CN108588449B - 一种高纯镓的结晶装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高纯镓结晶装置及方法,结晶装置包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器、搅拌控制装置,所述恒温搅拌器置于结晶管中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差,结晶管置于恒温水浴槽中;所述恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。采用该装置制备高纯镓的方法为:将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,移动速度控制在每分钟往复2‑10次,结晶时间控制在4~12小时,固液分离,得到固态镓;重复上述步骤三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。本装置操作方法简单,得到的镓纯度高,重现性好。

Description

一种高纯镓的结晶装置及方法
技术领域
本发明涉及高纯镓生产技术领域,具体是一种高纯镓的结晶装置及方法。
背景技术
镓是一种贵重的稀散金属,应用范围广泛。它可用于低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体;按照产品用途,“6N”镓主要用于掺杂的GaAs、GaP、GaSb等半导体材料,不仅要求产品的纯度达到99.9999%,尤其对Si、Fe、Zn、Cu等元素的含量要求苛刻。“7N”镓,主要用于制作IC衬底的半绝缘砷化镓,除C、N、O和Ta外,主要杂质的含量必须在0.005ppm以下,一般称为电路级超纯镓。用于分子束外延源的镓,除C、N、O和Ta外,所有杂质元素的含量都应低于GDMS分析的检测极限。
高纯镓结晶法是金属镓提纯的方法之一,结晶法提纯的原理是借助于镓金属独特的过冷却特性,在过冷的镓液体中加入一定的镓晶体做晶种,促使晶体迅速生长,析出的晶体比初始的液体纯度更高,而杂质逐步富集到液体中。将生成的晶体从液态镓中分离出,可得到结晶提纯后的镓。在整个过程中,搅拌可以防止晶粒聚集在冷却面上,让晶粒在液体中处于悬浮状态,液固均匀分布,避免局部区域过量成核及晶体表面结壳。可见,搅拌是结晶过程中的核心,现有装置中的搅拌器为一根玻璃试管,内装有纯水,由一根绳子牵引,连接曲柄连杆机构做上下往复运动。由于运动轨迹不确定,尤其是下降过程中不是直线往返运动,容易反复撞击结晶槽,且随着结晶槽晶体高度的增加,极易造成搅拌棒及结晶槽底破裂。
目前已公开的专利申请如CN10487822A、CN203256317U描述的结晶装置复杂,成本高,专利申请CN101386923A描述的结晶方法结晶速度慢、结晶量少,不能大批量的生产,专利申请CN106048262A描述的结晶方法存在温度分布不均匀,固液界面不稳定,固液分离困难等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题,提供一种高纯镓的结晶装置及方法。
上述目的是通过下述方案实现的:
一种高纯镓的结晶装置,包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器及搅拌控制装置,恒温搅拌器置于结晶管中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差,结晶管置于恒温水浴槽中,恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述曲柄连杆机构包括调速电机、圆盘、连杆、导向座和滑杆,所述调速电机固定在支架顶端,所述调速电机的输出转轴与圆盘中心位置连接,所述连杆一端与圆盘偏心位置连接,所述连杆另一端与穿过导向座的滑杆铰接,所述滑杆自由端与夹瓶器上端连接。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述夹瓶器为中空结构,上下端开孔;所述滑杆自由端穿过夹瓶器上端的孔,所述滑杆自由端装有螺母,所述螺母直径大于夹瓶器上端开孔直径;所述夹瓶器下端开孔与恒温搅拌器上端用锥套螺母连接。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述的恒温搅拌器为玻璃试管,玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水。
一种使用上述结晶装置制备高纯镓的方法,包括以下步骤:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
根据上述的结晶方法,其特征在于,所述的恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
根据上述的结晶方法,其特征在于,所述的结晶时间控制在4小时~12小时。
本发明的有益技术效果:本发明采用恒温搅拌器,能够保证结晶温度梯度的恒定,得到产品纯度高,在99.99999%以上。而且,该装置利用导向座和滑杆控制了恒温搅拌器的运动轨迹,不会反复撞击结晶管而导致结晶管破裂,同时,恒温搅拌器采用锥套连接,安装拆卸方便。总之,使用该装置及方法制备高纯镓操作简单,成本低廉。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2为图1中Ⅰ处放大图。
具体实施方式
如图1所示,本发明涉及的一种高纯镓的结晶装置,包括结晶管10、恒温水浴槽11、恒温搅拌器9及搅拌控制装置,恒温搅拌器9置于结晶管10中,恒温搅拌器9与恒温水浴槽11有温差,恒温搅拌器9为玻璃试管,玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水;结晶管10置于恒温水浴槽11中,恒温搅拌器9上端设有搅拌控制装置。搅拌控制装置包括调速电机1、圆盘2、连杆3、导向座5和滑杆6;调速电机1固定在支架4顶端,调速电机1的输出转轴与圆盘2中心位置连接,连杆3一端与圆盘2偏心位置连接,连杆3另一端与穿过导向座5的滑杆6铰接,滑杆6自由端与夹瓶器8上端连接。夹瓶器8上端开孔,滑杆6自由端穿孔而过,滑杆6自由端装有螺母7,螺母7直径大于夹瓶器8上端开孔直径。夹瓶器8下端开孔与恒温搅拌器9上端用锥套螺母12连接,锥套螺母12连接方式如图2所示。当电机转动时,导向座5控制滑杆6只能上下运动,通过螺母带动夹瓶器8、恒温搅拌器9上下运动,当结晶体高度增加时,夹瓶器8在滑杆6上存在一定的缓冲距离,恒温搅拌器9上下运动时不会撞击结晶体。
