CN108587067A - 一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法 - Google Patents

一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法，碳纤维预浸料包含质量比为100:1‑5:0.05‑2:1‑5:0.1‑3的基体树脂、固化剂、促进剂、核壳橡胶和气硅；所述基体树脂包含质量比为5:1‑5的液态树脂和固态树脂。本发明碳纤维预浸料的制备方法合理控制了预浸料的参数。本发明将气硅均匀分散在环氧树脂中并固化成型，利用与其独特的分相结构，并结合树脂良好的模量有效的保证了此复合材料的高模量、高韧性特性。本发明制得的高模量、高韧性‑环氧树脂碳纤维预浸料在航空航天等领域具有巨大的应用前景。

Description

一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳纤维预浸料及其制备方法，特别涉及一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法。
背景技术
现有的环氧树脂模量高就较脆等缺陷，而传统的橡胶增韧将导致基体树脂的模量下降较大，严重影响了由其制成的碳纤维复合材料性能；申请人研究了高耐热、高韧性环氧树脂碳纤维复合材料(2015104121090)，解决了环氧树脂耐热性差、固化物产物较脆等缺陷，且解决了传统的橡胶增韧将导致基体树脂的模量和耐热性下降较大的缺点，申请人解决该问题所采取的技术方案是基于核壳橡胶在生产过程中，直接在树脂内部形成，因此分散均匀而且没有团聚物，外层壳结构由加成反应嫁接到核表面，无需相分离的两相增强体系，不影响体系玻璃化温度(Tg)和模量。然而随着研究的深入，申请人发现高强度、高韧性和高模量三者之间无法达到理想效果。
发明内容
发明目的：本发明提供了一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料及其制备方法。
技术方案：本发明所述的一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，包含质量比为100:1-5:0.05-2:1-5:0.1-3的基体树脂、固化剂、促进剂、核壳橡胶和气硅；所述基体树脂包含质量比为5:1-5的液态树脂和固态树脂。
优选地，核壳橡胶为CSR154，气硅为纳米颗粒，具体为德固赛的202。
所述液态树脂为E51、E44或FG90；所述固态环氧树脂为酚醛环氧型704。
优选地，液态树脂为FG90，固态环氧树脂为酚醛环氧型704。
所述固化剂选自双氰胺100S或DDA-5；所述促进剂选自有机脲U-24M、UR300和UR500中的一种。
进一步地，所述气硅含量与固化剂含量质量比为1：20。
为了减少纳米颗粒气硅的加入，对碳纤维预浸料复合材料玻璃温度的影响，在所述预浸料中含有硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂与所述气硅的质量比为1:10-20。
上述高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，包含以下步骤：(1-1)将液态环氧树脂、固态环氧树脂按照质量比为5:1-5在70℃-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，组成基体树脂；(1-2)将称取核壳橡胶与气硅，加入基体树脂中，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述核壳橡胶与基体树脂质量比为1-5:100；所述气硅与基体树脂质量比为0.1-3:100；(1-3)按比例称取固化剂，加入步骤(1-2)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述固化剂与基体树脂的质量比为1-5:100；(1-4)按比例称取促进剂，加入步骤(1-3)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述促进剂与基体树脂的质量比为0.05-2:100；(1-5)将上述步骤(4)制备的混合液用热熔法制备碳纤维预浸料。
步骤(1-2)中所述气硅与步骤(1-3)中所述固化剂的质量比为1：20，控制气硅与固化剂的含量可以控制混合溶液的粘度。
上述高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，包含以下步骤：(2-1)将液态环氧树脂、固态环氧树脂按照质量比为5:1-5在70℃-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，组成基体树脂；(2-2)将称取核壳橡胶与气硅，加入基体树脂中，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述核壳橡胶与基体树脂质量比为1-5:100；所述气硅与基体树脂质量比为0.1-3:100；(2-3)按比例称取硅烷偶联剂，加入步骤(2-2)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述硅烷偶联剂与气硅的质量比为1:10-20；(2-4)按比例称取固化剂，加入步骤(2-3)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，测定所得混合溶液的粘度；所述固化剂与基体树脂的质量比为1-5:100；(2-5)按比例称取促进剂，加入步骤(2-4)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述促进剂与基体树脂的质量比为0.05-2:100；(2-6)将上述步骤(2-5)制备的混合液用热熔法制备碳纤维预浸料。
进一步地，控制步骤(2-4)中得到混合溶液的粘度为3000-30000cps。
优选地，步骤(2-2)中所述气硅与步骤(2-4)中所述固化剂的质量比为1：2。
有益效果：(1)本发明是基于核壳橡胶及纳米颗粒在生产过程中，直接在树脂内部形成，因此分散均匀而且没有团聚物，外层壳结构由加成反应嫁接到核表面，无需相分离的两相增强体系，不影响体系的模量，同时结合环氧树脂优异的模量，使该复合材料在使用过程中具有良好的高模量、高韧性等特性。(2)本发明通过调整固化剂、纳米颗粒和硅烷偶联剂三者的比例，使得本发明的复合材料在制备过程中的粘度控制在3000-30000cps，利于复合材料的制备；(3)本发明通过加入硅烷偶联剂控制纳米颗粒在界面的分布，不影响复合材料的玻璃温度；(4)本发明高模量、高韧性-环氧树脂碳纤维复合材料整体性能优异，在航空航天等领域有巨大的应用前景。
具体实施方式
一、不同组分对复合材料混合溶液粘度的影响
试样1：将80克液态环氧树脂FG90、20克固态环氧树脂704在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，组成基体树脂；称取5克核壳橡胶CSR154与0.1克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀；将5克固化剂双氰胺DDA-5，加入所得的混合溶液，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，测定混合溶液的粘度；在所得的混合溶液中加入1克促进剂有机脲U-24M，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的玻璃温度。
试样2：气硅质量为0.5克，其余同试样1。
试样3：气硅质量为1克，其余同试样1。
试样4：气硅质量为2.5克，其余同试样1。
试样5：气硅质量为3克，其余同试样1。
