CN108593578A - 一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法 - Google Patents

一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种利用荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，制备方法包括：荧光素和水合肼加热回流，得荧光素酰肼，将产物和4‑溴‑2‑羟基苯甲醛于无水乙醇氮气保护下，加热回流过滤重结晶，得目标产物。其特征在于，包括：将荧光素类紫外传感器溶于溶剂中，利用溶剂定容，得到传感器储备液，移取传感器储备液于容量瓶中，利用溶剂定容，得到传感器溶液；并将钴盐溶于溶剂中，利用溶剂定容，得到钴离子储备液；确定吸光度与钴离子浓度的关系；取钴离子待测液，在钴离子待测液中加入步骤1中得到的传感器溶液，利用溶剂定容，静置一段时间后，检测紫外‑可见吸收光谱，根据所测吸光度与钴离子浓度关系，确定钴离子待测液中钴离子的含量。

Description

一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法
技术领域
本发明涉及一种检测阳离子的紫外传感器的应用，特别涉及一种利用荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法。
背景技术
在重金属中钴(cobalt，Co)是人体必需的微量营养元素之一。根据世界卫生组织推荐的人体对钴的生理需求量标准是：1岁以内0.3μg/d，10岁以上2μg/d。成人适宜摄入量为60μg/d，可耐受最高摄入量为350μg/d。钴失调对人体健康有很大的影响，水中重金属离子钴，浓度超标时会引起很多严重的健康问题，如低血压、瘫痪、腹泻和骨缺陷等，也会导致活细胞的基因突变，儿童对钴的毒性敏感，每天使用计量应该低于0.3μg的剂量。
因钴对铁的代谢以及血红蛋白的合成均具有重要的生理功能，Co还是维生素B12以及Co化合物主要成分，在缺乏维生素B12和蛋白质，摄入酒精时，毒性会增加，这在酗酒者中常见。而且放射性钴(如钴-60)还是重要的核污染物，所以钴的缺乏会直接影响到维生素B12的生理功能，研究发现缺乏Co就会出现贫血，食欲不振，泌乳减少及生长迟缓等；而过量的剂量又会造成过敏性反应，哮喘，肺癌甚至中枢神经系统和呼吸系统疾病。
因此需要对环境、食品样品和工业中的Co2+进行高灵敏、准确和无干扰的检测。由于钴在环境等样品中含量较低，所以微量元素钴的分析方法一直是分析工作者的研究课题之一。
采用不同的分析技术来监测Co2+的含量，例如AAS，电化学，离子色谱，ICP-AES，ICP-OES，ICP-MS，电位滴定法，辐射测量，共沉淀，液-液萃取和固相萃取等，但是这些测试方法需要设备昂贵，且测试需要专人在专门的仪器室执行。一般来说，GFAAS、ICP-AES和ICP-MS测定特定金属离子的检测需要长时间的消解过程。对于样品中钴的分析方法中最认可的是ICP-MS。ICP-MS的分析样品，制备相对简单、干扰最少，检测限最低。然而ICP同样需要消解过程处理，由于这些原因，该检测方法有一个很大的限制：难以应用于金属离子的实时在线监测。
中国专利200610105300.1“钴离子的比色检测分析方法”中，使用8-羟基喹啉作为电子给体，7，7，8，8-四氰基醌作为电子受体，在极性溶剂中通过电荷转移形成有色的复合物进行检测。中国专利201310441416.2“钴离子检测试纸及其制备方法和使用方法”一文中，采用检测试纸浸润检测。中国专利201610109893.2“一种利用钴离子检测的荧光传感器及其应用方法”中，以碳基量子点为荧光材料，与小分子巯基乙胺配置成CDs-巯基乙胺溶液，利用标准曲线测定位置样本溶液中钴离子的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，该传感器对钴离子有很好的选择性，在污水处理应用中不仅方便而且具有较好的使用效果。
为了达到上述目的，本发明的一个技术方案是提供了一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光素酰肼：将荧光素溶解于乙醇中，滴加过量水合肼，加热75～85℃回流反应6～10h，冷却至室温，将溶液倒入去离子水中，产生黄色沉淀，静置1～3h，并用水和乙醇多次洗涤，得淡黄色产物；
(2)将步骤(1)得到的荧光素酰肼和4-溴-2-羟基苯甲醛溶于无水乙醇中，氮气保护下，回流12～15h，冷却，过滤，重结晶既得固体产物。
