CN108588443A - 一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺 - Google Patents

一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，制备工艺包括镀锌渣除渣‑锌水真空蒸馏‑锌合金制备；本发明公开的回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，首先对镀锌渣进行熔化熔炼，过程中加入特殊组合的清渣剂，可以有效将镀锌渣中的杂质金属、颜料等杂质清除较干净，提高除渣率，从而保证回收锌液的纯度，其次，除渣后的锌水进一步真空蒸馏清除锌水中可挥发的组分杂质，提高锌液的纯度，最后锌液与镁、铝混合物共同熔炼制备锌合金，整个工艺过程具有简单易操作、能耗小，生产成本低的特点。

Description

一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
技术领域
本发明属于镀锌渣回收技术领域，具体涉及一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺。
背景技术
镀锌作为黑色金属的优良防护性镀层，应用相当普遍，在机电、建筑、五金等行业几乎占各镀种的60％～70％。各种行业镀锌的使用，不仅具有装饰效果，而且使镀锌产品有效提高了耐腐蚀性。但随着人们对镀锌工艺广泛的开发和推广，镀锌工艺大量使用的前提下，对环境以及人身安全造成了一定的威胁。
工业三废对环境质量的影响日益严重，尤其是工业废弃物的污染。工业废弃物中含有的金属组分，进入土壤中不但影响土壤肥力和农产品品质，同时会经水、空气、作物等传输途径在动植物体内富集。其中的一些重金属属于剧毒物质，具有致癌、致畸和诱发基因突变的作用，从而给人类带来健康风险。所以对工业三废的回收处理工作先得尤为重要，工业三废的回收处理及再利用不仅可以实现不可再生资源的回收利用，同时也减轻了对环境的污染和对人类健康的危害。
中国专利CN105087958.A公开的一种从镀锌渣中回收锌的方法，包括：将镀锌渣熔融后保温，得到锌铝渣和锌液；将所述锌铝渣和锌液采用虹吸的方法分离，得到分离后的锌液和分离后的镀锌渣；将所述分离后的锌液常压蒸馏后冷凝，得到锌粉。本发明将镀锌渣熔融后保温，锌铝液通过保温分离，分离锌渣的效果不佳，部分熔融在锌铝液中的杂质不容易分离出来；采用虹吸的方法将下层的锌液吸出，虹吸工艺成本投入过大，同时锌液中的部分低熔点杂质也并没有有效分离，同时虹吸方法连续生产过程中能源浪费严重，常压蒸馏过程中分离效果不明显，提纯的锌的纯度不高。
中国专利CN104141049.A公开的一种废锌渣的综合处理利用工艺，属于金属冶炼废弃物的综合利用技术，尤其是一种废锌渣的综合利用技术。本发明的废锌渣的综合处理利用工艺，其特征在于该工艺采用浮选—磁选—尾渣处理实现锌渣的综合处理。本发明的综合处理工艺，可以缓解锌渣废弃物对环境的污染，但是处理过程中，由于工艺的普遍性，不能有针对性的进行提纯，重新利用过程中由于锌渣中杂质类型不同，过程控制较难控制。
中国专利CN101092668.A公开的一种利用锌渣生产锌合金的方法。本方法的主要步骤是：将锌渣和铝在熔炼炉中加热到500℃～600℃，至完全融化后降温至一定温度，使锌液与浮渣分离完全，液态锌铝混合物冷却加工成铝锌锭；浮渣用双真空锌渣提纯炉进行处理得到再生锌，将再生锌直接输送到熔炼炉内进行熔化铸锭；将残渣集中，添加适量碳粉，在双真空锌渣提纯炉内进行处理，温度提高到600℃以上，将残渣中的新河铝等易挥发成分较彻底还原后分离回收；从结晶器上分离收集产物和尾渣。本锌渣处理新方法在机理上是熔融铸锭和真空蒸馏法的有机结合，工艺过程复杂不好操作，同时锌渣的除渣效果不佳，有待改进。
因此，急需要一种能够有效解决镀锌渣回收工艺过程中，操作复杂，工艺消耗过大，生产成本高，以及回收锌的纯度不高，质量低下的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，能够解决目前镀锌渣回收过程中，生产工艺落后，生产成本大，能源浪费严重，回收锌的质量低下的问题。
为了解决上述技术问题，本发明采取如下的技术方案：
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，其特征在于，循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以10℃/min～20℃/min的速率升温至620℃～660℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌20min～30min后降温至温度为400℃～450℃时过滤除渣；
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水进行真空蒸馏6h～8h，在温度为280℃～330℃条件下，冷凝得到的锌液；
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至580℃～600℃并充分搅拌，静置10min～20min后降温至460℃～480℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
进一步的，S10中，熔化期间每6min～8min搅拌一次。
更进一步的，S10中，清渣剂为碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
更进一步的，碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的质量比为1～2：0.6～0.8：0.3～0.5：1～2：0.3～0.5。
更进一步的，S10中，过滤采用泡沫陶瓷过滤器。
进一步的，S20中，真空蒸馏的温度为850℃～1000℃。
更进一步的，S20中，真空蒸馏的真空度为22000Pa～3300Pa。
更进一步的，S20中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
进一步的，S30中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1～2：2。
