CN108570166B - 一种含有改性氨基树脂的橡胶组合物及应用 - Google Patents

一种含有改性氨基树脂的橡胶组合物及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含有改性氨基树脂橡胶组合物，包含一种具有多种功能结构基团的改性氨基树脂，含该橡胶组合物轮胎具备良好的操控性能及加工性能。橡胶组合物构成一个或多个轮胎部位，这些部位包括轮胎的胎面、轮胎的三角胶、轮胎的子口层、轮胎的垫胶层、轮胎的胎侧。

Description

一种含有改性氨基树脂的橡胶组合物及应用
技术领域:
本发明属于橡胶组合物领域，具体涉及一种含有改性氨基树脂的橡胶组合物，该组合物可用于一个或多个轮胎部位，包括轮胎的胎面、轮胎的三角胶、轮胎的垫胶层、轮胎的胎侧。
背景技术:
氨基树脂(三聚氰胺-甲醛、苯代三聚氰胺甲醛和尿素甲醛(尿醛)树脂)是指含有氨基的化合物与醛类经过缩聚反应制得的热固性树脂，其广泛应用于涂料、胶粘剂、塑料或鞣料，并用于织物、纸张的防缩防皱处理等。氨基树脂中很重要的一种醇类醚化三聚氰胺甲醛树脂，其在橡胶行业主要以高醚化度的六甲氧基甲基三聚氰胺(HMMM)的形式添加到钢丝帘布胶和带束层胶中，提供亚甲基给予体，作为橡胶与钢丝帘线粘合的促进剂，提高胶料的粘合性能。
本发明提供一种橡胶组合物，包含一种具有多种功能结构基团的改性氨基树脂，从而保证包含该橡胶组合物轮胎具备良好的操控性能及加工性能。
发明内容：
本发明的一个目的在于提供一种橡胶组合物，包括以下组分：100质量份的橡胶、0-100质量份的炭黑、0-100质量份的二氧化硅、0.5-8质量份的含硫组分、0.1-25质量份的改性氨基树脂；
其中，所述改性氨基树脂，包括具有式(I)所示结构单元的化合物：
Figure BDA0001242112370000011
式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示氢原子、由式：-CH2-R′表示的基团、由式：-CH2-表示的基团、或由式：-CH2-R″-表示的基团，R1、R2、R3、R4、R5、R6中的至少一个为由式：-CH2-R′表示的基团；R′表示烷基酚R′H苯环上的活性位失去一个氢原子后的基团，R″为R′失去氢原子之后的残基；其中，烷基酚R′H选自直链或支链、饱和或不饱和、被一个或多个卤素或硫原子单取代或多取代的烷基酚，其取代基上含有0～30个碳原子；进一步优选为苯酚、甲酚、二甲酚、乙基酚、烯丙基苯酚、叔丁基苯酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、2，4-二叔丁基苯酚、2，2-硫代双对特辛基苯酚、壬基酚、癸基酚、十二烷基酚、双酚A、腰果酚中的一种或多种；
改性氨基树脂包含4～10个式(I)所述的单元体结构单元。
改性氨基树脂的制备方法包括如下步骤：向装有搅拌装置、温度计和回流冷凝器的反应瓶中，加入烷基酚和酸性催化剂，加入或不加入有机溶剂，升温使烷基酚完全溶解，缓慢加入HMMM或羟甲基三聚氰胺，控制反应温度70～200℃左右反应0.5～10h，改蒸馏状态升温至150～220℃，减压抽真空、中和后，出料，得到所述改性氨基树脂。
所述的橡胶选自天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶-苯乙烯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或多种；
优选的，所述的橡胶组合物，改性氨基树脂的用量为3-20质量份；
以100质量份橡胶为基准，炭黑的用量在30-50质量份；
以100质量份橡胶为基准，二氧化硅的用量在10-50质量份；
以100质量份橡胶为基准，含硫组分用量为0.5-5质量份；所述的含硫组分包括硫磺(如单质硫、不溶性硫磺)、含硫有机化合物(如烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐等)等。