优选地，所用乙醇均为无水乙醇，步骤(2)中重结晶溶剂为无水乙醇。
本发明的另一个技术方案是提供了一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用荧光素类紫外传感器配制传感器溶液，在钴离子待测液中分别加入配制好的传感器溶液，利用溶剂一定容，静置一段时间后，通过检测400nm处的吸光度获得Co2+的浓度，其中：
所述溶剂一为乙腈与水的混合物，乙腈与水的体积比为2∶8；
所述荧光素类紫外传感器的结构式如下式所示：
优选地，所述传感器溶液的配制方法具体步骤包括以下步骤：
将荧光素类紫外传感器溶于溶剂中，利用溶剂二定容，得到传感器储备液，移取传感器储备液于容量瓶中，利用溶剂二定容，得到所述传感器溶液。
优选地，所述溶剂二为乙腈。
优选地，所述传感器储备液的浓度为0.9×10-2M～1.1×10-2M；所述传感器溶液的浓度为0.8×10-5M～1.2×10-5M。
优选地，通过吸光度获得Co2+的浓度的方法包括以下步骤：
步骤1：将钴盐溶于溶剂中，利用溶剂三定容，得到钴离子储备液；移取钴离子储备液于容量瓶中，利用溶剂三定容，得到不同浓度的钴离子标准溶液；将传感器溶于溶剂中，利用溶剂二定容，得到传感器储备液；
步骤2：在钴离子标准溶液中加入步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂一定容，静置一段时间后，检测紫外-可见吸收光谱，确定吸光度与钴离子浓度的关系。
优选地，所述步骤3中的静置时间为1min～4min。
优选地，所述步骤1中的钴离子储备液的浓度为0.8×10-2M～1.1×10-2M；步骤1中所述溶剂三为去离子水，步骤1中所述溶剂二为乙腈。
优选地，所述荧光素类紫外传感器对钴离子待测液的检测限为20μM～70μM。
本发明利用荧光素作为传感器，通过荧光素的紫外吸光度随着钴离子溶液浓度的增加而增加，当钴离子浓度达到一定值后吸光度保持不变的特性，对溶液中的钴离子进行高灵敏检测。钴离子能够使得本发明的紫外传感器的荧光素酰肼部分开环。其机理在于：在Co2+识别过程中，Co2+与氨基N和羟基O部分通过1：1络合比实现配位，络合常数为1.0×105M-1～2.5×105M-1。通过紫外-可见光谱法，利用380nm～420nm波长下的吸光度来检测钴离子的含量。在浓度为20μM～70μM范围内呈现良好的线性范围，线性相关系数为0.998～0.999，其检测限2.0μM～8.0μM。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中的荧光素类紫外传感器对钴离子有很好的选择性，在污水处理应用中不仅方便而且具有较好的使用效果；
(2)本发明中荧光素类紫外传感器为固体粉末，荧光素酰肼和4-溴-2-羟基苯甲醛直接反应所得，合成方法简单、收率高、成本低，应用前景良好。
附图说明
图1为实施例2中紫外传感器加入钴离子后的紫外光谱变化；在图1中，横坐标为紫外吸收波长(nm)，纵坐标为吸光度；
图2为实施例3中紫外传感器FBH紫外-可见吸收光谱与Co2+的浓度关系图；在图2中，横坐标为紫外吸收波长(nm)，纵坐标为吸光度，图中曲线分别代表加入不同浓度的钴离子吸光度变化曲线(浓度依次为3μM、4μM、5μM、6μM、7μM、8μM、9μM、10μM、20μM、30μM、40μM、50μM、60μM、70μM、80μM、90μM、100μM、200μM、300μM、400μM、500μM、600μM、700μM、800μM、900μM)；
图3为实施例4中传感器相对紫外吸收强度A/A0和Co2+浓度线性关系曲线(λ＝400nm)，在图3中，横坐标为钴离子浓度，纵坐标为吸光度的比值(其中A0和A分别表示加入离子前后所测的传感器体系的吸光度)；
图4为实施例5中共存金属离子对含Co2+的溶液的紫外-可见吸收光谱的影响。
图5为实施例6中紫外传感器的核磁谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
以下实施例均采用了结构式为下式所示的紫外传感器，该紫外传感器由荧光素酰肼和4-溴-2-羟基苯甲醛反应所得，其中因传感器结构中含有N原子和O原子这二种配位原子，均可作为电子的给予体提供电子对和多种金属离子配位生成金属鳌合物等特点来实现对重金属钴离子的选择性配位识别。
本发明的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的制备方法，包括：
