CN108568529A - 球形Fe-Ni合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种球形Fe‑Ni合金粉末的制备方法，依次包括如下步骤：S1制备前驱体粉末；S2制备预合金粉末；S3制备球形Fe‑Ni合金粉末。本发明的优点在于简单而有效的合成了球形Fe‑Ni合金粉末，所制备的合金粉末颗粒致密，无气孔和体积夹杂物，且Fe和Ni分布均匀资源。
Description
技术领域
本申请涉及粉末冶金技术领域，特别是一种球形Fe-Ni合金粉末的制备方法。
背景技术
由于软磁性合金及其化合物在电子和能量转换装置中的具有增强效应，因而得到了越来越广泛的应用。铁镍合金具有高磁导率、高饱和磁感应强度和低矫顽力的优异特性。近年来，为了有效地减少涡流损耗，我们一直致力于用粉末冶金工艺制造软磁粉芯。作为高频下的电磁装置，磁粉芯的内部结构通过绝缘包覆可分为若干小单元。然而，对边缘和角粉的不可取性，绝缘包覆会增加磁芯损耗。因此，球形合金粉末将是绝缘包覆粉末冶金的绝佳选择。
目前已有报道采用不同的合成方法制备超细Fe-Ni合金粉末，如液相热还原法，水热法，H2还原耦合溶胶-凝胶法。然而，大多数报道的Fe-Ni合金都是在实验室条件下制备的纳米材料，难以进行低成本、大批量生产。目前，除了气体雾化法外，利用其他方法获得球形Fe-Ni合金粉末的报道较少。为了获得窄粒度分布和进行大批量生产，氢气还原混合金属氧化物粉末已被用于工业生产超细合金粉末。在还原过程中，使用非金属固体材料作为凝聚预防介质可有效解决颗粒团聚问题，这是一种大规模生产时控制粉末的低成本工艺，并且便于在工业条件下控制工艺参数。我们前期的工作中，发现球形合金粉末可以通过金属液滴-固体分散材料界面不润湿性原位辅助还原混合金属氧化物。过去的几十年中，基于分散在固体介质（即，液体/固体界面）中的金属液滴的表面张力来合成球形金属粉末仍然具有挑战性，因为液态金属在固体介质表面（例如原子扩散和团簇成核）上的润湿或不润湿等必须考虑到液体/固体界面的相互作用。至于球化机理，传统球形金属粉末的合成主要取决于金属液滴/气体介质(液-气界面)的界面张力作用，如雾化，或者金属液滴/液态介质(液-液界面)的界面张力作用，例如电介质流体中的火花腐蚀。目前液态金属在非金属固体介质上的动力学机理和不润湿应用已引起实验和热力学理论的广泛的关注。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，通过将还原混合氧化物粉末与非金属固体材料上的原位液-固界面不润湿性原位球化法相结合，简单有效地制备了球形Fe-Ni合金粉末。球形合金粉末的合成机理从不润湿行为上证明了“固溶体”的概念。合金颗粒与非金属材料之间的的原位分离可能是由于表面的不润湿和非金属材料的富集所致。同时，表面的非金属材料亦可作为Fe-Ni合金粉末的绝缘包覆层。
本申请实施例公开了一种球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，包括如下步骤：
S1 制备前驱体粉末：配制所需的含铁、镍的金属盐溶液和沉淀剂溶液，将所述沉淀剂溶液快速添加到所述金属盐溶液中，沉淀后获得混合金属氧化物，经真空抽滤和干燥获得前驱体粉末；
S2制备预合金粉末：将前驱体粉末与NaCl按质量比1:3-1:5置于机械搅拌装置中分散10min-30min得到混合粉末，将混合粉末在800k-973K温度下于氢气还原气氛中退火0.5h-1h，冷却后用蒸馏水将退火后粉末中的NaCl冲洗干净，干燥后得到超细预合金粉末；
S3制备球形Fe-Ni合金粉末：将上述预合金粉末加入超细氧化铝，抽真空后通入惰性气体后机械搅拌分散0.5-2h，随后在900k-1823K温度下于惰性气体中退火10min-30min，至至熔融状态后冷却至室温，去除氧化铝粉末得到球形Fe-Ni合金粉末。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液、草酸铵溶液中的一种。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述球形Fe-Ni合金粉末、预合金粉末粒径小于40μm。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述步骤S1中，铁、镍的金属盐溶液为含铁、镍的金属盐溶液，所述金属盐溶液为氯盐、硝酸盐、硫酸盐中的一种或多种。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述步骤S3中，去除氧化铝的方法为：将冷却至室温的粉末加入蒸馏水浸泡，充分搅拌并超声洗净后静置，通过外加磁场分离得到球形Fe-Ni合金粉末。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述球形Fe-Ni合金粉末通式为FexNi100-x，0＜x＜100。
