CN110903730B - 一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料及其制备方法和应用。所述涂层材料包括苯乙烯系热塑性弹性体与溶剂；所述溶剂为具有低表面能及较高沸点的润滑液，同时为苯乙烯系热塑性弹性体中硬链段的不良溶剂，软链段的良溶剂。在室温下苯乙烯链段聚集，作为物理交联点，与其他嵌段形成物理交联网络，形成具有可逆交联能力的物理油凝胶；其可逆物理交联过程使其能在凝胶化温度前后实现可逆的交联过程，赋予凝胶在光/热刺激下的自愈合能力。通过“高温溶解‑低温凝胶”的可逆凝胶化过程构建具有自愈合性能的防腐防污一体化涂层材料。本发明方法简便，原料廉价易得，简化了润滑油灌注型涂层的制备工艺，通过“高温溶解‑低温凝胶”，一步法构建凝胶涂层，实现防腐防污一体化涂层的大面积制备，方法简单，有利于其大规模应用和工业化生产。

Description

一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料及其制备方法和 应用
技术领域
本发明涉及涂层材料技术领域，更具体地，涉及一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料及其制备方法和应用。
背景技术
海洋的开发和利用对我国经济和社会发展具有重大的战略作用。然而，由于海洋环境高湿、高盐等特点，海上重大基础设施和装备材料都面临着严重的海洋腐蚀问题。同时，海洋装备还会受到由贝壳、藤壶、藻类等生物附着引起的生物污损的影响，影响其使用性能。目前，市场上通常采用外层防污、内层防腐的双层防护体系，该涂层体系不仅厚度大、成本高，两种涂层间的兼容性也成为问题。因此，开发兼具防腐、防污功能的一体化涂层对于增加海洋装备服役寿命，推动海洋经济发展至关重要。
目前报道的防污涂层主要类型包括以有机锡和氧化亚铜为代表的防污剂型涂层，和以超亲水与超疏水表面为代表的超浸润涂层。然而，防污剂的使用对海洋生态环境会造成严重损害，目前欧美等国家已经通过立法等措施严格限制该类型涂层的使用。同时，超亲水涂层化学与力学稳定性差，较难实际应用；而在水下防污应用中，具有超疏水的表面在水下往往长期稳定性差，超疏水表面吸附的气膜一旦被水取代，其较高的比表面积及较高的界面能会诱发生物的附着，带来更严重的生物污损问题。而且传统防腐涂层如环氧树脂往往为热固性物质，抗弯折性差，不适合弯曲表面如管道外壁的涂装，在应力作用下容易产生缺陷，影响腐蚀防护效果。
受猪笼草启发，Joanna Aizenberg等人(Wong T S,Kang S H,Tang S K Y,etal.Bioinspired self-repairing slippery surfaces with pressure-stableomniphobicity[J].Nature,2011,477(7365):443-447.)于2011年提出润滑液灌注型超滑表面(SLIPS)的概念，其设计想法是在低表面能的多孔材料中灌注一层润滑油，这样有效解决了低表面能液体或外界动能冲击下液体浸润表面微纳结构破坏问题，在防腐、防污、防冰等领域都具有突出优势。然而润滑液灌注表面构建往往包含粗糙/多孔结构构建、疏水化改性和润滑剂灌注三个步骤，步骤繁琐，且常见的粗糙/多孔结构构建方法如水热法、电化学沉积法、刻蚀法等都对基底材料有要求，因此应用规模较小。
此外，将油性润滑液灌注在有机凝胶材料中所得到的润滑剂灌注型油凝胶，具有更低的弹性模量，在防污领域的应用更具优势。例如，Amini等人(Amini S,Kolle S,Petrone L,Ahanotu O,et al.Preventing mussel adhesion using lubricant-infusedmaterials.Science,2017,357(6352):668–673)在二氧化硅粗糙表面和聚二甲基硅烷网络结构中灌注润滑油构建润滑液灌注表面，二者都相较于两种成熟的商用抗污染涂层对贻贝有更好的抗粘附性能。然而，虽然低模量的润滑液灌注油凝胶涂层材料具有优异的抗生物污损性能，但是较低弹性模量的油凝胶涂层材料力学性能较差，往往不能抵抗外界的磨损破坏，尤其是通过共价键交联形成的油凝胶在损伤后不具有自修复的能力，很难在实际上推广和使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料。
本发明的另一目的是提供所述可自愈合的防腐防污一体化涂层材料的制备方法。
本发明的再一目的是提供所述可自愈合的防腐防污一体化涂层材料的应用。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料，其特征在于，包括苯乙烯系热塑性弹性体(苯乙烯系嵌段共聚物，简称SBCs)与溶剂；所述溶剂为具有低表面能及较高沸点的润滑液，所述润滑液同时为苯乙烯系热塑性弹性体中硬链段(苯乙烯嵌段)的不良溶剂及软链段(其他嵌段)的良溶剂。