(1)荧光素酰肼的合成：取100mL三口烧瓶，称取荧光素溶于无水乙醇中，室温下剧烈搅拌并缓慢向溶液内滴加水合肼含量。然后将反应混合物在搅拌下加热回流，在此期间溶液由悬浮颗粒并获得澄清溶液。冷却至室温后，将随后的溶液倒入水中，此时立即形成黄色沉淀，使其静置，过滤并用水和乙醇洗涤多次。
(2)目标产物的合成：取荧光素酰肼和4-溴-2-羟基苯甲醛溶于无水乙醇中，氮气保护下，回流，冷却，过滤，重结晶，即得浅黄色的固体产物。
实施例1：荧光素类紫外传感器检测钴离子的具体方法
配置1×10-5M的钴离子待测液，应用实施例1中合成的荧光素类紫外传感器检测其中的钴离子的方法，具体步骤为：
步骤1：将实施例1合成的荧光素类紫外传感器溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的传感器储备液；
步骤2：将氯化钴溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液；移取浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈定容，得到浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液；
步骤3：分别移取0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml浓度为1.0×10-3M的钴离子标准溶液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，通过紫外-可见光谱法，检测400nm波长下的吸光度，结果为0.107、0.112、0.117、0.121、0.125、0.130，确定相对紫外吸收强度与钴离子浓度呈现良好的线性关系。
步骤4：取0.45ml钴离子待测液，浓度为1.0×10-3M的钴离子标准溶液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，通过紫外-可见光谱法，检测400nm波长下的吸光度，结果为0.117，根据所测相对紫外强度与钴离子浓度关系，确定钴离子待测液中钴离子的含量，结果为42μM。
实施例2：FBH紫外-可见吸收光谱对金属离子的选择性
在体积比99：1的乙腈/H2O体系中，测定紫外传感器(FBH)在加入金属离子Pb2+、Fe3 +、Cd2+、Zn2+、Mg2+、Al3+、Ca2+、Ba2+、Ni2+、Mn2+、Hg2+、Cu2+前后的紫外-可见吸收光谱。
步骤1：将实施例1合成的活性染料荧光传感器溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的传感器储备液；
步骤2：将钴盐、铁盐、镉盐、锌盐、镁盐、铝盐、钙盐、钡盐、镍盐、锰盐、汞盐溶于溶剂去离子水中，利用溶剂去离子水在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的各金属离子储备液；
步骤3：分别移取0.1ml浓度为1.0×10-3M的各金属离子储备液，加入1ml步骤1中得到的传感器储备液，再移取8ml H2O加入后，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，检测其紫外-可见光谱；
通过实验发现FBH的紫外-可见吸收光谱对钴离子有很好的响应。其中，溶剂：乙腈/H2O(2/8，v/v)，浓度：10μM(FBH)，10μM(金属离子)。
实施例3：FBH紫外-可见吸收光谱与Co2+的浓度关系
加入不同浓度的Co2+后，测定紫外传感器FBH在乙腈/H2O(2/8，v/v)体系的紫外-可见吸收光谱图。其中，溶剂：乙腈/H2O(2/8，v/v)，浓度：10μM(FBH)，Co2+当量从下到上依次为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0、60.0、70.0、80.0、90.0。
步骤1：将实施例1合成的活性染料荧光传感器溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的传感器储备液；
步骤2：将氯化钴溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液；移取浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈定容，得到浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液；移取浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈定容，得到浓度为1.0×10-4M的钴离子标准溶液；