试样6：将80克液态环氧树脂FG90、20克固态环氧树脂704在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，组成基体树脂；称取5克核壳橡胶CSR154与2.5克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀；称取0.25克硅烷偶联剂KH-550，加入所得的混合溶液，在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，将5克固化剂双氰胺DDA-5，加入所得的混合溶液，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，测定混合溶液的粘度；在所得的混合溶液中加入1克促进剂有机脲U-24M，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的玻璃温度。
试样7：硅烷偶联剂KH-550质量为0.18克。
试样8：硅烷偶联剂KH-550质量为0.12克。
二、不同组分对样品性能影响的测定结果
表1不同组分在对复合材料性能的影响
由表1的结果可以看出，气硅的加入会增加混合溶液的粘度，粘度得增加导致环氧树脂复合材料在上机中，影响形成胶膜的厚度及胶膜的均一性，并且增加制备的难度。但是，硅烷偶联剂的加入，与固定剂相互配合，可以使得在其他组分及比例相同时，降低混合溶液的粘度，减少有复合材料的生产制备的难度。另外，气硅的加入降低了复合材料的玻璃化温度，不利于材料的防高温性能，硅烷偶联剂可使得气硅在复合材料的界面分布，降低了气硅的加入对材料玻璃温度的影响。
三、样品制备
实施例1：将600克液态环氧树脂FG90、360克固态环氧树脂704在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀，组成基体树脂；称取50克核壳橡胶CSR154与20克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀；将50克固化剂双氰胺DDA-5，加入所得的混合溶液，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；在所得的混合溶液中加入8克促进剂有机脲U-24M，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
将得到的环氧树脂复合材料置于涂胶机中，通过红外线仪检测胶膜的厚度或胶膜的面密度，通过冷却板降低胶膜的的温度，减少其固化程度，制得预浸料所用胶膜；将所得胶膜从预浸料机上、下胶膜辊中引出，并和碳纤维M30形成夹芯结构，依次通过几组热压辊，使树脂基体熔融，碳纤维M30嵌入树脂基体中，冷却降低预浸料温度，最后进行切边、覆PE膜、收卷，制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
实施例2：将600克液态环氧树脂FG90、360克固态环氧树脂704在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀，组成基体树脂；称取50克核壳橡胶CSR154与20克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀；将50克固化剂双氰胺DDA-5，加入所得的混合溶液，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；在所得的混合溶液中加入15克促进剂有机脲U-24M，在70℃温度下，搅拌30，混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
随后制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
实施例3：将780克液态环氧树脂FG90、160克固态环氧树脂704在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀，组成基体树脂；称取10克核壳橡胶CSR154与1克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌30min，混合均匀；将50克固化剂双氰胺DDA-5，加入所得的混合溶液，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；在所得的混合溶液中加入15克促进剂有机脲U-24M，在70℃温度下，搅拌30，混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
随后制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
实施例4：将480克液态环氧树脂E44、480克固态环氧树脂酚醛环氧型704，在120℃温度下，搅拌60min，混合均匀，得到基体树脂；称取20克核壳橡胶CSR154与10克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌40min，混合均匀；称取1克硅烷偶联剂KH-550，加入所得的混合溶液，在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，加入20克固化剂双氰胺100S，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；随后加入0.5克促进剂有机脲UR300，在80℃温度下，搅拌30min，混合均匀；混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
随后制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
实施例5：将680克液态环氧树脂E44、300克固态环氧树脂酚醛环氧型704，在120℃温度下，搅拌60min，混合均匀，得到基体树脂；称取20克核壳橡胶CSR154与20克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌40min，混合均匀；称取1克硅烷偶联剂KH-550，加入所得的混合溶液，在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，加入40克固化剂双氰胺100S，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；随后加入10克促进剂有机脲UR300，在80℃温度下，搅拌30min，混合均匀；混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
随后制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
实施例6：将800克液态环氧树脂FG90、190克固态环氧树脂酚醛环氧型704，在120℃温度下，搅拌60min，混合均匀，得到基体树脂；称取20克核壳橡胶CSR154与25克气硅202，加入基体树脂中，在90℃温度下，搅拌40min，混合均匀；称取2.5克硅烷偶联剂KH-550，加入所得的混合溶液，在100℃温度下，搅拌30min，混合均匀，加入50克固化剂双氰胺100S，在70℃温度下，搅拌30min，混合均匀；随后加入10克促进剂有机脲UR300，在80℃温度下，搅拌30min，混合均匀；混合均匀，得到环氧树脂复合材料，制备环氧树脂复合材料浇注体，测定浇注体的性质。
随后制得树脂含量28％的高刚性高模量碳纤维预浸料，测定碳纤维预浸料的性能。
对比例1：无气硅，其余同实施例1。
四、样品性能测定结果
表2不同样品性能测定结果
从表2的结果可以看出，本发明是基于高模量树脂本身具有很好的刚性和韧性等特性，同时结合高模量碳纤维优异的刚性性能，使该复合材料在使用过程中表现出良好的高模量高韧性等特性。

