CN108606952A - 一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，该方法包括：先将植物甾醇溶于有机溶剂，再在超声条件下逐滴加入至玉米蛋白的醇溶液中进行混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；旋转蒸发所述纳米颗粒分散液，除去有机溶剂后，再加入去离子水形成玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。本发明方法将超声波处理和反溶剂法进行有效结合，选择适宜的有机溶剂和玉米蛋白醇溶液，不仅制备过程耗时短、效率高，而且获得的乳液具有重力学稳定的性质，粒径小，且包埋率高。

Description

一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及水溶性植物甾醇制备技术领域，尤其涉及一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法。
背景技术
植物甾醇是一类结构与胆固醇相似的化合物，它在自然界中分布很广，但人们只能通过植物性食物摄取。自二十世纪五十年代以来，无论是酯化形式的植物甾醇还是游离形式的植物甾醇，都以其降低胆固醇和其他一些生理作用(例如抗癌、抗氧化作用)而闻名。由于植物甾醇大都难溶于脂，不溶于水，不能直接添加至食品和药品中，进而影响其应用。大量的科学探索表明，经乳化、包埋、荷载等改性方法可明显增强植物甾醇的水溶性，经酯化等操作则可增加其脂溶性，使其应用于更多领域。
在目前为止的研究中，植物甾醇已经充分应用于化妆品、动物生长剂、载体药物合成等领域。由于甾醇是天然物质，本身无毒性，提取工艺成熟且安全；所以通过将其制成负载植物甾醇的纳米乳液，在增加其应用范围的同时改善其应用效果。
超声乳化法是利用高强度的超声波将油和水的混合物分解成纳米乳液。超声乳化主要是由空化效应引起的。超声处理会在流体中产生压力波动，从而导致流体内气泡的周期性生长和压缩。最终，当气泡达到临界尺寸时，就会变得不稳定，随即剧烈倒塌。空化泡的内爆使空化区产生高剪切力、热点和湍流。这种效应则会导致油滴破裂，影响纳米范围内的粒径。
目前，关于改善植物甾醇水溶解性的研究不少。例如：
申请公布号为CN105410934A的发明专利申请文献公开了一种水溶性蛋白-植物甾醇纳米颗粒及制备与应用，该制备方法为：将酪蛋白酸纳、大豆分离蛋白或乳清浓缩蛋白分散溶解于去离子水中，然后将其置于0～10℃温度下水化6～12小时，得到蛋白质溶液；将植物甾醇分散溶解于正己烷中得到植物甾醇溶液；然后将植物甾醇溶液加入到蛋白质溶液中，经均质和微射流处理，得到混合乳液；最后将混合乳液中的正己烷蒸除，冷冻干燥，得到水溶性蛋白-植物甾醇纳米颗粒。
申请公布号为CN106174123A的发明专利申请文献公开一种植物甾醇酯功能乳液的制备方法，该方法包括以下步骤：将乳清蛋白加水混合，配成3～5％的蛋白溶液，然后加入植物甾醇酯搅拌使其完全溶解，得到水相；将上述溶液与玉米胚芽油混合成植物甾醇酯功能初乳液，然后将该初乳液经过高压均质处理在经过高压微射流均质处理，制备得到分布均匀、稳定性良好的植物甾醇酯功能乳液。
发明内容
本发明目的旨在提供了一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，该方法不仅制备过程耗时短、效率高，而且粒径较小，获得的乳液具有重力学稳定的性质，增加了植物甾醇的水溶性，同时拓宽了应用范围，增加其生物利用度。
具体技术方案如下：
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，包括：
(1)先将植物甾醇溶于无水乙醇，再在超声条件下逐滴加入至玉米蛋白的醇溶液中进行混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；所述醇溶液是体积分数为80～90％的乙醇水溶液；
(2)旋转蒸发所述纳米颗粒分散液，除去有机溶剂后，再加入去离子水形成玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
本发明采用超声波法和反溶剂法，即：先将植物甾醇溶于有机溶剂中，将玉米蛋白溶于醇溶液中，再进行滴加，同时采用超声波处理，利用蛋白质包埋甾醇，再除去有机溶剂形成纳米颗粒；保证了玉米蛋白对植物甾醇的有效包埋以及纳米颗粒的较小粒径。
植物甾醇在不同的有机溶剂中不仅溶解度不同，对纳米颗粒的粒径也有影响，最终获得的纳米乳液稳定性也不同。本发明采用的有机溶剂为无水乙醇。
作为优选，步骤(1)中，所述植物甾醇与玉米蛋白的质量比为1:5～1:15。经试验发现，植物甾醇与玉米蛋白的质量比会对纳米溶液的粒径产生影响；更优选，植物甾醇与玉米蛋白的质量比为1:5，此时乳液稳定性较好。
经试验发现，不同的超声方式会对纳米溶液的粒径有影响。作为优选，步骤(1)所述的混合过程中，采用持续超声的方式，超声总时间为2～3min。
更优选，步骤(1)所述的混合过程中，超声时间为2min，功率为200W。
作为优选，步骤(1)混合后的超声波处理过程中，采用脉冲式的超声方式，每超声1～8s间隔1s，超声总时间为1～7min。
更优选，混合后的超声波处理过程中，每超声1s间隔1s，超声总时间为1min，稳定效果最佳。
同样，超声波处理的条件也会对纳米溶液的粒径有影响。作为优选，步骤(1)中，所述超声波处理的能量密度为585～2835J/mL。经实验发现，超声波的能量密度为585J/mL时，乳液粒径最小。
作为优选，所述超声波处理的频率为20KHZ，功率为200～800W，超声波处理的过程中采用冰水浴。
为保证有机溶剂的彻底清除，作为优选，步骤(2)中，所述旋转蒸发的温度为40～50℃，转速为40～60rpm。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法将超声波处理和反溶剂法进行有效结合，选择适宜的有机溶剂和玉米蛋白醇溶液，不仅制备过程耗时短、效率高，而且获得的乳液具有重力学稳定的性质，粒径小，且包埋率高。
(2)本发明方法增加了植物甾醇的水溶性，同时拓宽了其应用范围，增加生物利用度。