本发明的橡胶组合物还可以添加硫化促进剂、硫化活化剂和防老剂，适用的硫化促进剂包括秋兰姆系硫化促进剂、次磺酰胺系硫化促进剂等，优选其中至少一种；以100质量份橡胶为基准，硫化促进剂用量为1-3质量份；适用的硫化活性剂可以使用氧化锌、硬脂酸等；以100质量份橡胶为基准，硬脂酸用量为1-4重量份、氧化锌用量为2-10重量份、对苯二胺类及/或酮胺类橡胶防老剂用量为1.0-5.0重量份。
本发明的橡胶组合物中还可以添加常用的增粘树脂、补强树脂、粘合树脂、石油树脂，用量为0-15重量份。
除上述基本成份外，本发明的橡胶组合物还可以进一步根据需要以适当比例含有多种轮胎常用添加剂，包括均匀剂、增塑剂、操作油、软化剂、粘合增进剂(癸酸钴、硬脂酸钴等)等各种添加剂。
本发明的另一个目的在于提供一种橡胶组合物，橡胶组合物构成一个或多个轮胎部位，包括轮胎的胎面、轮胎的三角胶、轮胎的子口层、轮胎的垫胶层、轮胎的胎侧。
本发明提供一种包含烷基酚改性氨基树脂的橡胶组合物，该橡胶组合物可用于一个或多个轮胎部位，其中的改性氨基树脂其由数个式(I)所示的单元体结构组成，单元体的结构可以根据其所用到的轮胎的部位不同，相对的通过改变配方工艺、方案，人为设计特定官能团。改性氨基树脂的每一结构单元内部是一个具有较大的刚性的三嗪环结构，外部是含有大量刚性结构的苯环及烷基链的烷基酚结构，苯环上的烷基链能与橡胶分子保持较好的相容性，同时苯环上大量的羟基结构通过H键能与填料表面紧密接触；这一结构特点保证树脂的刚性和树脂与橡胶、填料体系的相容性。另外存在的亚氨基、羟甲基具有反应活性，能够与橡胶分子及组合物中其它组分发生反应，使得到的橡胶组合物具有较高的粘性。改性氨基树脂的这些特定功能结构、活性基团，可以很好地与橡胶组合物中各组分互动，从而保证包含该橡胶组合物轮胎具备良好的操控性能及加工性能。
具体实施方式：
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。
改性氨基树脂的制备：
在装有搅拌装置、温度计、回流冷凝管的500ml圆底烧瓶中加入对叔丁基苯酚1.2mol、甲苯100ml、十二烷基苯磺酸0.5g升温至100℃使对叔丁基苯酚完全溶解，降温至80℃，缓慢加入HMMM0.3mol，控制反应温度80℃左右反应3h，改回流状态升温至180℃，减压抽真空20min，三乙醇胺中和后，出料，得到对叔丁基苯酚改性氨基树脂。经测定该树脂软化点为132.6℃。
本发明实施例所使用的其他原料及其来源见表1：
表1
原料名称 生产商
天然橡胶 青岛群策国际贸易有限公司
溶聚丁苯 住友化学
顺丁橡胶 浙江宝鑫化工有限公司
炭黑(N375) 卡博特(中国)投资有限公司
二氧化硅(VN3) 青岛德固赛化学有限公司
操作油P50 法国道达尔
硬脂酸 泰柯棕化有限公司
氧化锌 大连氧化锌厂
硫磺(OT20) 富莱克斯公司
烷基酚硫化物SL9210 华奇(中国)化工有限公司
增粘树脂SL1801 华奇(中国)化工有限公司
促进剂NS 上海加成化工有限公司
防老剂4020 江苏圣奥化工有限公司
防老剂TMQ 江苏圣奥化工有限公司
硅烷偶联剂Si69 彤程集团
本发明实施例所使用的主要仪器型号及其来源见表2：
表2
设备名称与型号 生产商
FARREL密炼机BR1600 FARREL公司
XK-160开放式炼胶机 青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司
BH-25T平板硫化机 江都区真武镇博海试验机械厂
电子拉力机3365 英斯特朗公司
无转子硫化仪MDR2000 阿尔法公司
门尼粘度测试仪MV2000 阿尔法公司
邵氏硬度计LX-A 江都市明珠实验机械厂
橡胶组合物的制备：
