CN108597883A - 一种固化时间可控的固态电解质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固化时间可控的固态电解质及其制备方法,包括聚氨酯预聚物、液态电解质和添加剂;聚氨酯预聚物由异氰酸酯与二元或多元醇经逐步加成聚合反应而制得;液态电解质由碘盐和碘与有机溶剂组成;添加剂为胺类、吡啶类或咪唑类含氮化合物;聚氨酯预聚物与液态电解质的质量比为1:1~10。在可进行原位聚合的聚氨酯预聚物中加入胺类、吡啶类化合物,一方面可提高电池的光电转换效率,另一方面可调控电解质的固化时间,适用于染料敏化太阳能电池,将有利于电池的大规模封装,为染料敏化太阳能电池的产业化提供可能。在染料敏化太阳能电池领域将具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于染料敏化太阳能电池的固态电解质,尤其涉及一种固化时间可控的固态电解质及其制备方法。
背景技术
1991年M小组开发了新型的染料敏化纳米晶太阳能电池,简称DSSC,为太阳能电池的发展开辟了新的道路(“A low-cost,high-efficiency solar cell based ondye-sensitized colloidal TiO2films”.Brain O’Regan and Michael Nature,1991,353:737-740.基于染料敏化的胶体TiO2膜的低成本、高效率的太阳能电池,《自然》杂志,1991)。
染料敏化太阳能电池由于制作方法简单、成本低廉、转换效率较高而成为传统硅太阳能电池的有力竞争者,引起了广泛的关注和研究,并取得了不错的进展。但是它使用的液态电解质存在稳定性差、封装困难、容易泄漏挥发以及电池寿命短等问题,从而降低了实用性,不利于DSSC的产业化。为解决液态电解质存在的问题,稳定性较高的凝胶电解质或固态电解质发展起来,特别是固态电解质,更是电池发展的主要方向。
但固态电解质在解决稳定性的同时,却带来了电导率较低、与TiO2电极接触较差以致电池光电转化效率低的问题。在由高分子固态电解质组装固态染料敏化太阳能电池时可以通过将含交联剂的尚未交联的液态电解质到两电极之间,而后引发电解质交联而固化,即原位聚合。原位聚合中由于预聚体(或低聚物)电解质溶液的粘度较低,分子较小,可以完全渗透到TiO2膜的内部,然后在一定条件下进行反应、固化,可以保证电解质与TiO2膜密切接触。因此通过原位聚合组装的固态DSSC光电转化效率可以提高到3.5%以上(100mW/cm2)。但部分聚合物固态电解质在形成过程中需要加热,且固化时间不可控,这给染料敏化太阳能电池的组装带来不便。
发明内容
本发明的目的是提供一种固化时间可控的固态电解质及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
本发明的固化时间可控的固态电解质包括聚氨酯预聚物、液态电解质和添加剂;
所述聚氨酯预聚物由异氰酸酯与二元或多元醇经逐步加成聚合反应而制得;
所述液态电解质由碘盐和碘与有机溶剂组成;
所述添加剂为胺类、吡啶类或咪唑类含氮化合物;
聚氨酯预聚物与液态电解质的质量比为1:1~10。
上述的固化时间可控的固态电解质的制备方法,包括步骤:
A、将碘盐、碘和添加剂以有机溶剂溶解,使碘盐的I-摩尔浓度为0.1-1摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.01-0.1摩尔/升,添加剂的浓度为0.1-1.0摩尔/升,其有机溶剂为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、乙腈、3-甲氧基丙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或两种或两种以上的组合,溶解后得到液态电解质;
B、将所使用的多元醇在110℃~120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到70℃~80℃时,加入一定比例的液态电解质,搅拌混合均匀以后,滴加计量好的多异氰酸酯,继续搅拌混合均匀。预聚体与液体电解质的质量比为1:1~10。