步骤3：分别移取0ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml、0.9ml浓度为1.0×10-4M的钴离子标准溶液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，另移取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml、0.9ml浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，另移取0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、0.8ml、0.9ml浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容静置2min后，通过紫外-可见光谱法，检测400nm处的吸光度；
当加入Co2+的浓度达到5μM时，在400nm出现新的吸收峰，随着Co2+浓度的不断增加，其紫外吸收强度也不断增加，在20μM～70μM之间呈现较好的线性关系。
实施例4：标准曲线及检测限的测定
基于Stem-Volmer理轮，测定传感器(10μM)溶液在乙腈/H2O(2/8，v/v)的混合溶剂中对Co2+进行检测时的线性范围和最低检测限。
步骤1：将实施例1合成的活性染料荧光传感器溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的传感器储备液，移取传感器储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-4M传感器溶液；
步骤2：将氯化钴溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液；移取浓度为1.0×10-2M的钴离子储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈定容，得到浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液；移取浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液于100ml容量瓶中，利用溶剂乙腈定容，得到浓度为1.0×10-4M的钴离子标准溶液；
步骤3.分别移取0、0.1ml、0.2ml、0.3ml、0.4ml、0.5ml、0.6ml、0.7ml、浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，通过紫外-可见光谱法，检测400nm处的吸光度；
钴离子的浓度从0增加到7.0×10-5M，静置30min后测试。传感器在400nm处吸光度很低。随着Co2+的加入，吸光度不断增强，根据Stem-Volmer方程：
A/A0＝1+KsvCq
其中A0和A分别表示加入离子前后所测的传感器体系的吸光度，Ksv是增强常数，Cq为离子的浓度。传感器体系吸光度增强程度与离子浓度呈现良好的线性关系，如图4所示，通过计算线性回归方程，线性相关系数为0.999，线性范围为20μM～70μM.实际检出限为0.6μM。上述计算结果可以看出传感器对Co2+呈现出很好的检测灵敏性，Co2+识别过程简单。
实施例5：紫外传感器FBH检测Co2+时的抗干扰性
探究环境和生物相关共存离子对FBH/Co2+的乙腈/H2O(2/8，v/v)溶液在400nm处吸光度的影响。其中，溶剂：乙腈/H2O(2/8，v/v)，浓度：10μM(FBH)，10μM(Co2+)，10μM(其他离子)，黑色柱子为在FBH中加入不同金属离子，灰色柱子为在FBH-Co2+体系加入不同金属离子。
步骤1：将实施例1合成的活性染料荧光传感器溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的传感器储备液；
步骤2：将钴盐、铁盐、镉盐、锌盐、镁盐、铬盐、钙盐、钡盐、镍盐、锰盐、汞盐溶于溶剂乙腈中，利用溶剂乙腈在100ml容量瓶内定容，得到浓度为1.0×10-3M的各金属离子储备液；
步骤3：移取0.1ml浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液，加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，检测其紫外-可见光谱；