第一阶段，用1.6升Banbury密炼机，将橡胶、炭黑、二氧化硅、改性氨基树脂、以及除硫磺和硫化促进剂以外的其它化合物150℃下混合6分钟，以获得母炼胶，然后使用开放式炼胶机在母炼胶中混合硫化促进剂和硫磺，从而获得橡胶组合物，每种这样获得的橡胶组合物在160℃的温度下硫化30分钟，从而获得硫化橡胶。测试组合物在恒定室温23±2℃和50±5％的相对湿度下进行保存测试。
橡胶组合物的性能测试
1.1.1硫化特性的测试
根据标准GB/T 16584-1996测试所述橡胶组合物的硫化特性，考察ML、MH、T90的变化。
MH-ML值越大，表示橡胶组合物的交联网络密度越大；
T90数值越小，表示硫化速度越快。
1.1.2拉伸性能的测试
根据标准GB/T 528-2009测试所述硫化橡胶的扯断强度、扯断伸长率。
根据标准GB/T 529-2008测试所述硫化橡胶的撕裂强度。
撕裂强度大，代表橡胶的抗撕裂性能好。
1.1.3焦烧性能的测试
根据标准GB/T 1233-2008测试未硫化橡胶组合物的焦烧性能。
实验中采用的测试温度为127℃，采用大转子进行测试。
焦烧时间可以反应橡胶组合物加工过程中加工安全性，焦烧时间越长，表示操作安全性越高。
1.1.4邵氏硬度的测试
根据标准GB/T 531.1-2008评估硫化后橡胶组合物的邵氏硬度。
硬度值越大，表示橡胶组合物的刚性越高。
1.1.5DIN磨耗
根据标准GB/T9867-2008测试硫化橡胶磨耗指数。
磨耗指数越小，表明耐磨性越差。
1.1.6自粘性
根据标准JIS/T9233-1997测试未硫化胶橡胶自粘性。
测试力值越大表征越好。
实施例1-3
利用如下述表3所示的载重胎面配方，对橡胶组合物在载重胎面配方的性能进行评价：
表3(单位：质量份)
Figure BDA0001242112370000041
Figure BDA0001242112370000051
各实施例橡胶组合物配方胶料各性能经测试，数据如表4、表5所示：
表4
Figure BDA0001242112370000052
表5
项目 单位 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3
磨耗指数 ％ 81 90 93 95
老化前撕裂强度 KN/m 108 127 135 133
100℃*24h老化后撕裂强度 KN/m 39 86 90 92
100℃*48h老化后撕裂强度 KN/m 33 72 77 78
100℃*72h老化后撕裂强度 KN/m 21 29 32 33
150℃*2h硫化撕裂强度 KN/m 30 44 48 49
损耗因子tanδ(60℃) － 0.101 0.111 0.109 0.106
由表4、表5的数据可以看出，本发明的橡胶组合物，在载重胎面配方中，胶料的定伸应力得到了提高，特别是小定伸应力提高的幅度较大，从胶料的磨耗指数数据可以看出，加入本发明的橡胶组合物，增加了胶料的耐磨性能，提高的幅度达到11％；在胶料撕裂性能上，本发明的橡胶组合物能够提高胶料的撕裂强度，从表5数据上可以看出，老化后撕裂强度优势明显。
实施例4-5
利用如下述表6所示的子口胶配方，对橡胶组合物在子口胶配方的性能进行评价：
表6(单位：质量份)
Figure BDA0001242112370000053
Figure BDA0001242112370000061
各实施例橡胶组合物配方胶料各性能经测试，数据如表7所示：
表7
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表7的数据可以看出，本发明的橡胶组合物，在子口胶配方中具有和增粘树脂相当的老化性能、模量及焦烧时间，而对于子口胶而言，最重要的粘性数据则远远优于增粘树脂。
实施例6
利用如下述表8所示的轿车胎面配方，对橡胶组合物在轿车胎面配方的性能进行评价：
表8(单位：质量份)
Figure BDA0001242112370000063
Figure BDA0001242112370000071
各实施例橡胶组合物配方胶料各性能经测试，数据如表9所示：
表9
