CN110423913A - 纳米弥散强化合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种纳米弥散强化合金的制备方法，包括以下步骤：将待混合的金属或合金加热，形成液相金属或合金熔体；分批次将纳米颗粒加入至液相金属或合金熔体，每次加入均伴随用设备进行剪切乳化分散，使加入的纳米颗粒在熔体内以加速度Gopt移动，并最终形成混合物料分散悬浊液；将混合物料分散悬浊液进行后续加工工艺处理，制成纳米弥散强化金属或合金；制备装置包括混合容器、加热装置、乳化装置，乳化装置包括转子和定子，定子的周侧壁设有供熔体通过的缝隙。本发明的纳米弥散强化合金的制备方法和制备装置，使金属或合金力学性能和高温蠕变性能提高，最终使生产出的成品性能稳定、无掺杂、成本低，且适用于工业化连续生产。

Description

纳米弥散强化合金的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备领域，特别涉及一种纳米弥散强化合金的制备方法。
背景技术
纳米弥散强化合金材料具有优异的物理性能和力学性能，包括室温强度和高温强度、耐磨性、导电性、导热性等。通过在金属基体中引入稳定、均匀、纳米级的质点与基体紧密结合，弥散分布的纳米颗粒钉扎位错，增加位错密度，从而增强加工硬化效果；在高温条件下，强化质点不发生溶解和长大，对位错运动和晶界迁移具有强烈的阻碍作用，达到抗高温软化能力，使材料具备较好的高温力学性能，同时质点对自由电子散射的影响作用较小，因此不会明显降低金属基体的电导率。
目前，弥散强化合金的制备方法主要有机械合金化法、内氧化法和化学共沉淀法等。
已公开的中国发明专利申请201710831279.1采用机械合金化法制备纳米氧化铝弥散强化铜合金。机械合金化法在大批次生产时需要数十甚至数百小时的球磨时间，不适合大规模生产，长时间球磨可能导致晶粒粗大，而且氧含量无法控制，导致后续合金致密化工艺中弥散相长大而成为亚微米级颗粒，同时球磨过程中会引入较多杂质，无法避免污染，批次成品性能之间存在差异。
已公开的中国发明专利申请201210147029.3采用内氧化法制备氧化钇弥散强化铜合金。内氧化法过程很难控制，氧扩散不完全可能导致氧化物分布不均匀，其工艺复杂，周期长，生产成本较高。
已公开的中国发明专利申请201810588877.5采用化学共沉淀法制备氧化钇弥散强化铁钴镍合金。化学共沉淀方法仅限于材料中的所有元素的金属盐均能与沉淀剂反应，生成相应的氧化物或氢氧化物沉淀的情况，且工艺流程较长、产量较低，仅适合实验室制备。
除上述问题之外，传统方法制备的合金材料都存在纳米颗粒添加难度大、添加后在熔体中难以控制其团聚而快速与熔体分离等问题，很难获得颗粒在合金基体内较长时间保持弥散分布的状态，无法保证定量添加以及无法保证具有足够长的悬浊稳定态保证下一步加工的时间要求，导致成形后的合金性能难以满足工程应用的需求。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题，本发明提供一种纳米弥散强化合金的制备方法。
根据本发明的一个方面，提供一种纳米弥散强化合金的制备方法，包括以下步骤：将待混合的金属或合金加热，形成均匀的液相金属或合金熔体；分批次将纳米颗粒加入至液相金属或合金熔体中，每次加入均伴随使用设备进行高速剪切乳化分散，使加入的纳米颗粒在熔体内以加速度Gopt移动，并最终形成总的混合物料分散悬浊液；将混合物料分散悬浊液进行后续加工工艺处理，制成纳米弥散强化合金。
其中，纳米颗粒的尺寸为1-100nm；运动加速度Gopt为30-100G。
其中，高速剪切乳化步骤中，纳米颗粒的加入批次为大于等于1次，每批添加的纳米颗粒与金属或合金熔体质量或体积比为1：1000-1:100；每批的乳化时间均为1-30min，每批加入时乳化设备的转速均为线速度30-60m/s。
其中，金属或合金为铜、铝、钛、锡、铜合金、铝合金、钛合金、锡合金或者高温合金中的一种；纳米颗粒为石墨烯颗粒、碳纳米管颗粒、二氧化钛颗粒、氧化铝颗粒、氧化钇、二氧化硅颗粒、碳化钛颗粒、碳化硅颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化钨颗粒、硼颗粒、钼颗粒、钴颗粒、多面体聚倍半硅氧烷有机颗粒或多面体聚倍半硅氧烷复合颗粒中的一种或多种。
其中，添加的纳米颗粒总量与金属或合金的体积或质量比为1:1000-1:10。
其中，后续加工工艺的处理时间为5-3600s。
其中，后续加工工艺包括将混合物料雾化制成金属或合金粉末的工艺或者将混合物料冷却制成合金块材，然后将块材制成棒材、板材或带材的工艺。
