CN108587326A - 一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于导电油墨的技术领域，公开了一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用。所述导电油墨由以下按质量份计组分组成：聚合物50‑75份，消泡剂1‑2份，流平剂0.5‑1份，分散剂0.5‑1份，银纳米线23‑49份；银纳米线的制备：(1)将含银化合物与分散剂分散于水中，获得混合溶液；所述含银化合物为氢氧化二氨合银、氟化银，高氯酸银中的一种以上；(2)将混合液进行加热，加入含银沉淀物；滴加还原剂溶液，滴加完后加热反应，离心，洗涤，获得银纳米线。本发明的导电油墨为透明导电体系，无有害溶剂挥发，环保；干燥效率高，节约资源，方阻低，透光率大于85％；同时导性好、柔韧性好、附着力强。

Description

一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于导电油墨的技术领域，具体涉及一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法与应用。
背景技术
现代印刷电子行业的发展日新月异，导电油墨作为其中重要的印刷材料广泛应用于电子标签、有机显示器、晶体管阵列、光伏电池、柔性电子器件等领域。印刷技术即一种将油墨输送到基材上的沉积过程。相比于传统的光刻工艺，电子印刷扩大了基材的选择范围，例如价格低廉、生物降解性好、重量轻、可折叠的纸基板。当前，许多新型电子产品在开发与应用方面极大依赖的全印制电子技术，基本是由功能性导电油墨所支撑发展起来的。但是现有的导电油墨性能存在着这样或那样的问题(透明度低、方阻高等)，亟需改善；而且现有的导电油墨采用的金属纳米颗粒，工艺繁琐、条件苛刻。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种银纳米线透明导电油墨及其制备方法。本发明的导电油墨方阻低，透明度高，而且易于干燥，电导性好、柔韧性好、附着力强。
本发明的另一目的在于提供上述导电油墨的应用。所述导电油墨用于印刷电子产品领域。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种银纳米线透明导电油墨，由以下按质量份计组分组成：聚合物50-75份，消泡剂1-2份，流平剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，银纳米线23-49份；所述聚合物为PVA或PU或PVC；PVA的分子量为10000～30000，PU的分子量为80000～120000，PVC的分子量为70000～90000；
所述银纳米线通过以下方法制备，包括以下步骤：
(1)将含银化合物与分散剂分散于水中，获得混合溶液；所述含银化合物为氢氧化二氨合银、氟化银，高氯酸银中的一种以上；所述分散剂为聚丙烯酸钠或油酸中一种以上；所述含银化合物与分散剂的质量比为(1.8-7.0)：(0.01-0.3)；所述含银化合物与水的质量体积比为(1.8-7.0)g：(100～500)mL；所述聚丙烯酸钠的分子量为9000～12000，优选为10000；
(2)在搅拌的条件下，将混合液进行加热，随后加入含银沉淀物；然后滴加还原剂溶液，滴加完后于45-90℃进行反应，离心，洗涤，获得银纳米线；所述含银沉淀物为氯化银，溴化银或碘化银中一种以上；所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；所述含银沉淀物与含银化合物的质量比为(0.05-0.1)g：(1.8-7.0)g；所述还原剂与含银化合物的质量比为(0.2-0.5)mmol：(1.8-7.0)g；所述加热的温度为45-130℃；所述反应的时间为2～4；所述还原剂溶液的浓度为0.01～0.02mol/L；所述滴加的时间为5-10min；所述洗涤是指用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
所述消泡剂为改性丙烯酸(毕克3560)或二甲基聚硅烷。
所述流平剂为交联型聚硅氧烷(迪高245)或卵磷脂(L-Α-卵膦脂)。
所述分散剂为聚丙烯酰胺、十六甲基溴化铵或十二脂肪酸中一种以上；
所述银纳米线长度在5-10μm，直径在20-30nm。
所述导电油墨的方阻为50-200mΩ/◇，透光率在85％以上。
所述银纳米线透明导电油墨的制备方法为将50-75质量份聚合物，1-2质量份消泡剂，0.5-1质量份流平剂，0.5-1质量份分散剂分散均匀，加入23-49质量分份银纳米线，混合均匀，得到银纳米线透明导电油墨。将银纳米线透明导电油墨印刷后，于60～100℃下干燥20～40min。
本发明的导电油墨在印刷电子产品中的应用。应用于芯片、触摸屏、平板电脑、数码相机等印刷电路。
与现有技术相比，本发明所具有的优点和有益效果为：(1)本发明的导电油墨为透明导电体系，无有害溶剂挥发，环保；(2)其干燥效率比传统的烘烤银浆高，节约资源；(3)本发明透明导电油墨银浆的方阻低，为50-200mΩ/◇，透光率大于85％；(4)本发明的导电油墨电导性好、柔韧性好、附着力强。
附图说明
图1为实施例1制备的银纳米线的EDS图；
图2为实施例1制备的银纳米线的XRD图；
图3为实施例1制备的银纳米线的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
银纳米线通过以下方法制备，包括以下步骤：
(1)将1.8g的氢氧化二氨合银和0.01g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散在300mL的蒸馏水中，经磁力搅拌和超声分散得到混合液；
(2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到130℃；将0.05g的氯化银加入到上述混合液中；将0.01mol/L的20ml硼氢化钠上述混合液中，逐滴加入的时间为5min，滴加完之后在80℃反应3h；在10000rpm转速下离心10min，并用无水乙醇和蒸馏水洗2次，得到银纳米线。
一种银纳米线透明导电油墨的制备：将50质量份PVA(分子量为20000)，1质量份消泡剂(二甲基聚硅烷)，0.5质量份流平剂(交联型聚硅氧烷)与0.5质量份分散剂(十六甲基溴化铵)高速分散均匀后(1000rpm)，加入48质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉，得到导电油墨。
将透明银浆(导电油墨)印刷成线路，在90℃烘烤30min，对其进行方阻及透光性测试，得到方阻为50mΩ/，透光率为85％。本实施例的导电油墨电导性好、柔韧性好、附着力强(对PET)。
图1为实施例1制备的银纳米线的EDS图；图2为实施例1制备的银纳米线的XRD图；图3为实施例1制备的银纳米线的SEM图。
实施例2
银纳米线通过以下方法制备，包括以下步骤：
(1)将2.4g的氢氧化二氨合银和0.1g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散在400mL的蒸馏水中，经磁力搅拌和超声分散得到混合液；
(2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到120℃；将0.08g的氯化银加入到上述混合液中；将0.01mol/L的40ml硼氢化钠上述混合液中，逐滴加入的时间为8min，滴加完之后在80℃反应4h；在10000rpm转速下离心10min，并用无水乙醇和蒸馏水洗3次，得到银纳米线。
一种银纳米线透明导电油墨的制备：将60质量份PVA(分子量为20000)，2质量份消泡剂(二甲基聚硅烷)，1质量份流平剂(L-Α-卵膦脂)与0.5质量份分散剂(十二脂肪酸)高速分散均匀后(1000rpm)，加入49质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉，得到导电油墨。本实施例的导电油墨电导性好、柔韧性好、附着力强(对PET、玻璃)。
将透明银浆(导电油墨)印刷成线路，在90℃烘烤25min，对其进行方阻及透光性测试，得到方阻为60mΩ/，透光率为88％。
实施例3
银纳米线通过以下方法制备，包括以下步骤：
(1)将3.6g的氢氧化二氨合银和0.1g的分子量为10000的聚丙烯酸钠分散剂分散在400mL的蒸馏水中，经磁力搅拌和超声分散得到混合液；
(2)将上述混合液在磁力搅拌作用下水浴加热到120℃；将0.1g的氯化银加入到上述混合液中；将0.01mol/L的45ml硼氢化钠上述混合液中，逐滴加入的时间为8min，滴加完之后在85℃反应4h；在10000rpm转速下离心10min，并用无水乙醇和蒸馏水洗3次，得到银纳米线。
一种银纳米线透明导电油墨的制备：将70质量份PVC(分子量为80000)，2质量份消泡剂(二甲基聚硅烷)，1质量份流平剂(L-Α-卵膦脂)与0.5质量份分散剂(聚丙烯酰胺)高速分散均匀后(1000rpm)，加入49质量份银纳米线进行搅拌分散后直至无干粉，得到导电油墨。本实施例的导电油墨电导性好、柔韧性好、附着力强(对PET)。
将透明银浆(导电油墨)印刷成线路，在95℃烘烤25min，对其进行方阻及透光性测试，得到方阻为100mΩ/，透光率为87％。