附图说明
图1为实施例2～5的制备方法中不同超声波功率对纳米乳液粒径的影响。
图2为实施例2和对比例1在采用相同制备方法的情况下，植物甾醇和玉米蛋白的添加质量比不同对乳液稳定性的影响。
其中，A为实施例2的纳米乳液；B为对比例1获得的纳米乳液；W1、W2、W3分别表示纳米乳液放置一周、两周、三周后的照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐释，本发明根据发明技术方案进行实施，给出了详细的实施方式和操作步骤，但本发明的保护范围并不限于下述的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件。
超声能量密度计算公式：
实施例1
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“1s”的脉冲方式，每超声1s停顿1s，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为336.71±4.86nm；包埋率为97.00±0.02％；Zeta电位为56.35±0.72mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，故此条件下制得分散系处于稳定状态。
实施例2
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“8s”的脉冲方式，每超声8s停顿1s，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为379.50±1.64nm；包埋率为97.95±0.02％；Zeta电位为61.90±1.93mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，故此条件下制得分散系处于稳定状态。
实施例3
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为1335J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为400W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“8s”的脉冲方式，超声时间为2min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)。测得粒径为440.61±17.02nm；包埋率为98.24±0.08％；Zeta电位为43.28±2.34mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，故此条件下制得分散系处于稳定状态。
实施例4
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为2085J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为600W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“8s”的脉冲方式，超声时间为2min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)。测得粒径为470.17±18.33nm；包埋率为98.29±0.08％；Zeta电位为42.53±1.73mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，故此条件下制得分散系处于稳定状态。
实施例5
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为2835J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为800W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“8s”的脉冲方式，超声时间为2min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)。测得粒径为465.55±25.87nm；包埋率为97.59±0.14％；Zeta电位为41.33±0.65mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，故此条件下制得分散系处于稳定状态。
由实施例2～5可知，在超声功率和能量密度增加的情况下，乳液粒径反而增加，且稳定性稍有下降，超声功率为200W，能量密度为585J/mL条件下粒径较小，分散体系较稳定。
由实施例1、2可知，在同样200W的超声功率，585J/mL的能量密度条件下，脉冲方式为“1s”时，乳液粒径最小，为336.71±4.86nm，且两者稳定性相差不大。
对比例1
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取200mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“8s”的脉冲方式，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)。测得粒径为126.66±10.13nm；包埋率为60.46±0.20％；Zeta电位为-1.90±6.20mV。水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，此条件下制得分散系电位十分接近于0，故处于极不稳定状态。
与实施例2对比，对比例1所得分散液分层情况十分明显，很不稳定，且包埋率很不理想。
对比例2
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后利用高速分散单元(T10基本型分散机)，进行纳米颗粒的制备；在剧烈混合条件下(“3档”，12000rpm)将甾醇溶液于1.5min内缓慢地加入到蛋白醇溶液中；两者完全混合后，再将混合物在相同转速下搅拌1min；