更优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，x优选为40-60。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述步骤S2中，所述混合粉末置于内径为5cm的开口石英管中退火。
优选的，在上述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法中，所述超细氧化铝粒径＜1 μm，纯度＞99%。
本发明的优点在于通过还原混合氧化物，结合液态Fe-Ni合金与氧化铝的液-固界面不润湿性原位球化，简单而有效的合成了球形Fe-Ni合金粉末。所制备的合金粉末颗粒致密，无气孔和体积夹杂物，且Fe和Ni分布均匀。同时，表面的氧化铝粉末可作为绝缘包覆层。球形合金粉末的合成机理从不润湿行为上证明了“固溶体”的概念。合金颗粒与非金属材料之间的的原位分离可能是由于表面的不润湿和非金属材料的富集所致。由于氧化铝包覆层的存在，球形粉末的饱和磁化程度较预合金粉末略有下降，但仍具有稳定的磁导率和直流偏置能力，还具有低损耗、低矫顽力、耐高温等优点，综合性能优良。本发明的制备过程无需消耗大量的惰性气体或水资源，节能环保，节约成本，而且新的球化机制制备合金球形粉末效率较高，球形度较好，表面光洁，流动性佳。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明实施例1中得到的球形Fe50Ni50合金粉末的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行详细的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，制备球形Fe50Ni50合金粉末
S1制备前驱体粉末：按Fe50Ni50化学式配比，将称量好的硝酸铁（AR，99.9%）和硝酸镍（AR，99.9%）缓慢加入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌混合均匀，将称量好的NaOH缓慢加入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌混合均匀，将氢氧化钠溶液快速添加到硝酸盐溶液中，使用机械搅拌器不断搅拌，使其充分反应，通过沉淀法得到混合金属氧化物，将混合金属氧化用真空抽滤机抽滤，并用蒸馏水反复洗涤，将洗涤后的粉末置于烘箱中干燥，冷却后获得前驱体粉末；
S2 制备预合金粉末：将上述前驱体粉末与NaCl按质量比为1:3置于机械搅拌装置中分散约30分钟，得到均匀的混合粉末，将分散后的混合粉末置于内径为5cm的开口石英管中，在973K温度下于氢气还原气氛中退火1h，随炉冷却后，将退火后的粉末用蒸馏水冲洗数次，保证粉体中的NaCl冲洗干净，将洗涤后的粉末置于烘箱中干燥，冷却后得到超细预合金粉末；
S3 制备球形Fe50Ni50合金粉末，将上述预合金粉末加入称量好的超细氧化铝（1 μm，99%）中，对装置抽真空，通入惰性气体（N2等），机械搅拌分散1h，此处在惰性气体气氛下进行是为了防止合金粉末再次被氧化，将预合金粉末在1823K温度下于惰性气体（N2等）气氛中退火10min，此处保证合金至熔融状态，随炉冷却至室温，将退火处理的球形Fe50Ni50合金粉末加入蒸馏水中，充分搅拌并超声清洗几分钟后静置，通过外加磁场，实现氧化铝粉末与合金粉末的分离，倒掉上层液体，抽滤，反复几次，烘干后获得球形Fe50Ni50合金粉末。
参见图1所示为得到的球形Fe50Ni50合金粉末的扫描电子显微镜照片，得到的Fe50Ni50的粒径小于40μm。
实施例2，制备球形Fe40Ni60合金粉末
S1制备前驱体粉末：按Fe40Ni60化学式配比，将称量好的硫酸铁（AR，99.9%）和硫酸镍（AR，99.9%）缓慢加入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌混合均匀，将称量好的草酸铵缓慢加入蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌混合均匀，将草酸铵溶液快速添加到硫酸盐溶液中，使用机械搅拌器不断搅拌，使其充分反应，通过沉淀法得到混合金属氧化物，将混合金属氧化用真空抽滤机抽滤，并用蒸馏水反复洗涤，将洗涤后的粉末置于烘箱中干燥，冷却后获得前驱体粉末；
