的粘度和pH，所述调节后的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的pH为8.2；
（7）消泡
通过消泡剂对调节粘度和pH的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液进行消泡；
（8）过滤
接着进行过滤4次，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料。
经过以上方法制备后，分别取出样品，测量结果如下：
根据上述表格数据可以得出，当实施例2参数时制备出来的聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料比现有技术制备的聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的机械稳定性好，且拉伸强度和耐水性比现有技术方法制备出来的也高，此时更有利于聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的制备。
本发明提供了一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料及其制备方法，首先用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷作为硅烷偶联剂，对二氧化硅进行改性，接着丙稀酸酯单体、双键封端的水性聚氨酯进行自由基聚合，制备聚氨酯丙烯酸酯纳米复合乳液，接着添加各种助剂，制备水性纳米涂料，采用此种方法制备的聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，具有耐水性、耐热性和拉伸强度好的优点，市场潜力巨大，前景广阔。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，其特征在于：所述聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的原材料包括改性纳米二氧化硅、聚氨酯、引发剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸钾、增稠剂、pH调节剂和消泡剂。
2.按照权利要求1所述的一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料，其特征在于：所述改性纳米二氧化硅是通过正硅酸乙酯、无水乙醇、氨水和硅烷偶联剂在反应釜中反应4-6h，反应后通过真空干燥箱中进行干燥，所述反应的温度为40-50℃，所述真空干燥箱的温度为50-70℃。
3.一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）原料的检查
首先对生产仪器进行检查，接着对生产使用的原材料检的规格和数量进行检查；
（2）扩链
将聚醚N-210和异佛尔酮二异氰酸酯加入到真空反应器中，在90-100℃下反应2-3h，接着将真空反应器的温度降低到50-60℃，同时加入二乙二醇、二羟甲基丙酸、辛酸亚锡、二丁基锡二月桂酸酯和丙酮进行反应，得到扩链产物，所述反应的时间为3-5h；
（3）封端
接着将反应器的温度提高到65-75℃，并且往反应器内加入丙烯酸羟乙酯进行封端，得到封端产物；
（4）乳化
接着将封端产物和三乙胺加入到乳化筒内进行乳化，得到水性聚氨酯，所述乳化的时间为1-2h；
（5）聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的制备
将改性纳米二氧化硅、水性聚氨酯、水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和过硫酸钾在高速搅拌釜内搅拌1-2h，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液，所述高速搅拌釜的温度为80-86℃；
（6）调节粘度
接着通过增稠剂和pH调节剂调节聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的粘度和pH；
（7）消泡
通过消泡剂对调节粘度和pH的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液进行消泡；
（8）过滤
接着进行过滤2-4次，得到聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料。
4.按照权利要求3所述的一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中反应器的搅拌速度为600-1000r/min，所述封端的时间为2-4h。
5.按照权利要求3所述的一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中搅拌1-2h后将高速搅拌釜的温度升高至85℃保温，所述保温的时间为1-2h。
6.按照权利要求3所述的一种聚氨酯-丙烯酸酯水性涂料的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中调节后的聚氨酯-丙烯酸酯水性乳液的pH为7.6-8.2。
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