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表9的数据可以看出，本发明的橡胶组合物，在轿车胎面配方中提高了胶料的扯断强度和扯断伸长率，同时胶料的抗撕裂性能得到了提高，提高幅度达到48％，在耐磨性能方面，本发明的橡胶组合物能够提高胶料的耐磨性能，提高幅度达到14％。
本发明的上述实施例仅为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含有改性氨基树脂的橡胶组合物，其特征在于，包含以下组分：100重量份的橡胶、0-100重量份的炭黑、0-100重量份的二氧化硅、0.5-8重量份的含硫组分、0.1-25重量份的改性氨基树脂；
其中，所述改性氨基树脂，包括具有式(I)所示结构单元的化合物：
Figure FDA0003061610220000011
式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6各自独立的表示氢原子、由式：-CH2-R′表示的基团、或由式：-CH2-R″-表示的基团，R1、R2、R3、R4、R5、R6中的至少一个为由式：-CH2-R′表示的基团；R′表示烷基酚R′H苯环上的活性位失去一个氢原子后的基团，R″为R′失去氢原子之后的残基；
其中，烷基酚R′H选自直链或支链、饱和或不饱和、被一个或多个卤素或硫原子单取代或多取代的烷基酚，其取代基上含有1～30个碳原子；
改性氨基树脂包含4～10个式(I)所述的单元体结构单元。
2.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的烷基酚选自苯酚、甲酚、二甲酚、乙基酚、烯丙基苯酚、叔丁基苯酚、戊基酚、庚基酚、辛基酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,2-硫代双对特辛基苯酚、壬基酚、癸基酚、十二烷基酚、双酚A、腰果酚中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的橡胶选自天然橡胶、异戊橡胶、丁苯橡胶、聚丁二烯橡胶-苯乙烯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、硅橡胶、氟橡胶、聚氨酯橡胶中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，所述含硫组分选自硫磺、烷基酚硫化物、二硫代吗啡啉、二硫化二己内酰胺、二硫化四甲基秋兰姆、六亚甲基-1,6-二硫代硫酸二钠盐中的一种或多种。
5.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述改性氨基树脂的用量为3-20重量份，炭黑用量为0-50重量份，二氧化硅用量为10-50重量份，含硫组分用量为0.5-5重量份。
6.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的橡胶组合物还含有：1-3重量份硫化促进剂、1-4重量份硬脂酸、2-10重量份氧化锌、1-5重量份对苯二胺类及/或酮胺类橡胶防老剂。
7.如权利要求6所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的硫化促进剂选自秋兰姆系硫化促进剂、次磺酰胺系硫化促进剂中的一种或多种。
8.如权利要求1所述的橡胶组合物，其特征在于，相对于100.0重量份的橡胶，所述的橡胶组合物还含有0-15重量份增粘树脂、补强树脂、粘合树脂、石油树脂中的一种或多种。
9.如权利要求1～8任一项所述的橡胶组合物，其特征在于，所述的橡胶组合物构成一个或多个轮胎部位，包括轮胎的胎面、轮胎的三角胶、轮胎的子口层、轮胎的垫胶层、轮胎的胎侧。
10.一种轮胎，其包含权利要求1～8任一项所述的橡胶组合物。
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