C、将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,吹干,将预聚体溶液涂覆在TiO2膜上,在通风装置中保持一定温度反应一段时间后,再将铂修饰的对电极与TiO2电极对齐,用夹子把电池夹住,即得固态染料敏化太阳能电池。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明实施例提供的固化时间可控的固态电解质及其制备方法,在可进行原位聚合的聚氨酯预聚物中加入胺类、吡啶类化合物,一方面可提高电池的光电转换效率,另一方面可调控电解质的固化时间,适用于染料敏化太阳能电池,将有利于电池的大规模封装,为染料敏化太阳能电池的产业化提供可能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例作进一步地详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
本发明的固化时间可控的固态电解质及其制备方法,其较佳的具体实施方式是:
固化时间可控的固态电解质包括聚氨酯预聚物、液态电解质和添加剂;
所述聚氨酯预聚物由异氰酸酯与二元或多元醇经逐步加成聚合反应而制得;
所述液态电解质由碘盐和碘与有机溶剂组成;
所述添加剂为胺类、吡啶类或咪唑类含氮化合物;
聚氨酯预聚物与液态电解质的质量比为1:1~10。
所述的醇包括聚醚多元醇、烷羟基硅油、羟基聚醚硅油、含端羟基咪唑类聚离子液体中的一种或两种;
所述碘盐的I-摩尔浓度为0.1-1摩尔/升,所述碘的I3 -的摩尔浓度为0.01-0.1摩尔/升;
所述含氮化合物的摩尔浓度为0.1-1.0摩尔/升。
所述碘盐包括碘化钾、碘化钠、碘化锂、四丁基碘化铵中的一种或多种;
所述的有机溶剂为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、乙腈、3-甲氧基丙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或多种。
上述的固化时间可控的固态电解质的制备方法,包括步骤:
A、将碘盐、碘和添加剂以有机溶剂溶解,使碘盐的I-摩尔浓度为0.1-1摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.01-0.1摩尔/升,添加剂的浓度为0.1-1.0摩尔/升,其有机溶剂为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、乙腈、3-甲氧基丙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或两种或两种以上的组合,溶解后得到液态电解质;
B、将所使用的多元醇在110℃~120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到70℃~80℃时,加入一定比例的液态电解质,搅拌混合均匀以后,滴加计量好的多异氰酸酯,继续搅拌混合均匀。预聚体与液体电解质的质量比为1:1~10。
C、将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,吹干,将预聚体溶液涂覆在TiO2膜上,在通风装置中保持一定温度反应一段时间后,再将铂修饰的对电极与TiO2电极对齐,用夹子把电池夹住,即得固态染料敏化太阳能电池。
本发明的固化时间可控的固态电解质及其制备方法,在可进行原位聚合的聚氨酯预聚物中加入胺类、吡啶类化合物,一方面可提高电池的光电转换效率,另一方面可调控电解质的固化时间,适用于染料敏化太阳能电池,将有利于电池的大规模封装,为染料敏化太阳能电池的产业化提供可能。在染料敏化太阳能电池领域将具有很好的应用前景。
将由液体电解质、添加剂和聚氨酯预聚物形成预聚体,涂覆到TiO2电极上,在通风装置中一定温度下反应一段时间后,将铂修饰的对电极与TiO2电极对齐,用夹子把电池夹住,即得固态染料敏化太阳能电池。
本发明通过将含添加剂的聚合物电解质溶液(即前驱体溶液)涂覆到TiO2电极上,控制固化时间,与Pt电极组装形成固态染料敏化太阳能电池。本发明解决了染料敏化太阳能电池原位组装时固化时间不可控或需要加热固化不便于操作等问题,并能进一步提高固态DSSC的光电转化效率。
将上述前驱体溶液用于染料敏化太阳能电池中,室温下其固化时间为30-300分钟。组装的固态染料敏化太阳能电池在100mW/cm2(AM1.5)的模拟光照下,其短路电流、开路电压、填充因子、光电转化效率分别为9.97-16.80mA·cm-2、0.70-0.77V、0.45-0.60、3.60-6.15%。
