CN108562380A - 一种粉体发热剂发热功率测试方法 - Google Patents

一种粉体发热剂发热功率测试方法 Download PDF

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徐健
廖哲晗
孙成烽
徐扬
马凯辉
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    • G—PHYSICS
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    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means

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Abstract

本发明涉及一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤，S1：样品前处理：用大于180目的筛子对样品进行筛分；S2：在刚玉坩埚中装填适量的发热剂；S3：将热分析仪进行温度校准和敏感度校准；S4：将步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中，进行热分析测试处理，最后获取放热速率与时间的变化趋势DSC曲线；S5：对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分，计算出总的峰面积发热功率。该方法使用热分析，样品使用量少、灵敏度高、准确性好、检测速度快。

Description

一种粉体发热剂发热功率测试方法
技术领域
本发明涉及一种粉体发热剂发热功率测试方法。
背景技术
粉体发热剂在工业上具有广泛的应用，在铸造方面，为了提高大型铸件的质量，在浇注过程中须适当延长浇注过程的冷凝和补缩时间,为达此目的除了采用保温冒口，绝热板等保温工艺措施外，重要的大型铸件往往还要使用发热剂。发热剂除了本身有化学反应热产生以外，反应后的残渣也是耐火度较高、体积密度较小、气孔率较高的轻质保温材料。由于发热剂自燃后体积膨胀，反应后残渣结构均匀，可覆盖于浇冒口之上，不需要较高的强度，因而燃烧后的产物可以变得体积密度很小，从而使发热剂产生热及高效保温的双重效果，这对延长铸件冷凝和补缩时间具有独特作用。
在冶金方面，炉外精炼和连铸技术已经作为现代冶金的重要工艺流程，在炼钢生产中发挥着越来越重要的作用。在此过程中,钢水温度的控制和调节成了一个突出的问题。近年来,各种钢水再加热技术不断涌现,其中化学加热法由于具有操作简单，升温速度快，投资少，成本低等优点得到不断的重视，在国内外各大钢厂得到广泛的应用。而且，从目前钢水化学加热法的应用情况来看，基本上使用的是发热剂。
但是就目前而言，尚无较为准确，便捷的方法测试粉体发热剂的发热功率。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种利用热分析仪检测粉体发热剂发热功率方法,该方法使用简便、快速，能够高效地求出粉体发热剂的发热功率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤，
S1：样品前处理：用小于180目的筛子对样品进行筛分；
S2：在刚玉坩埚中装填适量的发热剂；
S3：将热分析仪进行温度校准和敏感度校准；
S4：将步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中，进行热分析测试处理，最后获取放热速率与时间的变化趋势DSC曲线；
进行热分析测试处理：指步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中加热，将样品从室温升至1000℃-1100℃，升温速率为20-30K/min，保温0.5-1h；
S5：对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分，计算出总的峰面积发热功率。
作为改进，所述步骤S2中放入刚玉坩埚中的发热剂的质量与测试要求量误差不超过1%。
作为改进，所述步骤S4在进行热分析测试处理中通入干空气。
作为改进，所述步骤S4在进行热分析测试处理中通入干空气的流速为50ml/min。
作为改进，：所述步骤S4中从室温升至1000℃。
作为改进，所述步骤S5具体为：
采用如下公式进行积分：
；
；
其中，f(t)表示DSC峰的曲线， a表示发热剂开始放热的起始时间，b表示发热剂完成放热的结束时间，Q表示发热功率，P表示功率，t表示时间， m表示质量。
相对于现有技术，本发明具有如下优点：
1.对粉体发热剂的发热功率测试的空白提供了一定参数参考，对工业生产具有一定的指导；
2.样品前处理简单，工艺要求难度低；
3.使用热分析，样品使用量少、灵敏度高、准确性好、检测速度快；
4.检测设备操作简单、成本较低；
5.通过热分析获得DSC曲线，结果明晰，容易判定。
附图说明
图1为实施例1中的得到的DSC曲线。
图2 为实施例2中的得到的DSC曲线。
图3为实施例3中的得到的DSC曲线。
具体实施方式
下面对本发明作进一步详细说明。
一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤，
S1：样品前处理：用大于180目的筛子对样品进行筛分；
S2：在刚玉坩埚中装填适量的发热剂，为了保证本方法测得发热总功率的准确性，要求加入放入刚玉坩埚中的发热剂的质量与测试要求量误差不超过1%，例如，用于测试时发热剂的质量为10mg，那么放入刚玉坩埚中的发热剂的质量应在9.9-10.1mg之间；
S3：将热分析仪进行温度校准和敏感度校准；校准方法按照仪器说明书进行，此处不进行详细论述；
