CN108586349A - 一种新型水处理阻垢杀菌剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种新型水处理阻垢杀菌剂及其制备方法，其特征在于：由下列原料（按重量份）：磺基乙酸14~18份、次氯酸钠7~9份、尿素15~21份、液碱18~21份、溴素40~50份、盐酸3~5份、去离子水5~12份，通过磺基乙酸与次氯酸钠卤代合成磺基乙醇酸、卤代磺基乙酸醇化及返酸化、磺基乙醇酸与尿素合成磺基海因、磺基海因溴化合成二溴磺基海因等工艺步骤制备阻垢杀菌剂，该阻垢杀菌剂兼具抑制细菌杀菌和高效阻垢缓蚀效果；保持循环水水质稳定，同时大大减少由于突击杀菌灭藻造成的排污；随着药剂的长期稳定投加，将明显减少杀菌灭藻剂的投加量。

Description

一种新型水处理阻垢杀菌剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型水处理阻垢杀菌剂及其制备方法，属于工业水处理技术领域。
背景技术
工业循环冷水系统投入运行，循环水处理主要需要解决两个问题：一是阻垢缓蚀；二是杀菌灭藻。
目前，用于水循环水处理性价比高、环保亲和性较好的的方法就是投加水处理药剂，药剂主要有清洁剂、预膜剂、分散剂、阻垢缓蚀剂、杀菌灭藻剂、粘泥剥离剂等。其中最常用的药剂为阻垢缓蚀剂和杀菌灭藻剂。这两种药剂的一般分别投加，尤其是杀菌灭藻剂中的非氧化性杀菌灭藻剂常采用冲击性投加，这就会出现几种境况，其一，连续投加氧化性杀菌灭藻剂，循环水中的菌藻易产生抗药性，结合冲击投加非氧化性杀菌灭藻剂又会导致循环水水质在长期运行中出现大幅度水质波动，不利于循环水系统的长期稳定；其二，氧化性杀菌灭藻剂和非氧化性杀菌灭藻剂都采用冲击投加时，水质波动幅度较连续投加和冲击投加结合更大，而且易造成排污量明显增加，这些问题明显未能有效阻垢缓蚀、杀菌灭藻，又会增加新的排污处理工作。
发明内容
本发明要解决的问题是现有工业循环冷水系统的阻垢缓蚀、杀菌灭藻，使循环水系统的长期稳定，减少排污量，提供一种新型水处理阻垢杀菌剂及其制备方法，通过自动加药装置加入到循环水池中，药剂兼具抑制细菌杀菌和高效阻垢缓蚀效果；保持循环水水质稳定，同时大大减少由于突击杀菌灭藻造成的排污；随着药剂的长期稳定投加，将明显减少杀菌灭藻剂的投加量。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种新型水处理阻垢杀菌剂，其特征在于：由下列原料（按重量份）：磺基乙酸14~18份、次氯酸钠7~9份、尿素15~21份、液碱18~21份、溴素40~50份、盐酸3~5份、去离子水5~12份经反应加工制成阻垢杀菌剂。
一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其工艺步骤：
在反应釜中，所述磺基乙酸与所述次氯酸钠进行合成卤代磺基乙酸反应合成磺基乙醇酸。
在反应釜中，所述磺基乙酸投放至反应釜中，开启搅拌器和循环水，保温60~65℃，缓慢滴加次氯酸钠，持续检测体系内碱度不再明显上升，即反应完成合成1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠；其中，所述磺基乙酸与次氯酸钠反应的摩尔比为1:1，质量比为140:74。
所述1-氯1-磺基乙酸中缓慢滴加液碱，至氯离子含量不再上升为止，反应合成1-氯1-磺基乙酸纳，控制反应温度60~70℃，所述液碱为氢氧化钠且过量，所述1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠反应的摩尔比为1：4.5~5.2，醇化过程中的氯化钠产出率≥98%。
所述1-氯1-磺基乙酸纳中投加盐酸至反应釜内溶液pH呈现弱酸性，pH=3~6，反应合成磺基乙醇酸，控制反应温度25~30℃，所述盐酸轻微过量，所述1-氯1-磺基乙酸纳与盐酸反应的摩尔比为2.2:1；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率≤1%。
所述磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素混匀放入反应釜中，保温60~65℃，反应3.5~4小时，进行缩合反应合成磺基海因，所述磺基海因溶液经脱水后得到白色结晶加入到反应釜中；其中，磺基乙醇酸与尿素反应的摩尔比为1:1~1.2；磺基海因的产出率达到63~65%，停止反应。
所述磺基海因结晶体在反应釜中，开启搅拌器和循环水，保温60~65℃，缓慢滴加溴素，滴加溴素完毕需耗时2.5~3小时，继续反应25~30分钟，反应合成1，3-二溴5-磺基海因溶液为无色透明液体即可，制得阻垢杀菌剂；其中，所述溴素为用去离子水5~12份稀释成质量分数30%的水溶液，磺基海因和溴素反应摩尔比为1:1~1.2。