步骤4：移取0.1ml浓度为1.0×10-3M的钴离子储备液，加入0.1ml步骤1中得到的传感器储备液，另分别加入0.1ml浓度为1.0×10-3M的各金属离子储备液，利用溶剂乙腈在10ml容量瓶中定容，静置2min后，检测其紫外-可见光谱；从图中可见，Cu2+、Fe2+、Al3+使吸光度略有降低，Ni2+使得吸光度略有增加外，其他离子均对其影响不大，因此，紫外传感器FBH有较好的抗干扰性。
实施例6紫外传感器的合成
荧光素酰肼的合成：取100mL三口烧瓶，称取1.500g(4.5mmol)荧光素溶于30mL无水乙醇中，室温下剧烈搅拌并缓慢向溶液内滴加(5mL，水合肼含量＞98％)。然后将反应混合物在搅拌下加热回流8h，在此期间溶液由悬浮颗粒并获得澄清溶液。冷却至室温后，将随后的溶液倒入200mL水中，此时立即形成黄色沉淀，使其静置2h。过滤并用水和乙醇洗涤多次。粗产物通过从乙醇中重结晶纯化，得到1.08g灰白色固体(70％)。
目标产物的合成：取100mL三口烧瓶，称取0.173g(0.5mmol)荧光素酰肼和0.1g(0.5mmol)4-溴-2-羟基苯甲醛溶于30mL无水乙醇中，氮气保护下，回流12～15h，冷却，过滤，重结晶，即得浅黄色的固体产物(荧光素类目标产物)。最高产率可达85％。

Claims (10)

1.一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光素酰肼：将荧光素溶解于乙醇中，滴加过量水合肼，加热75～85℃回流反应6～10h，冷却至室温，将溶液倒入去离子水中，产生黄色沉淀，静置1～3h，并用水和乙醇多次洗涤，得淡黄色产物；
(2)将步骤(1)得到的荧光素酰肼和4-溴-2-羟基苯甲醛溶于无水乙醇中，氮气保护下，回流12～15h，冷却，过滤，重结晶既得固体产物。
2.如权利要求1所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的制备方法，其特征在于，所用乙醇均为无水乙醇，步骤(2)中重结晶溶剂为无水乙醇。
3.一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用荧光素类紫外传感器配制传感器溶液，在钴离子待测液中分别加入配制好的传感器溶液，利用溶剂一定容，静置一段时间后，通过检测400nm处的吸光度获得Co2+的浓度，其中：
所述溶剂一为乙腈与水的混合物，乙腈与水的体积比为2∶8；
所述荧光素类紫外传感器的结构式如下式所示：
4.如权利要求3所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述传感器溶液的配制方法具体步骤包括以下步骤：
将荧光素类紫外传感器溶于溶剂中，利用溶剂二定容，得到传感器储备液，移取传感器储备液于容量瓶中，利用溶剂二定容，得到所述传感器溶液。
5.如权利要求4所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述溶剂二为乙腈。
6.如权利要求3所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述传感器储备液的浓度为0.9×10-2M～1.1×10-2M；所述传感器溶液的浓度为0.8×10-5M～1.2×10-5M。
7.如权利要求1所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，通过吸光度获得Co2+的浓度的方法包括以下步骤：
步骤1：将钴盐溶于溶剂中，利用溶剂三定容，得到钴离子储备液；移取钴离子储备液于容量瓶中，利用溶剂三定容，得到不同浓度的钴离子标准溶液；将传感器溶于溶剂中，利用溶剂二定容，得到传感器储备液；
步骤2：在钴离子标准溶液中加入步骤1中得到的传感器储备液，利用溶剂一定容，静置一段时间后，检测紫外-可见吸收光谱，确定吸光度与钴离子浓度的关系。
8.如权利要求7所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述步骤3中的静置时间为1min～4min。
9.如权利要求7所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述步骤1中的钴离子储备液的浓度为0.8×10-2M～1.1×10-2M；步骤1中所述溶剂三为去离子水，步骤1中所述溶剂二为乙腈。
10.如权利要求1所述的一种荧光素类紫外传感器检测钴离子的方法，其特征在于，所述荧光素类紫外传感器对钴离子待测液的检测限为20μM～70μM。
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