本发明的涂层材料是以苯乙烯系热塑性弹性体(苯乙烯系嵌段共聚物，SBCs)作为基体成膜物质，以具有低表面能及较高沸点的润滑液作为溶剂，同时要求所述的润滑液溶剂为苯乙烯系热塑性弹性体中硬链段(苯乙烯嵌段)的不良溶剂，软链段(其他嵌段)的良溶剂。低表面能可赋予涂层材料较好的疏水性，较高的沸点可以保证润滑液在较高的加热温度下不会汽化挥发。而之所以还需要溶剂满足乙烯系热塑性弹性体中硬链段的不良溶剂，软链段的良溶剂是为了保证在室温下苯乙烯链段聚集，作为物理交联点，与其他嵌段形成物理交联网络，形成具有可逆交联能力的物理油凝胶；其可逆物理交联过程使其能在凝胶化温度前后实现可逆的交联过程，赋予本发明的油凝胶涂层材料在光/热刺激下的自愈合能力。通过“高温溶解-低温凝胶”的可逆凝胶化过程构建具有自愈合性能的防腐防污一体化涂层材料。
优选地，所述苯乙烯系热塑性弹性体的质量分数为润滑液溶剂的2～10％。
优选地，所述苯乙烯系热塑性弹性体为聚乙烯的三嵌段共聚物、四嵌段共聚物或多嵌段共聚物，所述嵌段共聚物的两端均为苯乙烯嵌段。
优选地，所述苯乙烯系热塑性弹性体中苯乙烯嵌段比例为20～40wt.％。
更优选地，所述热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物。
在本发明中，理论上所有的具有低表面能、较高沸点，且同时为苯乙烯系热塑性弹性体中苯乙烯嵌段的不良溶剂，其他嵌段的良溶剂的润滑液均应该在本发明保护范围内。优选地，所述润滑液溶剂为正十六烷、1-十八烯或环烷油中的一种或多种。
本发明上述任一所述的涂层材料的制备方法，是将苯乙烯系热塑性弹性体和溶剂加热搅拌至完全溶解，得到均相透明的涂层材料溶液。
优选地，所述加热搅拌为90～150℃，搅拌1～3h。
本发明还请求保护上述任一所述的涂层材料在制备可自愈合的防腐防污的物理油凝胶涂层中的应用，将上述任一所述的涂层材料加热至流体状态，再将其涂覆在基底上，待其冷却后凝胶化形成物理油凝胶涂层。或者是直接将刚制备好的涂层材料趁热涂覆在基底上，等待自然冷却，即可形成物理油凝胶涂层。本发明通过“高温溶解-低温凝胶”构建具有自愈合性能的防腐防污一体化涂层材料，当涂层表面出现损伤时，可在光/热刺激下实现自修复。
优选地，所述涂覆为刷涂、浸涂、刮涂或喷涂。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明方法简便，原料廉价易得，简化了润滑油灌注型涂层的制备工艺，通过“高温溶解-低温凝胶”，一步法构建凝胶涂层，实现防腐防污一体化涂层的大面积制备，方法简单，有利于其大规模应用和工业化生产。
(2)本发明利用物理凝胶构建润滑液灌注型油凝胶涂层，其可逆物理交联过程使其能在凝胶化温度前后实现可逆的交联过程，赋予凝胶在光/热刺激下的自愈合能力。
(3)本发明的涂层材料可直接用于金属、玻璃、塑料、混凝土等不同基底材料中，且由于弹性体本身模量高、可拉伸性能，可应用于弯曲基材表面，且在较大范围内的应力下仍能通过润滑剂流动填充孔隙起到良好的阻隔效果，保持防腐防污特性。
附图说明
图1为实施例1和空白对照在3.5wt.％的NaCl溶液中浸泡不同时间的(A)开路电压和(B)Bode阻抗图谱图。
图2为本发明自修复涂层修复前后表面形貌。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
将5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与95g正十六烷按质量分数5％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在金属基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。方法简单，可大规模应用和工业化生产。
实施例2
将5g苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)与95g正十六烷按质量分数5％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例3
将5g苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)与95g正十六烷按质量分数5％混合，加热至150℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例4
将5g苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)与95g正十六烷按质量分数5％混合，加热至150℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例5
将5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与95g 1-十八烯按质量分数5％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例6
将5g苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)与95g 1-十八烯按质量分数5％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例7
