CN108587286B - 一种防海洋生物污损的涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及金属配位聚合物领域，特别涉及一种防海洋生物污损的涂料的制备方法；包括以下步骤：步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照1‑4∶0.1‑0.4∶7‑10的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；步骤2：将第一混合物于70‑90℃搅拌15‑40min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；步骤3：将第一溶液回流反应3‑10h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。通过以铜离子催化聚合制备类辣素聚合物，将其应用于防污涂料中，具有更佳的环保性，能够有效保护海洋设施免受生物的污损。
Description
技术领域
本发明涉及金属配位聚合物领域，特别涉及一种防海洋生物污损的涂料的制备方法。
背景技术
海洋占地球表面积的71％，蕴藏着无穷的自然资源，在当今陆地资源尤其是不可再生资源日渐枯竭的情况下，大力开发海洋资源对新能源获取意义重大。然而，当人们对这片暂未被开发的疆土寄予殷切期望时，也面临着一个巨大的挑战——海洋生物污损。海洋中的微生物、植物、动物吸附浸没在海水以下的设施上并对之产生损害的现象称为海洋生物污损。巨大的海洋生物污损体系极大的危害了船舶码头及海洋设施，所带来的危害主要体现在以下三个方面：加速金属腐蚀；影响水产养殖业的产量以及质量；影响海洋设施的正常使用。海洋生物的附着增加了船舶的行进阻力，使航行速度下降，油耗增加；还可能造成海洋中设施、仪表等失灵，降低这些设施的使用寿命，影响其正常功能，甚至造成被迫停机或停产，带来巨大的经济损失。海洋生物附着带来的损失难以精确计算，污损生物生命力之坚韧，使海洋污损问题成为人类征服海洋的一个难以逾越的障碍。因此随着对海洋资源的深入探索开发，生物污损带来的问题也日益引起人们的关注，促使人们不断探索、采取各种措施来防治这些生物的附着与生长。
经过人们不断努力和探索，已经找到多种防污的方法和策略，在众多方法策略中，又以涂装防污涂料是成本最低、操作便捷、最有效、最普遍的方法。防污涂料主要是通过在涂料中添加防污剂，如氧化亚铜、有机锡、氧化锌等，并使其在海洋环境中逐渐释放，驱逐甚至杀死污损生物，从而达到防污的目的。经过长期的研究，人们发现这类防污涂料能起到明显的防污效果，但其自身也存在一些不足。由于释放出的防污剂都是有毒化学物质，会影响海洋生物的自我更新过程，导致生命体突变，从而严重危害海洋生态环境。除此之外，有毒物质通过食物链富集作用，最终也将危害人类健康。因而，国际上早已开始控制这类有毒的防污涂料的使用量，甚至明文规定禁止使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种有效期限长的环境友好型的防海洋生物污损的涂料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
提供一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照1-4∶0.1-0.4∶7-10的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；
步骤2：将第一混合物于70-90℃搅拌15-40min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应3-10h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
本发明的有益效果在于：本发明涉及的防海洋生物污损的涂料的制备方法中，通过以铜离子催化聚合制备类辣素聚合物，将其应用于防污涂料中，能够有效保护海洋设施免受生物的污损；由于辣椒素是从辣椒中提取出来的天然产物，使本发明涉及的防污涂料相比传统技术中采用的如氧化亚铜、有机锡、氧化锌等防污剂的防污涂料，具有更佳的环保性，有效避免涂料在海水中逐步释放造成的海洋生态污染。
附图说明
图1a为本发明实施例8中空白玻璃片的抗金黄色葡萄球菌试验结果示意图；
图1b为本发明实施例8制得的防海洋生物污损的涂料的抗金黄色葡萄球菌试验结果示意图；
图2a为本发明实施例8空白玻璃片的抗大肠杆菌试验结果示意图；
图2b为本发明实施例8制得的防海洋生物污损的涂料的抗大肠杆菌试验结果示意图。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式并配合附图予以说明。
本发明最关键的构思在于：通过以铜离子催化聚合制备类辣素聚合物，将其应用于防污涂料中，具有更佳的环保性，能够有效保护海洋设施免受生物的污损。
本发明提供一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照1-4∶0.1-0.4∶7-10的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；
步骤2：将第一混合物于70-90℃搅拌15-40min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应3-10h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，通过以铜离子催化聚合制备类辣素聚合物，将其应用于防污涂料中，能够有效保护海洋设施免受生物的污损；由于辣椒素是从辣椒中提取出来的天然产物，使本发明涉及的防污涂料相比传统技术中采用的如氧化亚铜、有机锡、氧化锌等防污剂的防污涂料，具有更佳的环保性，有效避免涂料在海水中逐步释放造成的海洋生态污染。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述类辣素是以漆酚或腰果酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成。
所述类辣素的聚合反应所用的溶剂为极性溶剂，具体地为甲醇、乙醇、异丙醇、二甲苯以及N,N二甲基甲酰胺等；其中，乙醇对类辣素的溶解效果更好，毒性较小。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述步骤1为：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2-3∶0.15-0.25∶7.5-8.5的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物。
通过对类辣素、无水氯化铜和无水乙醇的质量比优化，使类辣素和无水氯化铜充分溶解，形成均一体系，从而让反应充分进行。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述步骤1为：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2∶0.17∶7.89的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物。