所述染料敏化太阳能电池中的染料为含钌染料N719。
所述染料敏化太阳能电池中的光阳极为纳米TiO2膜。
所述染料敏化太阳能电池中的光阴极为Pt对电极。
由于采取上述技术方案使本发明技术与己有技术相比具有如下优点及效果:
(a)本发明用于染料敏化太阳能电池的这类含氮化合物添加剂的电解质,其固化时间可控,为30-300分钟,可有效解决固态染料敏化电池的封装问题,同时具有较高的光电转化效率,在染料敏化太阳能电池领域具有很好的应用前景;
(b)制备的固态电解质用于染料敏化太阳能电池中,在100mW/cm2(AM1.5)的模拟光照下,其短路电流、开路电压、填充因子、光电转化效率分别为9.97-16.80mA·cm-2、0.70-0.77V、0.45-0.60、3.60-6.15%。
具体实施例:
实施例1
将碘化钠75g、碘12.69g、吡啶3.96g、4-叔丁基吡啶6.76g用1-甲基-2-吡咯烷酮500mL溶解得到液体电解质,其碘化钠的I-摩尔浓度为0.5摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.05摩尔/升,吡啶的摩尔浓度为0.5摩尔/升,4-叔丁基吡啶的摩尔浓度0.1摩尔/升;称取20g的聚乙二醇(分子量为10000)置于烧瓶中,在110℃~120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到70℃~80℃时,通入氮气,加入配制好的液态电解质200g,搅拌混合均匀,滴加3.5g甲苯二异氰酸酯(TDI),继续搅拌混合均匀,得到聚氨酯固态电解质前驱体溶液,呈流动状态。将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡了12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,用无水乙醇冲洗,干燥。将TiO2电极膜面朝上放在通风装置中,将上述所制备的电解质前驱体溶液涂覆到TiO2电极上,在室温下反应60分钟后,再将干净的修饰有铂的对电极面朝下与TiO2对齐,是两片玻璃微微错开,留出约4mm宽的导电部分作为电池测试用,用夹子把电池夹住,在室温下继续反应120分钟,预聚体发生反应形成聚氨酯固态电解质,得到固态染料敏化太阳能电池。该电池在100mW/cm2(AM1.5)的模拟光照下,短路电流、开路电压、填充因子、光电转化效率分别为14.72mA·cm-2、0.745V、0.55、6.03%。
实施例2
将碘化锂66.83g、碘12.68g、吡啶0.79g用1,4-丁内酯500mL溶解得到液体电解质,其碘化锂的I-摩尔浓度为0.5摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.05摩尔/升,吡啶的摩尔浓度为0.1摩尔/升;将所使用的聚乙二醇(分子量为4000)10.0g、羟基封端的氧化丙烯-二甲基硅氧烷-环氧丙烷嵌段共聚物(分子量6000)4g在120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到80℃时,通入氮气,加入配制好的液态电解质180g,滴加计量好的甲苯二异氰酸酯TDI8.7g,继续搅拌混合均匀,得到聚氨酯固态电解质前驱体溶液,呈流动状态。将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡了12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,用无水乙醇冲洗,干燥。将TiO2电极膜面朝上放在通风装置中,将上述所制备的电解质前驱体溶液涂覆到TiO2电极上,在室温下反应120分钟后,再将干净的修饰有铂的对电极面朝下与TiO2对齐,是两片玻璃微微错开,留出约4mm宽的导电部分作为电池测试用,用夹子把电池夹住,在室温下继续反应150分钟,预聚体发生反应形成聚氨酯固态电解质,得到固态染料敏化太阳能电池。该电池在100mW/cm2(AM1.5)的模拟光照下,短路电流、开路电压、填充因子、光电转化效率分别为10.97mA·cm-2、0.715V、0.48、3.76%。
实施例3
