CN108584978B - 一种可去除污染物的a型分子筛的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，属于环境净化功能材料领域，包括下述工艺步骤：以去离子水、硝酸锶水溶液、氯化锌、乙酸铵和碳酸氢钠制备锌锶分散液；将A型分子筛球状颗粒和锌锶分散液在不锈钢反应釜中进行水热薄膜沉积，然后过滤、清洗；将球状颗粒干燥后在360~470℃煅烧2h，即制得可去除污染物的A型分子筛。这种新型材料不仅能够吸附环境中的污染物，还能使污染物持续分解，可以长时间用于多种污染物的去除过程。
Description
技术领域
本发明属于环境净化功能材料领域，具体涉及一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法。
背景技术
A型分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛把不同大小和形状分子分开。它是极性很强的吸附剂，对极性分子和不饱和分子有机物如卤代烃有很强的吸附效果，对非极性分子中极化率大的分子也有较高的选择吸附优势。它的吸附能力高、选择性强、耐高温。广泛用于有机化工和石油化工，也是煤气脱水的优良吸附剂，在废气净化上也日益受到重视。分子筛可以去除污水中的NH3-N及Pb2+、Cu2+、Zn2+、、Cd2+等。工农业、民用及水产畜牧业排出的污水中含有氨态氮，不仅危害鱼类等的生存、污染养殖环境，而且促进藻类生长，导致江河湖泊阻塞。由于A型分子筛对NH4+的高选择交换性，已成功应用于该领域。来源于金属矿山、冶炼厂、金属表面处理和化学工业等部门排放的污水，其中所含重金属离子对人体危害极大。用A型分子筛处理这些污水除了能保证水质合格外，还能回收重金属。A型分子筛是工业给水、废水处理及自来水过滤的新型理想滤料。然而，A型分子筛在吸附饱和后即不具有持续的吸附能力，必须进行再生脱附才能再次使用。对A型分子筛进行改性以使其具备分解污染物的能力，可以延长其使用寿命，并可用于不间断的污染物去除过程。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法。此种A型分子筛表面涂覆的薄膜具有光催化活性，可在光照下去除环境中的多种污染物。
本发明采用的技术方案是：
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备锌锶分散液
1.1 取500mL烧杯1只，依次加入220~270mL去离子水、30~50mL 0.3mol/L硝酸锶水溶液、15~33g氯化锌，搅拌形成透明溶液；
1.2 在溶液中加入5~7g乙酸铵，搅拌溶解，再加入11~13g碳酸氢钠，搅拌形成透明溶液。
步骤2：水热薄膜沉积
2.1 将上述溶液倒入不锈钢反应釜中，加入30g直径3~5mm的A型分子筛球状颗粒；
2.2 将反应釜密闭，控制反应釜中温度120~150℃，压力0.5~1.5MPa，在此条件下反应35h，自然冷却至室温；
2.3 将反应釜中的固液混合物过滤，并用去离子水清洗所得固体物质。
步骤3：表面薄膜固化
3.1 将所得固体物质置于恒温电热干燥箱中，在230℃干燥15 h，得到干燥的球状颗粒；
3.2 将球状颗粒置于程控箱式电炉中，保持煅烧温度360~470℃，煅烧时间2h，待电炉冷却后，即制得可去除污染物的A型分子筛。
所述各种化学原料都为纯料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明在A型分子筛球状颗粒表面制备锌锶复合氧化物涂层。此种材料除了保留A型分子筛的多孔结构和高比表面积外，还在表面附着了具有光催化活性的锌锶复合氧化物涂层，从而使这种新型材料不仅能够吸附环境中的各种污染物，同时还可以持续使污染物分解。这种新材料可以长时间用于多种污染物的去除过程，而不需频繁地更换再生，在各种环境净化领域具有广泛的用途。
具体实施方式
实施例1
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备锌锶分散液
1.1 取500mL烧杯1只，依次加入220mL去离子水、300mL 0.3mol/L硝酸锶水溶液、15g氯化锌，搅拌形成透明溶液；
