CN108586643B - 一种电致化学发光水凝胶复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于电致化学发光水凝胶复合材料及其制备方法与应用，所述材料的化学组分为PAm/AuNPs/[Ru‑(bpy)3]2+/TPA，所述制备方法包括以下步骤：(1) 将丙烯酰胺粉末溶解到去离子水中，再与N,N‑亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，加热得到聚丙烯酰胺水凝胶；（2）将一定浓度的氯金酸溶液滴加到聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间后滴加抗坏血酸并反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；(3) 滴加不同浓度的[Ru‑(bpy)3]2+和TPA于步骤（2）得到的水凝胶上，静置一段时间，得到终产物。本发明的电致化学发光水凝胶复合材料，制备原料易得、成本低，且能应用于压力传感和化学传感。

Description

一种电致化学发光水凝胶复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及智能材料技术领域，尤其别涉及一种电致化学发光水凝胶复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
电致化学发光是一种由电化学激发化学发光的方法。在此过程中，具有电致化学发光活性的分子或量子点在电极表面被氧化或被还原形成激发态，由激发态返回基态时会产生发光现象。电致化学发光分析具有灵敏度高，背景信号低，时空可控性好等优点，在食品分析、药物分析，生物成像及分析等方面具有广泛的应用。但传统的溶液态的电致化学发光存在着一些不足，例如实验装置复杂，容易造成试剂污染，不利于微量化检测等。
聚丙烯酰胺水凝胶具有良好的传导性及生物相容性，在生物材料，药物运输，创伤敷料等领域有广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术所存在问题，将[Ru-(bpy)3]2+固定于原位生长了纳米金的聚丙烯酰胺水凝胶内，为智能材料技术领域提供一种能应用于压力传感和化学传感的电致化学发光水凝胶复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案包括：
(一)提供一种电致化学发光水凝胶复合材料
该材料的化学组分为PAm/AuNPs/[Ru-(bpy)3]2+/TPA，其中，PAm为聚丙烯酰胺，AuNPs为纳米金粒子，[Ru-(bpy)3]2+为钌联吡啶，TPA为三正丙胺，该电致化学发光水凝胶复合材料的纳米金粒子原位生长于聚丙烯酰胺网络上，钌联吡啶掺杂在聚丙烯酰胺网络中。
(二)提供上述电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，68-75℃加热30-40min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
（2）将氯金酸溶液滴加到上述聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间，然后滴加抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
(3)将[Ru-(bpy)3]2+和TPA滴加到上述原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，静置一段时间，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料。
所述步骤（2）的氯金酸溶液的摩尔浓度为0.01mM~0.1mM；所述抗坏血酸的摩尔浓度为0. 1~ 1mM。
所述步骤（3）的[Ru-(bpy)3]2+的摩尔浓度为0.02mM~0.05mM，TPA的摩尔浓度为4.5~5.26M。
所述步骤（1），丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶0.9-1∶9.5-10，优选为1000∶1∶10。
所述步骤（2），氯金酸溶液、聚丙烯酰胺水凝胶、抗坏血酸的用量比为0.1 mL∶0.05g∶0.1mL。
所述步骤（3），[Ru-(bpy)3]2+、TPA与原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶的用量比为0.09-0.1 mL∶0.009-0.01mL∶0.05g，优选为0.1 mL∶0.01mL∶0.05g。
所述步骤（2）和步骤（3）的静置时间为0.5~2h，静置温度为20~30℃。
（三）本发明电致化学发光水凝胶复合材料的应用
以该电致化学发光水凝胶复合材料作为压力传感器及化学传感器。
本发明采用以上技术方案，选择聚丙烯酰胺水凝胶作为基质材料，首先在其高分子交联网络间原位生长纳米金，然后吸附固定具有电致化学发光活性的[Ru-(bpy)3]2+，由此制得电致化学发光水凝胶复合材料，能够简化电致化学发光测试中的实验装置，降低试剂污染，并且该水凝胶复合材料具有良好的压力传感和化学传感功能。
本发明的具有以下优点：
1、将电致化学发光材料引入到水凝胶中，有望进一步扩大电致化学发光材料的应用。
2、本发明将纳米金原位生长到聚丙烯酰胺三维网络中，增加了聚丙烯酰胺水凝胶的导电性，为进一步的电致化学发光提供了可行性。
3、本发明的水凝胶复合材料能够产生稳定的电致化学发光，能够作为独立的电致化学发光器件使用。
4、本发明的水凝胶复合材料可以通过感应外界压力产生强弱有区别的电致化学发光信号，同时，还能通过电致化学发光信号的强弱检测一些具有强氧化性的物质，例如高锰酸钾。
附图说明
图1为本发明电致化学发光水凝胶复合材料的扫描电镜图；
图2为本发明电致化学发光水凝胶复合材料对不同压力的响应图；
图3为本发明电致化学发光水凝胶复合材料对不同浓度高锰酸钾溶液的响应图。
具体实施方式
电致化学发光水凝胶复合材料，其化学组分为PAm/AuNPs/[Ru-(bpy)3]2+/TPA，其中，PAm为聚丙烯酰胺，AuNPs为纳米金粒子，[Ru-(bpy)3]2+为钌联吡啶，TPA为三正丙胺，该电致化学发光水凝胶复合材料的纳米金粒子原位生长于聚丙烯酰胺网络上，钌联吡啶掺杂在聚丙烯酰胺网络中。