将碘化钾16.6g、碘2.54g、33.8g4-叔丁基吡啶、26.79g2-乙基吡啶用乙腈500mL溶解得到液体电解质,其碘化钾的I-摩尔浓度为0.4摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.04摩尔/升,4-叔丁基吡啶的摩尔浓度为0.5摩尔/升,2-乙基吡啶的摩尔浓度为0.5摩尔/升;称取10g的聚乙二醇(分子量为10000)置于烧瓶中,在110℃~120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到70℃~80℃时,通入氮气,加入配制好的液态电解质120g,搅拌混合均匀,滴加3.5g甲苯二异氰酸酯(TDI),继续搅拌混合均匀,得到聚氨酯固态电解质前驱体溶液,呈流动状态。将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡了12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,用无水乙醇冲洗,干燥。将TiO2电极膜面朝上放在通风装置中,将上述所制备的电解质前驱体溶液涂覆到TiO2电极上,在室温下反应30分钟后,再将干净的修饰有铂的对电极面朝下与TiO2对齐,是两片玻璃微微错开,留出约4mm宽的导电部分作为电池测试用,用夹子把电池夹住,在室温下继续反应90分钟,预聚体反应形成聚氨酯固态电解质,得到固态染料敏化太阳能电池。该电池在100mW/cm2(AM1.5)的模拟光照下,短路电流、开路电压、填充因子、光电转化效率分别为12.48mA·cm-2、0.76V、0.49、4.65%。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种固化时间可控的固态电解质,其特征在于,包括聚氨酯预聚物、液态电解质和添加剂,其特征在于:
所述聚氨酯预聚物由异氰酸酯与二元或多元醇经逐步加成聚合反应而制得;
所述液态电解质由碘盐和碘与有机溶剂组成;
所述添加剂为胺类、吡啶类或咪唑类含氮化合物;
聚氨酯预聚物与液态电解质的质量比为1:1~10。
2.如权利要求1所述的固化时间可控的固态电解质,其特征在于:
所述的醇包括聚醚多元醇、烷羟基硅油、羟基聚醚硅油、含端羟基咪唑类聚离子液体中的一种或两种;
所述碘盐的I-摩尔浓度为0.1-1摩尔/升,所述碘的I3 -的摩尔浓度为0.01-0.1摩尔/升;
所述含氮化合物的摩尔浓度为0.1-1.0摩尔/升。
3.如权利要求2所述的固化时间可控的固态电解质,其特征在于:
所述碘盐包括碘化钾、碘化钠、碘化锂、四丁基碘化铵中的一种或多种;
所述的有机溶剂为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、乙腈、3-甲氧基丙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或多种。
4.一种权利要求1、2或3所述的固化时间可控的固态电解质的制备方法,其特征在于,包括步骤:
A、将碘盐、碘和添加剂以有机溶剂溶解,使碘盐的I-摩尔浓度为0.1-1摩尔/升,碘的I3 -的摩尔浓度为0.01-0.1摩尔/升,添加剂的浓度为0.1-1.0摩尔/升,其有机溶剂为1,4-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮、乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯、乙腈、3-甲氧基丙腈、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯的一种或两种或两种以上的组合,溶解后得到液态电解质;
B、将所使用的多元醇在110℃~120℃,真空压力为0.13KPa下,脱水2h左右。降温到70℃~80℃时,加入一定比例的液态电解质,搅拌混合均匀以后,滴加计量好的多异氰酸酯,继续搅拌混合均匀,预聚体与液体电解质的质量比为1:1~10;
C、将在5×10-4mol·L-1联吡啶钌染料RuL2(NCS)2:2TBA的无水乙醇溶液中浸泡12小时的纳米晶多孔TiO2薄膜电极取出,吹干,将预聚体溶液涂覆在TiO2膜上,在通风装置中保持一定温度反应一段时间后,再将铂修饰的对电极与TiO2电极对齐,用夹子把电池夹住,即得固态染料敏化太阳能电池。
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