1.2 在溶液中加入5g乙酸铵，搅拌溶解，再加入11g碳酸氢钠，搅拌形成透明溶液。
步骤2：水热薄膜沉积
2.1 将上述溶液倒入不锈钢反应釜中，加入30g直径3mm的A型分子筛球状颗粒；
2.2 将反应釜密闭，控制反应釜中温度120℃，压力0.5MPa，在此条件下反应35h，自然冷却至室温；
2.3 将反应釜中的固液混合物过滤，并用去离子水清洗所得固体物质。
步骤3：表面薄膜固化
3.1 将所得固体物质置于恒温电热干燥箱中，在230℃干燥15 h，得到干燥的球状颗粒；
3.2 将球状颗粒置于程控箱式电炉中，保持煅烧温度360℃，煅烧时间2h，待电炉冷却后，即制得可去除污染物的A型分子筛。
所述各种化学原料都为纯料。
实施例2
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备锌锶分散液
1.1 取500mL烧杯1只，依次加入235mL去离子水、38mL 0.3mol/L硝酸锶水溶液、23g氯化锌，搅拌形成透明溶液；
1.2 在溶液中加入6g乙酸铵，搅拌溶解，再加入12g碳酸氢钠，搅拌形成透明溶液。
步骤2：水热薄膜沉积
2.1 将上述溶液倒入不锈钢反应釜中，加入30g直径4mm的A型分子筛球状颗粒；
2.2 将反应釜密闭，控制反应釜中温度135℃，压力1MPa，在此条件下反应35h，自然冷却至室温；
2.3 将反应釜中的固液混合物过滤，并用去离子水清洗所得固体物质。
步骤3：表面薄膜固化
3.1 将所得固体物质置于恒温电热干燥箱中，在230℃干燥15 h，得到干燥的球状颗粒；
3.2 将球状颗粒置于程控箱式电炉中，保持煅烧温度410℃，煅烧时间2h，待电炉冷却后，即制得可去除污染物的A型分子筛。
所述各种化学原料都为纯料。
实施例3
一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，包括下述工艺步骤：
步骤1：制备锌锶分散液
1.1 取500mL烧杯1只，依次加入270mL去离子水、50mL 0.3mol/L硝酸锶水溶液、33g氯化锌，搅拌形成透明溶液；
1.2 在溶液中加入7g乙酸铵，搅拌溶解，再加入13g碳酸氢钠，搅拌形成透明溶液。
步骤2：水热薄膜沉积
2.1 将上述溶液倒入不锈钢反应釜中，加入30g直径5mm的A型分子筛球状颗粒；
2.2 将反应釜密闭，控制反应釜中温度150℃，压力1.5MPa，在此条件下反应35h，自然冷却至室温；
2.3 将反应釜中的固液混合物过滤，并用去离子水清洗所得固体物质。
步骤3：表面薄膜固化
3.1 将所得固体物质置于恒温电热干燥箱中，在230℃干燥15 h，得到干燥的球状颗粒；
3.2 将球状颗粒置于程控箱式电炉中，保持煅烧温度470℃，煅烧时间2h，待电炉冷却后，即制得可去除污染物的A型分子筛。
所述各种化学原料都为纯料。
Claims (1)
1.一种可去除污染物的A型分子筛的制备方法，其特征在于，该制备方法包括下述工艺步骤：
步骤1：制备锌锶分散液
1.1取500mL烧杯1只，依次加入220~270mL去离子水、30~50mL 0.3mol/L硝酸锶水溶液、15~33g氯化锌，搅拌形成透明溶液；
1.2在溶液中加入5~7g乙酸铵，搅拌溶解，再加入11~13g碳酸氢钠，搅拌形成透明溶液；
步骤2：水热薄膜沉积
2.1将上述溶液倒入不锈钢反应釜中，加入30g直径3~5mm的A型分子筛球状颗粒；
2.2将反应釜密闭，控制反应釜中温度120~150℃，压力0.5~1.5MPa，在此条件下反应35h，自然冷却至室温；
2.3将反应釜中的固液混合物过滤，并用去离子水清洗所得固体物质；
步骤3：表面薄膜固化
3.1将所得固体物质置于恒温电热干燥箱中，在230℃干燥15h，得到干燥的球状颗粒；
3.2将球状颗粒置于程控箱式电炉中，保持煅烧温度360~470℃，煅烧时间2h，待电炉冷却后，即制得可去除污染物的A型分子筛；
所述可去除污染物的A型分子筛，此种材料除了保留A型分子筛的多孔结构和高比表面积外，还在表面附着了具有光催化活性的锌锶复合氧化物涂层，从而使这种新型材料不仅能够吸附环境中的各种污染物，同时还可以持续使污染物分解，可以长时间用于多种污染物的去除过程，而不需频繁地更换再生。
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