S2 制备预合金粉末：将上述前驱体粉末与NaCl按质量比为1:3置于机械搅拌装置中分散约30分钟，得到均匀的混合粉末，将分散后的混合粉末置于内径为5cm的开口石英管中，在973K温度下于氢气还原气氛中退火1h，随炉冷却后，将退火后的粉末用蒸馏水冲洗数次，保证粉体中的NaCl冲洗干净，将洗涤后的粉末置于烘箱中干燥，冷却后得到超细预合金粉末；
S3 制备球形Fe40Ni60合金粉末，将上述预合金粉末加入称量好的超细氧化铝（1 μm，99%）中，对装置抽真空，通入惰性气体（N2等），机械搅拌分散1h，此处在惰性气体气氛下进行是为了防止合金粉末再次被氧化，将预合金粉末在1823K温度下于惰性气体（N2等）气氛中退火10min，此处保证合金至熔融状态，随炉冷却至室温，将退火处理的球形Fe40Ni60合金粉末加入蒸馏水中，充分搅拌并超声清洗几分钟后静置，通过外加磁场，实现氧化铝粉末与合金粉末的分离，倒掉上层液体，抽滤，反复几次，烘干后获得球形Fe40Ni60合金粉末。
本实施方式只是对本专利的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本专利的精神实质，都视为对本专利的等同替换，都在本专利的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1 制备前驱体粉末：配制所需的含铁、镍的金属盐溶液和沉淀剂溶液，将所述沉淀剂溶液快速添加到所述金属盐溶液中，沉淀后获得混合金属氧化物，经真空抽滤和干燥获得前驱体粉末；
S2制备预合金粉末：将前驱体粉末与NaCl按质量比1:3-1:5置于机械搅拌装置中分散10min-30min得到混合粉末，将混合粉末在800k-973K温度下于氢气还原气氛中退火0.5h-1h，冷却后用蒸馏水将退火后粉末中的NaCl冲洗干净，干燥后得到超细预合金粉末；
S3制备球形Fe-Ni合金粉末：将上述预合金粉末加入超细氧化铝，抽真空后通入惰性气体后机械搅拌分散0.5-2h，随后在900k-1823K温度下于惰性气体中退火10min-30min，至至熔融状态后冷却至室温，去除氧化铝粉末得到球形Fe-Ni合金粉末。
2.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂溶液为氢氧化钠溶液、草酸铵溶液中的一种。
3.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述球形Fe-Ni合金粉末、预合金粉末粒径小于40μm。
4.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，铁、镍的金属盐溶液为含铁、镍的金属盐溶液，所述金属盐溶液为氯盐、硝酸盐、硫酸盐中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，去除氧化铝的方法为：将冷却至室温的粉末加入蒸馏水浸泡，充分搅拌并超声洗净后静置，通过外加磁场分离得到球形Fe-Ni合金粉末。
6.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述球形Fe-Ni合金粉末通式为FexNi100-x，0＜x＜100。
7.根据权利要求6所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，x优选为40-60。
8.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述混合粉末置于内径为5cm的开口石英管中退火。
9.根据权利要求1所述的球形Fe-Ni合金粉末的制备方法，其特征在于，所述超细氧化铝粒径＜1 μm，纯度＞99%。
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|---|---|---|---|---|
| CN115971509A (zh) * | 2023-01-13 | 2023-04-18 | 扬州汇峰新材料有限公司 | 一种超细金属粉末冶金材料的制备方法 |
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