采用上述装置制备高纯镓的方法为:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
根据上述的结晶方法,其特征在于,恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
根据上述的结晶方法,其特征在于,结晶时间控制在4小时~12小时。
下面通过具体实施例来说明本发明。
实施例1
将5kg金属镓(99.99%)置于50℃水浴中熔融后倒入结晶管中,恒温水浴槽温度调节至20℃,恒温搅拌器温度调节至40℃;恒温搅拌器上下移动速度在每分钟往复10次,结晶10小时后将液相倒出,得到的固态镓作为原料置于50℃恒温水浴中熔融。重复上述步骤4次,得到高纯镓,产品质量99.99999%~99.999999%。
上述实施例结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改造,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高纯镓的结晶装置,其特征在于:所述结晶装置包括结晶管(10)、恒温水浴槽(11)、恒温搅拌器(9)及搅拌控制装置,所述恒温搅拌器(9)置于结晶管(10)中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差;所述结晶管(10)置于恒温水浴槽(11)中;所述恒温搅拌器(9)上端设有搅拌控制装置;所述搅拌控制装置包括调速电机(1)、圆盘(2)、连杆(3)、导向座(5)和滑杆(6),所述调速电机(1)固定在支架(4)顶端,所述调速电机(1)的输出转轴与圆盘(2)中心位置连接,所述连杆(3)一端与圆盘(2)偏心位置连接,所述连杆(3)另一端与穿过导向座(5)的滑杆(6)铰接,所述滑杆(6)自由端与夹瓶器(8)上端连接;所述夹瓶器(8)为中空结构,上下端开孔;所述滑杆(6)自由端穿过夹瓶器(8)上端的孔,所述滑杆(6)自由端装有螺母(7),所述螺母(7)直径大于夹瓶器(8)上端开孔直径;所述夹瓶器(8)下端开孔与恒温搅拌器(9)上端用锥套螺母(12)连接;所述的恒温搅拌器为玻璃试管。
2.根据权利要求1所述的结晶装置,其特征在于,所述玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水。
3.一种使用所述权利要求1-2之一的结晶装置制备高纯镓的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的结晶时间控制在4小时~12小时。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109503626B (zh) * 2018-12-21 2021-03-30 四川制药制剂有限公司 一种用于制备注射用美洛西林钠的加工系统
CN110863248A (zh) * 2019-09-29 2020-03-06 扬州荣德新能源科技有限公司 一种硅材料掺杂用高纯镓快速成型装置及方法
CN114635048A (zh) * 2022-04-28 2022-06-17 广东先导微电子科技有限公司 镓结晶提纯方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001122623A (ja) * 1999-10-27 2001-05-08 Dowa Mining Co Ltd ガリウムの精製法および装置並びに化合物半導体作成用のガリウム原料
JP2004123442A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Dowa Mining Co Ltd ガリウム溶液の浄液方法
CN1566380A (zh) * 1998-10-29 2005-01-19 同和矿业株式会社 用于制造化合物半导体的高纯度镓的纯化方法
CN101071138A (zh) * 2006-05-10 2007-11-14 株式会社日立高新技术 化学分析装置
CN104711438A (zh) * 2013-12-17 2015-06-17 东北大学 一种制备高纯镓的方法及其装置
CN205958560U (zh) * 2016-08-04 2017-02-15 上海医用缝合针厂有限公司 一种减振式药物溶出仪
CN207159179U (zh) * 2017-09-13 2018-03-30 黑龙江省经济管理干部学院 一种葡萄酒制备用葡萄捣碎装置
CN208293060U (zh) * 2018-05-29 2018-12-28 中铝矿业有限公司 一种高纯镓的结晶装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1566380A (zh) * 1998-10-29 2005-01-19 同和矿业株式会社 用于制造化合物半导体的高纯度镓的纯化方法
JP2001122623A (ja) * 1999-10-27 2001-05-08 Dowa Mining Co Ltd ガリウムの精製法および装置並びに化合物半導体作成用のガリウム原料
JP2004123442A (ja) * 2002-10-02 2004-04-22 Dowa Mining Co Ltd ガリウム溶液の浄液方法
CN101071138A (zh) * 2006-05-10 2007-11-14 株式会社日立高新技术 化学分析装置
CN104711438A (zh) * 2013-12-17 2015-06-17 东北大学 一种制备高纯镓的方法及其装置
CN205958560U (zh) * 2016-08-04 2017-02-15 上海医用缝合针厂有限公司 一种减振式药物溶出仪
CN207159179U (zh) * 2017-09-13 2018-03-30 黑龙江省经济管理干部学院 一种葡萄酒制备用葡萄捣碎装置
CN208293060U (zh) * 2018-05-29 2018-12-28 中铝矿业有限公司 一种高纯镓的结晶装置

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