将5g苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)与95g 1-十八烯按质量分数5％混合，加热至150℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例8
将5g苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEPS)与95g 1-十八烯按质量分数5％混合，加热至150℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刮涂的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例9
将2g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与98g环烷油按质量分数2％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过刷涂的方式涂覆在玻璃片表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例10
将5g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与95g正十六烷和1-十八烯的混合溶液(1:1，v/v)按质量分数5％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过浸涂的方式涂覆在铜片表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
实施例11
将10g苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与90g正十六烷、1-十八烯和环烷油的混合溶液(1:1:1，v/v)按质量分数10％混合，加热至120℃搅拌均匀至完全溶解，得到均相透明溶液。取5mL上述溶液，通过浇筑的方式涂覆在基材表面，待其自然冷却后即可得物理油凝胶超滑涂层。
性能测试
(1)物理油凝胶涂层防腐性能测定：将本发明实施例1的涂层材料涂覆在环氧树脂封装的1cm×1cm的铜电极上，浸泡在3.5wt.％的NaCl溶液中，测得浸泡不同时间下的开路电压和交流阻抗谱，并将未涂覆涂层的裸铜电极作为空白对照样。结果如图1所示，表明涂覆有凝胶涂层的铜电极的开路电位比裸铜电位高约300mV，阻抗也增加5个数量级，耐腐蚀性能显著提升。
(2)物理油凝胶涂层防污性能测定：将本发明实施例1～8的物理油凝胶涂层分别涂覆在载玻片上，并利用接触角测试仪，监测接触角、滚动角，并培养大肠杆菌，观察涂层表面的大肠杆菌菌落浓度CFU/m2，其在结果如下表1所示，表明，具有良好的抗污损生物粘附性能。
表1物理油凝胶涂层的防污性能指标
Figure BDA0002234939350000061
(3)自愈合性能测定：通过光学显微镜观察实施例1涂层在激光直射划痕前后表面形貌，如图2所示，结果表明在激光光热诱导下，涂层表面划痕被修复；用电化学交流阻抗谱技术测试实施例1～8涂层修复前后的阻抗谱修复效率，结果如下表2所示，结果表明涂层划痕修复后，其电化学阻抗值可达到损伤前的90％以上，仍具有优异的防腐性能，进一步证实了涂层的自修复性能。
表2自修复涂层的自修复性能测试数据
实施例 1 2 3 4 5 6 7 8
阻抗修复效率(％) 98 97 95 93 96 95 93 92

Claims (5)

1.一种可自愈合的防腐防污一体化涂层材料，其特征在于，包括苯乙烯系热塑性弹性体与溶剂；所述苯乙烯系热塑性弹性体为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物或苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯嵌段共聚物；所述溶剂为具有低表面能及较高沸点的润滑液，同时为苯乙烯系热塑性弹性体中硬链段的不良溶剂及软链段的良溶剂，为正十六烷或1-十八烯；所述苯乙烯系热塑性弹性体的质量分数为润滑液溶剂的2～10％。
2.权利要求1所述涂层材料的制备方法，其特征在于，将苯乙烯系热塑性弹性体和溶剂加热搅拌至完全溶解，得到均相透明的涂层材料溶液。
3.根据权利要求2所述制备方法，其特征在于，所述加热搅拌为90～150℃，搅拌1～3h。
4.权利要求1所述的涂层材料在制备可自愈合的防腐防污的物理油凝胶涂层中的应用，其特征在于，将权利要求1所述的涂层材料加热至流体状态，再将其涂覆在基底上，待其冷却后凝胶化形成物理油凝胶涂层。
5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述涂覆为刷涂、浸涂、刮涂或喷涂。
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