CN108588449B - 一种高纯镓的结晶装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高纯镓结晶装置及方法,结晶装置包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器、搅拌控制装置,所述恒温搅拌器置于结晶管中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差,结晶管置于恒温水浴槽中;所述恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。采用该装置制备高纯镓的方法为:将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,移动速度控制在每分钟往复2‑10次,结晶时间控制在4~12小时,固液分离,得到固态镓;重复上述步骤三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。本装置操作方法简单,得到的镓纯度高,重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及高纯镓生产技术领域,具体是一种高纯镓的结晶装置及方法。
背景技术
镓是一种贵重的稀散金属,应用范围广泛。它可用于低熔点合金、超导材料、原子反应堆中的热载体;按照产品用途,“6N”镓主要用于掺杂的GaAs、GaP、GaSb等半导体材料,不仅要求产品的纯度达到99.9999%,尤其对Si、Fe、Zn、Cu等元素的含量要求苛刻。“7N”镓,主要用于制作IC衬底的半绝缘砷化镓,除C、N、O和Ta外,主要杂质的含量必须在0.005ppm以下,一般称为电路级超纯镓。用于分子束外延源的镓,除C、N、O和Ta外,所有杂质元素的含量都应低于GDMS分析的检测极限。
高纯镓结晶法是金属镓提纯的方法之一,结晶法提纯的原理是借助于镓金属独特的过冷却特性,在过冷的镓液体中加入一定的镓晶体做晶种,促使晶体迅速生长,析出的晶体比初始的液体纯度更高,而杂质逐步富集到液体中。将生成的晶体从液态镓中分离出,可得到结晶提纯后的镓。在整个过程中,搅拌可以防止晶粒聚集在冷却面上,让晶粒在液体中处于悬浮状态,液固均匀分布,避免局部区域过量成核及晶体表面结壳。可见,搅拌是结晶过程中的核心,现有装置中的搅拌器为一根玻璃试管,内装有纯水,由一根绳子牵引,连接曲柄连杆机构做上下往复运动。由于运动轨迹不确定,尤其是下降过程中不是直线往返运动,容易反复撞击结晶槽,且随着结晶槽晶体高度的增加,极易造成搅拌棒及结晶槽底破裂。
目前已公开的专利申请如CN10487822A、CN203256317U描述的结晶装置复杂,成本高,专利申请CN101386923A描述的结晶方法结晶速度慢、结晶量少,不能大批量的生产,专利申请CN106048262A描述的结晶方法存在温度分布不均匀,固液界面不稳定,固液分离困难等问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术存在的问题,提供一种高纯镓的结晶装置及方法。
上述目的是通过下述方案实现的:
一种高纯镓的结晶装置,包括结晶管、恒温水浴槽、恒温搅拌器及搅拌控制装置,恒温搅拌器置于结晶管中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差,结晶管置于恒温水浴槽中,恒温搅拌器上端设有搅拌控制装置。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述曲柄连杆机构包括调速电机、圆盘、连杆、导向座和滑杆,所述调速电机固定在支架顶端,所述调速电机的输出转轴与圆盘中心位置连接,所述连杆一端与圆盘偏心位置连接,所述连杆另一端与穿过导向座的滑杆铰接,所述滑杆自由端与夹瓶器上端连接。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述夹瓶器为中空结构,上下端开孔;所述滑杆自由端穿过夹瓶器上端的孔,所述滑杆自由端装有螺母,所述螺母直径大于夹瓶器上端开孔直径;所述夹瓶器下端开孔与恒温搅拌器上端用锥套螺母连接。
根据上述结晶装置,其特征在于,所述的恒温搅拌器为玻璃试管,玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水。
一种使用上述结晶装置制备高纯镓的方法,包括以下步骤:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
根据上述的结晶方法,其特征在于,所述的恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
根据上述的结晶方法,其特征在于,所述的结晶时间控制在4小时~12小时。