根据研究所知，在外加纳米颗粒制备纳米弥散强化合金的过程中，颗粒的密度一般与基体金属相差较大，且两者互不润湿，因而纳米颗粒在合金熔体中容易上浮、下沉及团聚。Stokes质点浮沉速度υ表达式为：
υ＝2gr2(ρ金属熔体-ρ纳米颗粒)/9η
式中，η为金属液的粘度(Pa·s)；r为纳米颗粒半径；g为重力加速度；ρ为密度。
根据上式，纳米颗粒在金属熔体内的浮沉速率与纳米颗粒和金属熔体的密度差及颗粒半径平方成正比，并与金属熔体的粘度成反比。提高金属熔体的粘度，减小纳米颗粒的粒径均可使颗粒的上浮或下沉速率变小，从而使颗粒弥散相不易聚集结团，使得弥散强化合金的组织均匀、性能提升。在选定的特定熔体及纳米添加物的前提下，熔体粘度、熔体及纳米颗粒的密度为定值，纳米颗粒在熔体中的浮沉速率与颗粒尺寸的平方成正比，故减小纳米颗粒尺寸对其浮沉速率导致的纳米颗粒分离及团聚长大的影响最大。
本发明中，通过高速剪切乳化工艺，利用高速转子与定子的相对作用，保证了更大的剪切力和更高的剪切速度，一方面使纳米颗粒获得高强的加速度Gopt，将微米级团聚物分离成单一纳米颗粒，且在熔体中均匀分布，形成均匀的悬浊液，另一方面，实现了对加入的纳米颗粒进行反复的破碎分散，持续的剪切力使颗粒的半径最小化，进而最大程度降低质点浮沉速度，最终使金属熔体-纳米颗粒悬浊液能够获得较长时间的稳定状态，使后续工艺在该稳定状态的保持时间内完成，能够保证最后制成的金属或合金产品中，纳米颗粒始终是均匀分散的状态。对乳化时间的控制，能够使熔体中存在的纳米颗粒(包括最新一批加入的纳米颗粒)尽可能多地获得加速，从而保证悬浊液和最终获得的金属或合金产品中，纳米颗粒的分布更为均匀。
本发明的纳米弥散强化合金的制备方法，通过特定参数的乳化搅拌，使进去到混合物料中的纳米粒子获得足够高的加速度进行移动，进而使纳米粒子得到均匀分散，并为后续工艺争取到足够多的处理时间，使金属或合金力学性能和高温蠕变性能提高，最终使生产出的成品性能稳定、无掺杂、成本低，且适用于工业化连续生产。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的纳米弥散强化合金的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将根据实施例更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然说明书中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
如图1所示，本发明提供一种纳米弥散强化合金的制备方法，包括以下步骤：将待混合的金属或合金加热，使其形成均匀的液相金属或合金熔体；分批次将纳米颗粒加入至液相金属或合金熔体中，每次加入都伴随使用乳化设备进行高速剪切搅拌，使得加入的纳米颗粒的移动加速度达到Gopt，直至最后形成均匀分散的乳化悬浊液；将悬浊液进行后续加工工艺处理，制成纳米弥散强化合金。
上述步骤中，添加的纳米颗粒的尺寸为1-100nm，在一些实施例中，具体可以为1nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm和100nm。
上述步骤中，高速剪切乳化分散使混合物料的最终加速度为30-100G，具体可以为30G、40G、50G、60G、70G、80G、90G、100G。
上述步骤中，纳米颗粒的加入批次为大于等于1次。在一些实施例中，具体可以为1次、2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次、10次，每批添加的纳米颗粒与金属或合金熔体质量或体积比为1：1000-1:200，在一些具体的实施例中，质量比可以为1:1000、1:800|、1:600、1:400或1:200，或者体积比可以为1:1000、1:800|、1:600、1:400或1:200；每批加入时乳化设备的转速为线速度30-60m/s，根据加速度公式a＝v2/r，该范围的线速度能够使粒子获得足够的加速度；每批加入时的线速度具体可以为30m/s、40m/s、50m/s、60m/s；每批的乳化时间均在30min以内，具体可以为20min、25min、30min。
上述步骤中，纳米颗粒的总添加量与金属或合金熔体的质量或者体积比为1:1000-1:200，在一些具体的实施例中，体积比可以为1：1000、5：1000、1:100、2:100、3：100、4：100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100、10:100；质量占比具体可以为1：1000、5：1000、1:100、2:100、3：100、4：100、5:100、6:100、7:100、8:100、9:100、10:100。