Claims (9)

1.一种银纳米线透明导电油墨，其特征在于：由以下按质量份计组分组成：聚合物50-75份，消泡剂1-2份，流平剂0.5-1份，分散剂0.5-1份，银纳米线23-49份；所述聚合物为PVA或PU或PVC；
所述银纳米线通过以下方法制备，包括以下步骤：
(1)将含银化合物与分散剂分散于水中，获得混合溶液；所述含银化合物为氢氧化二氨合银、氟化银，高氯酸银中的一种以上；所述分散剂为聚丙烯酸钠或油酸中一种以上；
(2)在搅拌的条件下，将混合液进行加热，随后加入含银沉淀物；然后滴加还原剂溶液，滴加完后于45-90℃进行反应，离心，洗涤，获得银纳米线；所述含银沉淀物为氯化银，溴化银或碘化银中一种以上。
2.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：步骤(1)中所述含银化合物与分散剂的质量比为(1.8-7.0)：(0.01-0.3)；所述含银化合物与水的质量体积比为(1.8-7.0)g：(100～500)mL；所述聚丙烯酸钠的分子量为9000～12000。
3.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：步骤(2)中所述还原剂为硼氢化钠或硼氢化钾；所述含银沉淀物与含银化合物的质量比为(0.05-0.1)g：(1.8-7.0)g；所述还原剂与含银化合物的质量比为(0.2-0.5)mmol：(1.8-7.0)g。
4.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：步骤(2)中所述加热的温度为45-130℃；所述反应的时间为2～4；所述还原剂溶液的浓度为0.01～0.02mol/L；所述滴加的时间为5-10min；所述洗涤是指用无水乙醇和蒸馏水洗涤。
5.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：PVA的分子量为10000～30000，PU的分子量为80000～120000，PVC的分子量为70000～90000。
6.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：所述消泡剂为改性丙烯酸或二甲基聚硅烷；
所述流平剂为交联型聚硅氧烷或卵磷脂；
所述分散剂为聚丙烯酰胺、十六甲基溴化铵或十二脂肪酸中一种以上。
7.根据权利要求1所述银纳米线透明导电油墨，其特征在于：所述银纳米线长度在5-10μm，直径在20-30nm。
8.根据权利要求1～7任一项所述银纳米线透明导电油墨的制备方法，其特征在于：为将50-75质量份聚合物，1-2质量份消泡剂，0.5-1质量份流平剂，0.5-1质量份分散剂分散均匀，加入23-49质量分份银纳米线，混合均匀，得到银纳米线透明导电油墨。
9.根据权利要求1～7任一项所述银纳米线透明导电油墨在印刷电子产品中的应用。
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