更进一步的，S30中，镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为2.5～3.5：6。
本发明的有益效果是：
1.本发明公开的回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，首先对镀锌渣进行熔化熔炼，过程中加入特殊组合的清渣剂，可以有效将镀锌渣中的杂质金属、颜料等杂质清除较干净，提高除渣率，从而保证回收锌液的纯度，其次，除渣后的锌水进一步真空蒸馏清除锌水中可挥发的组分杂质，提高锌液的纯度，最后锌液与镁、铝混合物共同熔炼制备锌合金，整个工艺过程具有简单易操作、能耗小，生产成本低的特点；
2.本发明公开的回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，添加的清渣剂，清渣除杂的过程中还可以改善锌水的性能，使其可以更好地抗氧化变质，提高回收再利用价值，制备的锌合金抗氧化力强，强度高，耐磨，应用范围广；
3.本发明公开的回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺结合现代先进工艺，制备工艺简单、加工成本低、回收率高，锌液纯度高，可以有效减少废弃镀锌渣对环境的污染和对人身的伤害，实现废物回收再利用，减少能源浪费，适合广泛推广。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的原料、相关配料等，如无特殊说明，均为市售购买产品。
实施例1
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以10℃/min的速率升温至620℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌20min后降温至温度为400℃时采用泡沫陶瓷过滤器过滤除渣；
上述操作中，熔化期间每6min搅拌一次；清渣剂为质量比为1：0.6：0.3：1：0.3的碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水在温度为850℃、真空度为22000Pa条件下，进行真空蒸馏6h，之后在温度为280℃条件下冷凝得到的锌液；
上述操作中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至580℃并充分搅拌，静置10min后降温至460℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
上述操作中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1：2；镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为2.5：6。
实施例2
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以20℃/min的速率升温至660℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌30min后降温至温度为450℃时采用泡沫陶瓷过滤器过滤除渣；
上述操作中，熔化期间每8min搅拌一次；清渣剂为质量比为2：0.8：0.5：2：0.5的碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水在温度为1000℃、真空度为3300Pa条件下，进行真空蒸馏8h，之后在温度为330℃条件下冷凝得到的锌液；
上述操作中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至600℃并充分搅拌，静置20min后降温至480℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
上述操作中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为2：2；镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为3.5：6。
实施例3
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以12℃/min的速率升温至630℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌25min后降温至温度为410℃时采用泡沫陶瓷过滤器过滤除渣；
上述操作中，熔化期间每6min搅拌一次；清渣剂为质量比为1.2：0.6：0.3：1.5：0.3的碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水在温度为880℃、真空度为2500Pa条件下，进行真空蒸馏6.5h，之后在温度为290℃条件下冷凝得到的锌液；
上述操作中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至590℃并充分搅拌，静置15min后降温至465℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
上述操作中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1.5：2；镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为3.2：6。
实施例4
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以16℃/min的速率升温至650℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌26min后降温至温度为430℃时采用泡沫陶瓷过滤器过滤除渣；