上述步骤中，加工工艺的处理时间小于等于1小时，具体可以为0.5h或者1h。
上述步骤中，金属或合金为铜、铝、钛、锡、铜合金、铝合金、钛合金、锡合金或者高温合金中的一种；纳米颗粒为石墨烯颗粒、碳纳米管颗粒、二氧化钛颗粒、氧化铝颗粒、二氧化硅颗粒、碳化钛颗粒、碳化硅颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化钨颗粒、硼颗粒、钼颗粒、钴颗粒、多面体聚倍半硅氧烷有机颗粒或多面体聚倍半硅氧烷复合颗粒中的一种或多种。
下面将通过具体实施例的形式，对本申请的制备方法做进一步说明。
实施例1
将3kg纯金属铜锭置于石墨熔炼炉内，在氮气气氛保护下加热至1200℃；待铜锭完全熔化后，加入3g纳米氧化铝颗粒，颗粒尺寸100nm；将石墨高速剪切乳化分散机的乳化头伸入铜液内，开启并逐渐升高转速至线速度60m/s；经30min高速剪切乳化分散后，再次加入3g纳米氧化铝颗粒，并再次高速剪切乳化30min，重复此过程，直至累计共加入30g纳米氧化铝颗粒，并形成纳米氧化铝颗粒-铜熔体悬浊液；将纳米氧化铝颗粒-铜熔体悬浊液倒入模具中，采用循环水快速冷却20min，获得纳米氧化铝弥散强化铜铸件。
对制得的纳米氧化铝弥散强化铜铸件，进行颗粒分布检测和性能检测，结果显示，制得的纳米氧化铝弥散强化铜铸件中，纳米颗粒的平均间距为20±5μm，硬度HRB80，电导率90％IACS，抗拉强度580MPa，软化温度900℃。
实施例2
将2kg铁铬合金锭(Fe-Cr12wt％)置于石墨熔炼炉内，在氩气氛围保护下加热至1500℃；待合金锭完全熔化后，加入10g纳米氧化钇颗粒，颗粒尺寸80nm；将石墨高速剪切乳化分散机的乳化头伸入锡液内，开启并逐渐升高转速至线速度40m/s；经20min高速剪切乳化分散后，将纳米氧化钇颗粒-铁铬合金熔体悬浊液倒入模具中，采用循环水快速冷却15min，得到纳米氧化钇弥散强化铁铬合金铸件。
对制得的纳米氧化钇弥散强化铁铬合金铸件，进行颗粒分布检测和性能检测，结果显示，制得的纳米氧化钇弥散强化铁铬合金铸件中，纳米颗粒的间距为13±7μm，抗拉强度1580MPa，断后伸长率为15.7％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种纳米弥散强化合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将待混合的金属或合金加热，形成均匀的液相金属或合金熔体；
分批次将纳米颗粒加入至液相金属或合金熔体中，每次加入均伴随使用设备进行高速剪切乳化分散，使加入的纳米颗粒在熔体内以加速度Gopt移动，并最终形成总的混合物料分散悬浊液；
将混合物料分散悬浊液进行后续加工工艺处理，制成纳米弥散强化合金。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
纳米颗粒的尺寸为1-100nm；运动加速度Gopt为30-100G。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
高速剪切乳化步骤中，纳米颗粒的加入批次为大于等于1次，每批添加的纳米颗粒与金属或合金熔体质量或体积比为1：1000-1:100；每批的乳化时间均为1～30min，每批加入时乳化设备的转速均为线速度30-60m/s。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
金属或合金为铜、铝、钛、锡、铜合金、铝合金、钛合金、锡合金或者高温合金中的一种；纳米颗粒为石墨烯颗粒、碳纳米管颗粒、二氧化钛颗粒、氧化铝颗粒、氧化钇、二氧化硅颗粒、碳化钛颗粒、碳化硅颗粒、氮化铝颗粒、氮化硼颗粒、碳化钨颗粒、硼颗粒、钼颗粒、钴颗粒、多面体聚倍半硅氧烷有机颗粒或多面体聚倍半硅氧烷复合颗粒中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
添加的纳米颗粒总量与金属或合金的体积或质量比为1:1000-1:10。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
后续加工工艺的处理时间为5～3600s。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
后续加工工艺包括将混合物料分散悬浊液雾化制成金属或合金粉末的工艺以及将混合物料冷却制成合金块材，并将块材制成棒材、板材或带材的工艺。
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