(2)将剪切后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为564.21±28.12nm；包埋率为74.61±0.80％；Zeta电位为31.14±1.20mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系稳定，故此条件下制得分散系接近于稳定状态。
对比例3
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL正己烷，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“1s”的脉冲方式，每超声1s停顿1s，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为1587.03±115.26nm；包埋率为92.83±0.49％；Zeta电位为-2.88±0.65mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，此条件下制得分散系电位较接近于0，故处于极不稳定状态。
对比例4
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL甲醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为80％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“1s”的脉冲方式，每超声1s停顿1s，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为504.81±49.50nm；包埋率为87.94±0.57％；Zeta电位为8.17±1.25mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，此条件下制得分散系电位较接近于0，故处于不稳定状态。。
对比例5
一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，具体步骤如下：
(1)取10mg植物甾醇样品溶于5mL无水乙醇，取50mg玉米蛋白置于烧杯中，加入45mL、体积分数为70％的乙醇水溶液，溶解后在超声能量密度为585J/mL的条件下，进行植物甾醇与玉米蛋白的混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
其中，超声波处理的条件为：FS-1200pv探头式超声波处理器，超声频率为20KHZ，功率为200W，混合过程选择持续超声模式，超声时间为2min，混合结束后，选择“1s”的脉冲方式，每超声1s停顿1s，超声时间为1min。
(2)将超声后的分散液于45℃，55rpm条件下旋转蒸发(RE-2000A真空旋转蒸发仪)，除尽无水乙醇后，加入去离子水使乳液最终体积与分散系初始体积一致，得到玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
取20mL乳液放入样品瓶进行静置，并进行粒径测定(Omni动态光散射粒径分析仪)，测得粒径为504.09±56.34nm；包埋率为95.04±0.24％；Zeta电位为12.34±1.77mV。
水相中，Zeta电位大于30mV或小于-30mV时，认为该分散系较为稳定，此条件下制得分散系电位较接近于0，故处于较不稳定状态。
由实施例1～5和对比例1可知，植物甾醇和玉米蛋白的添加质量比为1:5，采用超声波法，且输入超声能量密度为585J/mL，脉冲方式为“1s”时，纳米乳液最稳定，且其粒径最小，包埋率也较高，达95％以上。
由实施例1与对比例2可知，相同输入能量的情况下，超声波法更为高效，制得乳液粒径也更小，体系更稳定。
由实施例1与对比例3～5可知，相同超声制备条件下，溶解植物甾醇的溶剂为无水乙醇、溶解玉米蛋白的溶剂为80％乙醇水溶液时，纳米乳液粒径最小，包埋率最高，体系最稳定。

Claims (8)

1.一种玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括：
(1)先将植物甾醇溶于无水乙醇，再在超声条件下逐滴加入至玉米蛋白的醇溶液中进行混合，混合后继续进行超声波处理，得到纳米颗粒分散液；
(2)旋转蒸发所述纳米颗粒分散液，除去有机溶剂后，再加入去离子水形成玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液。
2.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述醇溶液是体积分数为80～90％的乙醇水溶液。
3.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述植物甾醇与玉米蛋白的质量比为1:5～1:15。
4.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的混合过程中，采用持续超声的方式，超声总时间为2～3min。
5.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)混合后的超声波处理过程中，采用脉冲式的超声方式，每超声1～8s间隔1s，超声总时间为1～7min。
6.如权利要求5所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声波处理的能量密度为585～2835J/mL。
7.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声波处理的频率为20KHZ，功率为200～800W，超声波处理的过程中采用冰水浴。
8.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白负载植物甾醇的纳米乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述旋转蒸发的温度为40～50℃，转速为40～60rpm。
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