Claims (10)

1.一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，其特征在于，包含质量比为100:1-5:0.05-2:1-5:0.1-3的基体树脂、固化剂、促进剂、核壳橡胶和气硅；所述基体树脂包含质量比为5:1-5的液态树脂和固态树脂。
2.根据权利要求1所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，其特征在于，所述液态树脂为E51、E44或FG90；所述固态环氧树脂为酚醛环氧型704。
3.根据权利要求1所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，其特征在于，所述固化剂选自双氰胺100S或DDA-5；所述促进剂选自有机脲U-24M、UR300和UR500中的一种。
4.根据权利要求1所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，其特征在于，所述气硅含量与固化剂含量质量比为1：20。
5.根据权利要求1所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料，其特征在于，所述预浸料中含有硅烷偶联剂；所述硅烷偶联剂与所述气硅的质量比为1:10-20。
6.一种如权利要求1-5任一所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1-1)将液态环氧树脂、固态环氧树脂按照质量比为5:1-5在70℃-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，组成基体树脂；
(1-2)称取核壳橡胶与气硅，加入基体树脂中，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述核壳橡胶与基体树脂质量比为1-5:100；所述气硅与基体树脂质量比为0.1-3:100；
(1-3)按比例称取固化剂，加入步骤(1-2)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述固化剂与基体树脂的质量比为1-5:100；
(1-4)按比例称取促进剂，加入步骤(1-3)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述促进剂与基体树脂的质量比为0.05-2:100；
(1-5)将上述步骤(1-4)制备的混合液用热熔法制备碳纤维预浸料。
7.根据权利要求6所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中所述气硅与步骤(1-3)中所述固化剂的质量比为1：20。
8.一种高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(2-1)将液态环氧树脂、固态环氧树脂按照质量比为5:1-5在70℃-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，组成基体树脂；
(2-2)将称取核壳橡胶与气硅，加入基体树脂中，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述核壳橡胶与基体树脂质量比为1-5:100；所述气硅与基体树脂质量比为0.1-3:100；
(2-3)按比例称取硅烷偶联剂，加入步骤(2-2)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述硅烷偶联剂与气硅的质量比为1:10-20；
(2-4)按比例称取固化剂，加入步骤(2-3)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀，测定所得混合溶液的粘度；所述固化剂与基体树脂的质量比为1-5:100；
(2-5)按比例称取促进剂，加入步骤(2-4)所得的混合溶液，在70-120℃温度下，搅拌30-60min，混合均匀；所述促进剂与基体树脂的质量比为0.05-2:100；
(2-6)将上述步骤(2-5)制备的混合液用热熔法制备碳纤维预浸料。
9.根据权利要求8所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于步骤(2-4)中，所述粘度为3000-30000cps。
10.根据权利要求8所述的高模量高韧性环氧树脂碳纤维预浸料的制备方法，其特征在于，步骤(2-2)中所述气硅与步骤(2-4)中所述固化剂的质量比为1：20。
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