电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，68-75℃加热30-40min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
其中，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶0.9-1∶9.5-10，优选为1000∶1∶10；
（2）将摩尔浓度为0.01mM~0.1mM的氯金酸溶液滴加到上述聚丙烯酰胺水凝胶中，20~30℃静置0.5~2h，然后滴加摩尔浓度为0. 1~ 1mM的抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
其中，氯金酸溶液、聚丙烯酰胺水凝胶、抗坏血酸的比例为0.1 mL∶0.05g∶0.1mL；
(3)将摩尔浓度为0.02mM~0.05mM 的[Ru-(bpy)3]2+和摩尔浓度为4.5~5.26M的TPA滴加到上述原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，20~30℃静置0.5~2h，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料；
其中，[Ru-(bpy)3]2+、TPA与原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶的用量比为0.09-0.1 mL∶0.009-0.01mL∶0.05g，优选为0.1 mL∶0.01mL∶0.05g。
实施例1
将0.2g 丙烯酰胺加入到0.8 mL去离子水中，搅拌至完全溶解，与0.02mL浓度为10mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和0.02mL的浓度为100 mg/mL过硫酸铵水溶液混合，取出0.05g混合液，68℃加热40 min得到聚丙烯酰胺水凝胶。将0.01mM的氯金酸溶液滴加到聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间、滴加0.1mM的抗坏血酸、反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；滴加0.02mM的[Ru-(bpy)3]2+和4.5M的TPA于上步得到的水凝胶上，静置一段时间，最后获得电致化学发光水凝胶复合材料。
图1为本发明实施例1的电致化学发光水凝胶复合材料的扫描电镜图，从图1可以发现，电致化学发光水凝胶复合材料掺杂着许多原位生长的纳米金粒子，纳米金粒子能够有效地提高水凝胶的导电性，实现电致化学发光过程中的电子传递。以上扫描电镜实验使用JEOL JMS-6700F扫描电子显微镜完成。
实施例2
将0. 2g 丙烯酰胺加入到0.8 mL去离子水，搅拌至完全溶解。0.02mL浓度为9 mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和0.02mL的浓度为95 mg/mL过硫酸铵水溶液混合，取出0.05g混合液，75度加热30 min得到聚丙烯酰胺水凝胶。将0.1mM的氯金酸溶液滴加到聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间、滴加1mM的抗坏血酸、反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；滴加0.05mM的[Ru-(bpy)3]2+和5.26M的TPA于上步得到的水凝胶上，静置一段时间，最后获得电致化学发光水凝胶复合材料。
实施例3
将0. 2g 丙烯酰胺加入到0.8 mL去离子水，搅拌至完全溶解。0.02mL浓度为9.5mg/mL的N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和0.02mL的浓度为98 mg/mL过硫酸铵水溶液混合，取出0.05g混合液，70度加热半小时得到聚丙烯酰胺水凝胶。将0.05mM的氯金酸溶液滴加到聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间、滴加0.5mM的抗坏血酸、反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；滴加0.05mM的[Ru-(bpy)3]2+和5.26M的TPA于上步得到的水凝胶上，静置一段时间，最后获得电致化学发光水凝胶复合材料。
实施例4
电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，68℃加热40min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
其中，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶1∶10；
（2）将0.1 mL摩尔浓度为0.05mM的氯金酸溶液滴加到0.05g聚丙烯酰胺水凝胶中，25℃静置1h，然后滴加0.1mL摩尔浓度为0.5mM的抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
(3)将0.1 mL摩尔浓度为0.035mM 的[Ru-(bpy)3]2+和0.01mL摩尔浓度为5M的TPA滴加到0.05g原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，25℃静置1h，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料；
实施例5
电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，75℃加热30min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
其中，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶0.9∶9.5；