上述操作中，熔化期间每8min搅拌一次；清渣剂为质量比为1.6：0.8：0.5：1.8：0.5的碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水在温度为950℃、真空度为3000Pa条件下，进行真空蒸馏7.5h，之后在温度为320℃条件下冷凝得到的锌液；
上述操作中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至595℃并充分搅拌，静置18min后降温至475℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
上述操作中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1.4：2；镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为3.2：6。
实施例5
一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺
循环工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以15℃/min的速率升温至640℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌25min后降温至温度为430℃时采用泡沫陶瓷过滤器过滤除渣；
上述操作中，熔化期间每7min搅拌一次；清渣剂为质量比为1.5：0.7：0.4：1.5：0.4的碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水在温度为900℃、真空度为2800Pa条件下，进行真空蒸馏7h，之后在温度为300℃条件下冷凝得到的锌液；
上述操作中，真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至59℃并充分搅拌，静置15min后降温至470℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
上述操作中，镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1：2；镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为2.5：6。
实验例
测试1：统计上述实施例1～5回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺过程中，镀锌渣的回收率和锌液的纯度，具体见表1：
表1本发明实施例1～5镀锌扎回收率和锌液纯度统计
项目 镀锌回收率 锌液纯度
实施例1 98.2％ 97.86％
实施例2 98.9％ 97.23％
实施例3 98.6％ 97.58％
实施例4 98.4％ 98.14％
实施例5 99.0％ 98.25％
上述实验结果统计可以看出，本发明的回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺对镀锌渣的回收率极高，可以达到98.2％以上，有效减少能源浪费和镀锌渣废弃对环境造成的污染；同时，锌液的纯度可以达到97.23％以上，锌液的纯度较高后续制备的锌合金的性能更加优越。
测试2：将本发明实施例1～5制备得到的锌合金与普通锌合金相比较，其性能结果如下表2：
表2本发明实施例1～5制备的锌合金基本金属特性性能比较
由上述试验例可见，本发明实施例1～5制备的锌合金的屈服强度和最低变形温度均高于普通锌合金，制备本发明实施例制备的锌合金的原材料属于废物回收利用，相对成本低，而且工艺简单，适合广泛推广。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种回收镀锌渣制备锌合金的循环工艺，其特征在于，制备工艺如下：
S10，镀锌渣除渣：将镀锌渣在熔炼炉内完全熔化成锌水，熔炼炉以10℃/min～20℃/min的速率升温至620℃～660℃后，加入清渣剂，翻滚搅拌20min～30min后降温至温度为400℃～450℃时过滤除渣；
S20，锌水真空蒸馏：过滤除渣后的锌水进行真空蒸馏6h～8h，在温度为280℃～330℃条件下，冷凝得到的锌液；
S30，锌合金制备：冷凝后的锌液转移至熔炼炉，添加镁、铝混合物，熔炼炉匀速升温至580℃～600℃并充分搅拌，静置10min～20min后降温至460℃～480℃时放汤浇注，自然冷却得到成型锌合金。
2.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S10中，所述熔化期间每6min～8min搅拌一次。
3.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S10中，所述清渣剂为碳粉、硅藻土、硫化钠、亚硝酸钠、草酸钠的组合。
4.根据权利要求3所述的循环工艺，其特征在于，所述碳粉、硅藻土、亚硝酸钠、草酸钠的质量比为1～2：0.6～0.8：0.3～0.5：1～2：0.3～0.5。
5.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S10中，所述过滤采用泡沫陶瓷过滤器。
6.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S20中，所述真空蒸馏的温度为850℃～1000℃。
7.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S20中，所述真空蒸馏的真空度为22000Pa～3300Pa。
8.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S20中，所述真空蒸馏之后的残渣中的锌含量大于5％时，继续返回S10步骤与镀锌渣一起再次熔化除渣回收锌液。
9.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S30中，所述镁、铝混合物中镁、铝的质量比为1～2：2。
10.根据权利要求1所述的循环工艺，其特征在于，S30中，所述镁、铝混合物与熔炼炉内锌液的质量比为2.5～3.5：6。
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