通过对类辣素、无水氯化铜和无水乙醇的质量比优化，使类辣素和无水氯化铜充分溶解，形成均一体系，从而让反应充分进行。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述步骤2为：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液。
所述选取的反应时间的原因，主要由于漆酚或腰果酚型类辣素溶解比较困难，因此选取此搅拌时间为的是在充分搅拌下，使类辣素充分溶解在溶剂中，有利于聚合反应的顺利进行，最后形成均匀的涂层膜。如果时间太短，则溶解不完全，涂膜时有明显的的颗粒物。
所述选取的反应温度，为了让反应顺利进行，选取这样的一个温度可以提高反应速率，促进聚合反应的进行，缩短反应时间；如果温度太低，反应进行太慢；考虑到溶剂乙醇的沸点，如果温度太高，反应体系一直处于暴沸的状态，影响反应的进行。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述步骤3为：将第一溶液回流反应4-7h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
进一步的，上述防海洋生物污损的涂料的制备方法中，所述步骤3为：将第一溶液回流反应5h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
所述选取的反应时间是由实验过程中通过对黏度的监测所得，随着聚合反应的进行，体系黏度逐渐增大，反应进行到一定程度，得到一个合适的黏度，成膜性能良好；如果时间过短则造成反应不完全，成膜性能差；如果反应时间过长则造成体系黏度过大，甚至交联，不易涂膜。
实施例1
一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照1∶0.1∶7的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以漆酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于70℃搅拌15min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应3h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
实施例2
一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照4∶0.4∶10的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以腰果酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于90℃搅拌40min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应10h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
实施例3
一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2∶0.15∶7.5的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以漆酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应4h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
实施例4
一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照3∶0.25∶8.5的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以腰果酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应7h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
实施例5
一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2∶0.17∶7.89的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以漆酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应5h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
实施例6：
称取1.00g腰果酚型类辣素，0.10g无水氯化铜，7.00g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌15min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至70℃，回流反应4h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例7：
称取4.00g漆酚型类辣素，0.40g无水氯化铜，10.00g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌40min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至90℃，回流反应10h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例8：
称取2.00g漆酚型类辣素，0.17g无水氯化铜，7.89g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌30min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至80℃，回流反应5h后即可得到防海洋生物污损的涂料。本溶液真空干燥后用GPC测试分子量，结果为Mw＝3.58×104。
将上述实施例8中制得的防海洋生物污损的涂料均匀涂在洗净的玻璃板上，室温下自然干燥成膜，所得的膜进行对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能研究；
将实施例8中制得的防海洋生物污损的涂料涂在洁净玻璃片，以洁净的空白玻璃片作为对照试验，移液枪移取等量的菌液于玻璃片以及膜上，并置于培养皿中，密封处理，将其置于37℃培养箱中培养24h后取出膜，用等量的洗脱液充分淋洗玻璃片和样品膜，并将洗脱下来的菌液以标准浓度梯度进行稀释至既定的浓度值，再移取等量的含菌洗脱液至新制的LB培养基上，37℃培养箱中培养24小时，观察细菌的生长情况，并计算抑菌率。请参照图1a和图1b，从图中看出，本发明制得的防海洋生物污损的涂料相比空白玻璃片具有显著的金黄色葡萄球菌抗性；请参照图2a和图2b，从图中看出，本发明制得的防海洋生物污损的涂料相比空白玻璃片具有显著的大肠杆菌抗性。
实施例9：