本发明具有的优点和积极效果是：
1、本发明新型水处理阻垢杀菌剂，通过自动加药装置加入到循环水池中，一方面可以实现高效阻垢缓蚀，另一方面对细菌形成明显的抑制效果，将该药剂投入实际应用后，将明显提高循环水管理水平，保持循环水水质长期稳定，同时大大减少由于突击杀菌灭藻造成的排污，由于药剂兼具杀菌和阻垢效果，随着药剂的长期稳定投加，将明显减少杀菌灭藻剂的投加量。
2、本发明新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，由于采用磺基乙酸与次氯酸钠在反应釜中进行合成卤代磺基乙酸反应，开启搅拌和循环水，保温60~65℃；再进行卤代磺基乙酸醇化及返酸化反应，通过滴加液碱，1-氯1-磺基乙酸醇化过程中NaOH与羧基优先反应，在完成醇化后再次酸化得到羧基和磺基，投加盐酸，酸化过程中避免发生分子间脱水造成物料回收率下降；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率低于1%，有效保证在返酸化的情况下避免出现返醇化的现象，同时，由于磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素混匀放入反应釜中保温60~65℃，进行缩合反应合成磺基海因，达到55~65%的产出率，经脱水后滴加稀释溴素充分反应，制得阻垢杀菌剂。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例对本发明进行进一步的描述。
本发明提供一种新型水处理阻垢杀菌剂，其主要原材料有（按重量份）：磺基乙酸14~18份、次氯酸钠7~9份、尿素15~21份、液碱18~21份、溴素40~50份、盐酸3~5份、去离子水5~12份经反应加工制成阻垢杀菌剂。
实施例1：
一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其工艺步骤：
1、磺基乙酸卤化
在反应釜中，利用磺基乙酸与次氯酸钠进行反应合成磺基乙醇酸；
磺基乙酸15份投放至反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温65℃，缓慢滴加次氯酸钠7份，促使反应缓慢进行，持续检测反应釜内碱度不再明显上升，并依此判断反应完成，操作要求，次氯酸钠滴加速度必须根据系统反应温度控制，避免存次氯酸钠遇高温分解和挥发，或反应剧烈、不可控，HO3S-CH2-COOH+NaClO→HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH，即反应完成合成1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠；磺基乙酸与次氯酸钠反应的摩尔比为1:1，质量比为140:74。
2、卤代磺基乙酸醇化及返酸化
在1-氯1-磺基乙酸溶液中，缓慢滴加液碱20份，至氯离子含量不再上升为止，HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH→NaO3S-CH(OH)-COONa+NaCl，反应合成1-氯1-磺基乙酸纳，控制反应温度60℃，液碱为氢氧化钠且过量，1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠反应的摩尔比为1：4.5，醇化过程中的氯化钠产出率≥98%。
在1-氯1-磺基乙酸纳溶液中，投加盐酸4份至反应釜内溶液pH呈现弱酸性，pH=5，NaO3S-CH(OH)-COONa+HCl→HO3S-CH(OH)-COOH+NaCl，反应合成磺基乙醇酸，控制反应温度30℃，盐酸轻微过量，1-氯1-磺基乙酸纳与盐酸反应的摩尔比为2.2:1；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率≤1%。
3、磺基乙醇酸与尿素合成磺基海因
磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素18份混匀放入反应釜中，保温65℃，反应4小时，HO3S- CH(OH)-COOH+CO（NH2）2→+H2O，反应合成磺基海因溶液，磺基海因溶液经脱 水后得到白色结晶加入到反应釜中；磺基乙醇酸与尿素反应的摩尔比为1:1；磺基海因的产 出率达到65%，停止反应。
4、磺基海因溴化合成二溴磺基海因
磺基海因结晶体投放在反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温65℃，缓慢滴加溴素 45份，滴加溴素完毕需耗时3小时，继续反应30分钟，+Br2→ ，反应合成1，3-二溴5-磺基海因溶液为无色透明液体即可，制得阻垢杀菌剂；溴素为用去离 子水8份稀释成质量分数30%的水溶液，磺基海因和溴素反应摩尔比为1:1.1。