本发明的有益技术效果:本发明采用恒温搅拌器,能够保证结晶温度梯度的恒定,得到产品纯度高,在99.99999%以上。而且,该装置利用导向座和滑杆控制了恒温搅拌器的运动轨迹,不会反复撞击结晶管而导致结晶管破裂,同时,恒温搅拌器采用锥套连接,安装拆卸方便。总之,使用该装置及方法制备高纯镓操作简单,成本低廉。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图2为图1中Ⅰ处放大图。
具体实施方式
如图1所示,本发明涉及的一种高纯镓的结晶装置,包括结晶管10、恒温水浴槽11、恒温搅拌器9及搅拌控制装置,恒温搅拌器9置于结晶管10中,恒温搅拌器9与恒温水浴槽11有温差,恒温搅拌器9为玻璃试管,玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水;结晶管10置于恒温水浴槽11中,恒温搅拌器9上端设有搅拌控制装置。搅拌控制装置包括调速电机1、圆盘2、连杆3、导向座5和滑杆6;调速电机1固定在支架4顶端,调速电机1的输出转轴与圆盘2中心位置连接,连杆3一端与圆盘2偏心位置连接,连杆3另一端与穿过导向座5的滑杆6铰接,滑杆6自由端与夹瓶器8上端连接。夹瓶器8上端开孔,滑杆6自由端穿孔而过,滑杆6自由端装有螺母7,螺母7直径大于夹瓶器8上端开孔直径。夹瓶器8下端开孔与恒温搅拌器9上端用锥套螺母12连接,锥套螺母12连接方式如图2所示。当电机转动时,导向座5控制滑杆6只能上下运动,通过螺母带动夹瓶器8、恒温搅拌器9上下运动,当结晶体高度增加时,夹瓶器8在滑杆6上存在一定的缓冲距离,恒温搅拌器9上下运动时不会撞击结晶体。
采用上述装置制备高纯镓的方法为:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
根据上述的结晶方法,其特征在于,恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
根据上述的结晶方法,其特征在于,结晶时间控制在4小时~12小时。
下面通过具体实施例来说明本发明。
实施例1
将5kg金属镓(99.99%)置于50℃水浴中熔融后倒入结晶管中,恒温水浴槽温度调节至20℃,恒温搅拌器温度调节至40℃;恒温搅拌器上下移动速度在每分钟往复10次,结晶10小时后将液相倒出,得到的固态镓作为原料置于50℃恒温水浴中熔融。重复上述步骤4次,得到高纯镓,产品质量99.99999%~99.999999%。
上述实施例结合附图对本发明进行了示例性描述,显然本发明具体实现并不受上述方式的限制,只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改造,或未经改进直接应用于其它场合的,均在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高纯镓的结晶装置,其特征在于:所述结晶装置包括结晶管(10)、恒温水浴槽(11)、恒温搅拌器(9)及搅拌控制装置,所述恒温搅拌器(9)置于结晶管(10)中,恒温搅拌器与恒温水浴槽有温差;所述结晶管(10)置于恒温水浴槽(11)中;所述恒温搅拌器(9)上端设有搅拌控制装置;所述搅拌控制装置包括调速电机(1)、圆盘(2)、连杆(3)、导向座(5)和滑杆(6),所述调速电机(1)固定在支架(4)顶端,所述调速电机(1)的输出转轴与圆盘(2)中心位置连接,所述连杆(3)一端与圆盘(2)偏心位置连接,所述连杆(3)另一端与穿过导向座(5)的滑杆(6)铰接,所述滑杆(6)自由端与夹瓶器(8)上端连接;所述夹瓶器(8)为中空结构,上下端开孔;所述滑杆(6)自由端穿过夹瓶器(8)上端的孔,所述滑杆(6)自由端装有螺母(7),所述螺母(7)直径大于夹瓶器(8)上端开孔直径;所述夹瓶器(8)下端开孔与恒温搅拌器(9)上端用锥套螺母(12)连接;所述的恒温搅拌器为玻璃试管。
2.根据权利要求1所述的结晶装置,其特征在于,所述玻璃试管瓶口用塞子塞住,在塞子上插两根水管实现循环热水。
3.一种使用所述权利要求1-2之一的结晶装置制备高纯镓的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)将金属镓原料熔融待用;
(2)将熔融后的金属镓原料加入结晶管,恒温水浴槽温度控制在20℃~29℃,恒温搅拌器温度控制在30℃~40℃,恒温搅拌器上下移动,结晶一定时间,固液分离,得到固态镓;
(3)重复步骤(1)、(2)三至五次,得到纯度在99.9999%~99.999999%的高纯镓。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的恒温搅拌器上下移动速度控制在每分钟往复2-10次。
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的结晶时间控制在4小时~12小时。
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