（2）将0.1 mL摩尔浓度为0.01mM的氯金酸溶液滴加到0.05g聚丙烯酰胺水凝胶中，20℃静置2h，然后滴加0.1mL摩尔浓度为0. 1mM的抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
(3)将0.09mL摩尔浓度为0.0mM 的[Ru-(bpy)3]2+和0.009mL摩尔浓度为4.5M的TPA滴加到0.05g原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，20℃静置2h，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料；
实施例6
电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，70℃加热35min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
其中，丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶0.95∶10；
（2）将0.1 mL摩尔浓度为0.1mM的氯金酸溶液滴加到0.05g聚丙烯酰胺水凝胶中，30℃静置0.5h，然后滴加0.1mL摩尔浓度为1mM的抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
(3)将0.1 mL摩尔浓度为0.05mM 的[Ru-(bpy)3]2+和0.009mL摩尔浓度为5.26M的TPA滴加到0.05g原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，230℃静置0.5h，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料。
应用例1
电致化学发光水凝胶复合材料应用于压力传感
本发明的水凝胶复合材料可以通过感应外界压力产生强弱有区别的电致化学发光信号，具体应用如下：
取制得的电致化学发光水凝胶一片，固定于特制的两片柔性ITO膜中，连通于电路间。分别在材料上方施加不同的压力，同时用BPCL微弱发光仪来检测材料不同的电致化学发光信号值。图2显示了该电致化学发光水凝胶复合材料在施加外部压力50KPa和0KPa时呈现出不同的电致化学发光信号值。
应用例2
电致化学发光水凝胶复合材料应用于化学传感
本发明的水凝胶复合材料可以通过电致化学发光信号的强弱检测一些具有强氧化性的物质，例如高锰酸钾，其具体应用如下：
取制得的电致化学发光水凝胶一片，分别在材料上方滴加不同浓度的高锰酸钾溶液，然后固定于特制的两片柔性ITO膜中，连通于电路间。用BPCL微弱发光仪来检测材料不同的电致化学发光信号值。图3为本发明所述的电致化学发光水凝胶复合材料在不同的高锰酸钾浓度下的电致化学发光信号强度的变化。加入不同浓度的高锰酸钾，相应的发光强度会变化。从左至右的硫化氢浓度分别为0.10µM、0.20µM、0.40µM、0.79µM、1.58µM、3.16µM、6.31µM。不同浓度高锰酸钾相应的化学发光强度的变化，△I = I0-I（I0与I分别为高锰酸钾不存在和存在时的化学发光强度）。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述复合材料的化学组分为PAm/AuNPs/[Ru-(bpy)3]2+/TPA，其中，PAm为聚丙烯酰胺，AuNPs为纳米金粒子，[Ru-(bpy)3]2+为钌联吡啶，TPA为三正丙胺，该电致化学发光水凝胶复合材料的纳米金粒子原位生长于聚丙烯酰胺网络上，钌联吡啶及三正丙胺掺杂在聚丙烯酰胺网络中；
所述制备方法包括以下步骤：
(1) 将丙烯酰胺粉末在搅拌条件下溶解到去离子水中，再与N,N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液和过硫酸铵水溶液混合，68-75℃加热30-40min得到聚丙烯酰胺水凝胶；
（2）将氯金酸溶液滴加到上述聚丙烯酰胺水凝胶中，静置一段时间，然后滴加抗坏血酸，反应一段时间，得到原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶；
(3)将[Ru-(bpy)3]2+和TPA依次滴加到上述原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶上，静置一段时间，得到所述电致化学发光水凝胶复合材料。
2.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）的氯金酸溶液的摩尔浓度为0.01mM~0.1mM；所述抗坏血酸的摩尔浓度为0. 1~1mM。
3.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）的[Ru-(bpy)3]2+的摩尔浓度为0.02mM~0.05mM，TPA的摩尔浓度为4.5~5.26M。
4.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1），丙烯酰胺、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸铵的质量比为1000∶0.9-1∶9.5-10。
5.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2），氯金酸溶液、聚丙烯酰胺水凝胶、抗坏血酸的用量比为0.1 mL∶0.05g∶0.1mL。
6.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3），[Ru-(bpy)3]2+、TPA与原位生成有纳米金粒子的聚丙烯酰胺水凝胶的用量比为0.09-0.1 mL∶0.009-0.01mL∶0.05g。
7.根据权利要求1所述的电致化学发光水凝胶复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）和步骤（3）的静置时间为0.5~2h，静置温度为20~30℃。
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