称取3.00g漆酚或腰果型类辣素，0.25g无水氯化铜，8.80g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌35min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至85℃，回流反应8h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例五10：
称取3.00g漆酚或腰果型类辣素，0.35g无水氯化铜，9.00g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌30min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至75℃，回流反应7h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例11：
称取1.50g漆酚或腰果型类辣素，0.20g无水氯化铜，8.00g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌25min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至80℃，回流反应5h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例12：
称取2.50g漆酚或腰果型类辣素，0.30g无水氯化铜，9.50g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌35min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至85℃，回流反应6h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例13：
称取2.00g漆酚或腰果型类辣素，0.20g无水氯化铜，8.00g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌25min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至75℃，回流反应5h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例14：
称取1.50g漆酚或腰果型类辣素，0.17g无水氯化铜，7.50g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌25min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至70℃，回流反应4h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
实施例15：
称取4.00g漆酚或腰果酚型类辣素，0.20g无水氯化铜，9.50g无水乙醇，加入到100ml三口烧瓶中，室温下搅拌40min使类辣素和氯化铜完全溶解，然后升温至85℃，回流反应9h后即可得到防海洋生物污损的涂料。
综上所述，本发明涉及的防海洋生物污损的涂料的制备方法中，通过以铜离子催化聚合制备类辣素聚合物，将其应用于防污涂料中，能够有效保护海洋设施免受生物的污损；由于辣椒素是从辣椒中提取出来的天然产物，使本发明涉及的防污涂料相比传统技术中采用的如氧化亚铜、有机锡、氧化锌等防污剂的防污涂料，具有更佳的环保性，有效避免涂料在海水中逐步释放造成的海洋生态污染。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照1-4∶0.1-0.4∶7-10的质量比混合，得到第一混合物；
步骤2：将第一混合物于70-90℃搅拌15-40min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应3-10h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料；
所述类辣素是以漆酚或腰果酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成。
2.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1为：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2-3∶0.15-0.25∶7.5-8.5的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物。
3.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤1为：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2∶0.17∶7.89的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物。
4.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤2为：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液。
5.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3为：将第一溶液回流反应4-7h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
6.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤3为：将第一溶液回流反应5h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
7.根据权利要求1所述的防海洋生物污损的涂料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：将类辣素、无水氯化铜和无水乙醇按照2∶0.17∶7.89的质量比混合，加入到三口烧瓶中，得到第一混合物；所述类辣素是以漆酚或腰果酚和N-羟甲基丙烯酰胺为主要原料，通过傅里德－克拉夫茨反应制备而成；
步骤2：将第一混合物于80℃搅拌30min，使类辣素和无水氯化铜溶解于无水乙醇，得到第一溶液；
步骤3：将第一溶液回流反应5h，得到聚合物溶液，所述聚合物溶液即为防海洋生物污损的涂料。
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| Title |
|---|
| 《具类辣素漆酚衍生物的制备及其抑菌性能》;王东晖等;《中国生漆》;20150930;第34卷(第3期);第48页2.3含类辣素漆酚衍生物（简记UL）抗菌涂料的制备 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108587286A (zh) | 2018-09-28 |
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