实施例2：
一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其工艺步骤：
1、磺基乙酸卤化
在反应釜中，利用磺基乙酸与次氯酸钠进行反应合成磺基乙醇酸；
磺基乙酸18份投放至反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温63℃，缓慢滴加次氯酸钠9份，促使反应缓慢进行，持续检测反应釜内碱度不再明显上升，并依此判断反应完成，操作要求，次氯酸钠滴加速度必须根据系统反应温度控制，避免存次氯酸钠遇高温分解和挥发，或反应剧烈、不可控，HO3S-CH2-COOH+NaClO→HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH，即反应完成合成1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠；磺基乙酸与次氯酸钠反应的摩尔比为1:1，质量比为140:74。
2、卤代磺基乙酸醇化及返酸化
在1-氯1-磺基乙酸溶液中，缓慢滴加液碱21份，至氯离子含量不再上升为止，HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH→NaO3S-CH(OH)-COONa+NaCl，反应合成1-氯1-磺基乙酸纳，控制反应温度60℃，液碱为氢氧化钠且过量，1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠反应的摩尔比为1：5.1，醇化过程中的氯化钠产出率≥98%。
在1-氯1-磺基乙酸纳溶液中，投加盐酸5份至反应釜内溶液pH呈现弱酸性，pH=6，NaO3S-CH(OH)-COONa+HCl→HO3S-CH(OH)-COOH+NaCl，反应合成磺基乙醇酸，控制反应温度28℃，盐酸轻微过量，1-氯1-磺基乙酸纳与盐酸反应的摩尔比为2.2:1；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率≤1%。
3、磺基乙醇酸与尿素合成磺基海因
磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素20份混匀放入反应釜中，保温63℃，反应4小时，HO3S- CH(OH)-COOH+CO（NH2）2→+H2O，反应合成磺基海因溶液，磺基海因溶液经脱 水后得到白色结晶加入到反应釜中；磺基乙醇酸与尿素反应的摩尔比为1:1；磺基海因的产 出率达到65%，停止反应。
4、磺基海因溴化合成二溴磺基海因
磺基海因结晶体投放在反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温63℃，缓慢滴加溴素48 份，滴加溴素完毕需耗时2.8小时，继续反应30分钟，+Br2→ ，反应合成1，3-二溴5-磺基海因溶液为无色透明液体即可，制得阻垢杀菌剂；溴素为用去离 子水11份稀释成质量分数30份的水溶液，磺基海因和溴素反应摩尔比为1:1.2。
实施例3：
一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其工艺步骤：
1、磺基乙酸卤化
在反应釜中，利用磺基乙酸与次氯酸钠进行反应合成磺基乙醇酸；
磺基乙酸16份投放至反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温65℃，缓慢滴加次氯酸钠8份，促使反应缓慢进行，持续检测反应釜内碱度不再明显上升，并依此判断反应完成，操作要求，次氯酸钠滴加速度必须根据系统反应温度控制，避免存次氯酸钠遇高温分解和挥发，或反应剧烈、不可控，HO3S-CH2-COOH+NaClO→HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH，即反应完成合成1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠；磺基乙酸与次氯酸钠反应的摩尔比为1:1，质量比为140:74。
2、卤代磺基乙酸醇化及返酸化
在1-氯1-磺基乙酸溶液中，缓慢滴加液碱19份，至氯离子含量不再上升为止，HO3S-CH(Cl)-COOH+NaOH→NaO3S-CH(OH)-COONa+NaCl，反应合成1-氯1-磺基乙酸纳，控制反应温度60℃，液碱为氢氧化钠且过量，1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠反应的摩尔比为1：4.8，醇化过程中的氯化钠产出率≥98%。
在1-氯1-磺基乙酸纳溶液中，投加盐酸4份至反应釜内溶液pH呈现弱酸性，pH=4，NaO3S-CH(OH)-COONa+HCl→HO3S-CH(OH)-COOH+NaCl，反应合成磺基乙醇酸，控制反应温度30℃，盐酸轻微过量，1-氯1-磺基乙酸纳与盐酸反应的摩尔比为2.2:1；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率≤1%。
3、磺基乙醇酸与尿素合成磺基海因
磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素20份混匀放入反应釜中，保温62℃，反应3.8小时， HO3S-CH(OH)-COOH+CO（NH2）2→+H2O，反应合成磺基海因溶液，磺基海因溶 液经脱水后得到白色结晶加入到反应釜中；磺基乙醇酸与尿素反应的摩尔比为1:1；磺基海 因的产出率达到63%，停止反应。
4、磺基海因溴化合成二溴磺基海因
磺基海因结晶体投放在反应釜中，开启搅拌器和循环水，长期保温65℃，缓慢滴加溴素48 份，滴加溴素完毕需耗时2.6小时，继续反应30分钟，+Br2→ ，反应合成1，3-二溴5-磺基海因溶液为无色透明液体即可，制得阻垢杀菌剂；溴素为用去离 子水稀释成质量分数30%的水溶液，磺基海因和溴素反应摩尔比为1: 1.2。
二溴磺基海因性能验证；测定1，3-二溴5-磺基海因溶液的pH（原液）、密度（20℃）；以不含卤素的强氧化剂、分解产品，稀释后测定溴含量，同时在不分解条件下测定溴含量，根据溴含量差异（即有机溴含量）反向推算产品活性物含量，对各种菌藻的杀灭效果进行测定均达到国家规定，评估产品的阻垢分散性能均达到标准要求，排污量达标。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。

Claims (7)

1.一种新型水处理阻垢杀菌剂，其特征在于：由下列原料（按重量份）：磺基乙酸14~18份、次氯酸钠7~9份、尿素15~21份、液碱18~21份、溴素40~50份、盐酸3~5份、去离子水5~12份经反应加工制成阻垢杀菌剂。
2.根据权利要求1所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其工艺步骤：
在反应釜中，所述磺基乙酸与所述次氯酸钠进行合成卤代磺基乙酸反应合成磺基乙醇酸。
3.根据权利要求2所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：在反应釜中，所述磺基乙酸投放至反应釜中，开启搅拌器和循环水，保温60~65℃，缓慢滴加次氯酸钠，持续检测体系内碱度不再明显上升，即反应完成合成1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠；其中，所述磺基乙酸与次氯酸钠反应的摩尔比为1:1，质量比为140:74。
4.根据权利要求2、3所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述1-氯1-磺基乙酸中缓慢滴加液碱，至氯离子含量不再上升为止，反应合成1-氯1-磺基乙酸纳，控制反应温度60~70℃，所述液碱为氢氧化钠且过量，所述1-氯1-磺基乙酸与氢氧化钠反应的摩尔比为1：4.5~5.2，醇化过程中的氯化钠产出率≥98%。
5.根据权利要求2、3、4所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述1-氯1-磺基乙酸纳中投加盐酸至反应釜内溶液pH呈现弱酸性，pH=3~6，反应合成磺基乙醇酸，控制反应温度25~30℃，所述盐酸轻微过量，所述1-氯1-磺基乙酸纳与盐酸反应的摩尔比为2.2:1；醇化完成后的返酸化氯化钠产出率≤1%。
6.根据权利要求1、2所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述磺基乙醇酸溶液经萃取后与尿素混匀放入反应釜中，保温60~65℃，反应3.5~4小时，进行缩合反应合成磺基海因，所述磺基海因溶液经脱水后得到白色结晶加入到反应釜中；其中，磺基乙醇酸与尿素反应的摩尔比为1:1~1.2；磺基海因的产出率达到63~65%，停止反应。
7.根据权利要求1所述的一种新型水处理阻垢杀菌剂的制备方法，其特征在于：所述磺基海因结晶体在反应釜中，开启搅拌器和循环水，保温60~65℃，缓慢滴加溴素，滴加溴素完毕需耗时2.5~3小时，继续反应25~30分钟，反应合成1，3-二溴5-磺基海因溶液为无色透明液体即可，制得阻垢杀菌剂；其中，所述溴素为用去离子水5~12%稀释成质量分数30%的水溶液，磺基海因和溴素反应摩尔比为1:1~1.2。
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