S4：将步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中，进行热分析测试处理，最后获取放热速率(mW/mg)与时间(t)的变化趋势DSC曲线。
进行热分析测试处理：指步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中加热，将样品从室温升至1000℃-1100℃，升温速率为20-30K/min，保温0.5-1h；
为了保证热分析仪内的气流和压力，进行热分析测试处理时，最好通入干空气，通入干空气的流速为50ml/min。
具体实施时，可以选择从从室温升至1000℃、1030℃、1050℃、1070℃、1080℃、1100℃、优选，从室温升至1000℃即可。因为热分析仪的最高温度为1200℃-1300℃,1000℃左右发热剂基本已经发热完了，升到1000℃后再保温0.5-1h时间，保温时间具体可以选择0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、1h基本可以保证发热就完全发热，因此设置较高的温度实际意义不大，反而会浪费了能源，但是温度不易低于1000℃，这主要是发明人经过多次试验、数据分析和实际验证得到，当温度值设置低于1000℃时，容易出现发热剂未完成发热的情况，最后获得的发热总功率数值误差较大。升温速率可以选择20K/min、22K/min、25K/min、28K/min、30K/min。
S5：对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分，计算出总的峰面积发热功率；采用如下公式进行积分：
；
；
其中，f(t)表示DSC峰的曲线，对时间t积分就是总的热功率， a表示发热剂开始放热的起始时间，b表示发热剂完成放热的结束时间，Q表示发热功率，单位为焦耳每克（J/g），P:表示功率，单位为瓦特(W)， t表示时间，单位为秒（s），m:表示质量，单位克（g）。
实施例1，参见如1，一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤：
1，样品前处理：用大于180目的筛子对样品进行筛分。
2，在刚玉坩埚中装填10mg编号为4172-0632的粉体发热剂。
3，将热分析仪进行温度校准和敏感度校准。校准方法按照仪器说明书进行。
4，将2中装填的发热剂进行热分析测试处理，获取放热速率(mW/mg)与时间(t)的变化趋势DSC曲线。热分析仪测试条件为：将样品从室温升至1000℃，升温速率为20K/min。通入空气作保护气，流速为50ml/min，保温0.5h。
5，结果处理。对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分(对时间积分)，计算出总的峰面积。面积即为发热功率。所以本试样的发热功率为4606.12J/g。
实施例2: 参见如1，一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤：
1，样品前处理：用大于180目的筛子对样品进行筛分。
2，在刚玉坩埚中装填10mg编号为4172-0637的粉体发热剂。
3，将热分析仪进行温度校准和敏感度校准。校准方法按照仪器说明书进行。
4，将2中装填的发热剂进行热分析测试处理，获取放热速率(mW/mg)与时间(t)的变化趋势DSC曲线。热分析仪测试条件为：将样品从室温升至1050℃，升温速率为25K/min。通入空气作保护气，流速为50ml/min，保温0.8h。
5，结果处理。对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分(对时间积分)，计算出总的峰面积。面积即为发热功率。所以本试样的发热功率为3518.49J/g。
实施例3: 一种粉体发热剂发热功率测试方法，包括如下步骤：
1，样品前处理：用大于180目的筛子对样品进行筛分。
2，在刚玉坩埚中装填10mg编号为4182-0006的粉体发热剂。
3，将热分析仪进行温度校准和敏感度校准，校准方法按照仪器说明书进行。。
4，将2中装填的发热剂进行热分析测试处理，获取放热速率(mW/mg)与时间(t)的变化趋势DSC曲线。热分析仪测试条件为：将样品从室温升至1000℃，升温速率为30K/min。通入空气作保护气，流速为50ml/min，保温1h。
5，结果处理，对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分(对时间积分)，计算出总的峰面积。面积即为发热功率。所以本试样的发热功率为40.153J/g。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1：样品前处理：用小于180目的筛子对样品进行筛分；
S2：在刚玉坩埚中装填适量的发热剂；
S3：将热分析仪进行温度校准和敏感度校准；
S4：将步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中，进行热分析测试处理，最后获取放热速率与时间的变化趋势DSC曲线；
进行热分析测试处理：指步骤S2中装填发热剂的刚玉坩埚放入热分析仪中加热，将样品从室温升至1000℃-1100℃，升温速率为20-30K/min，保温0.5-1h；
S5：对DSC曲线上横纵坐标正方向所围成的区域的峰进行积分，计算出总的峰面积发热功率。
2.如权利要求1所述的粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：所述步骤S2中放入刚玉坩埚中的发热剂的质量与测试要求量误差不超过1%。
3.如权利要求1或2所述的粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：所述步骤S4在进行热分析测试处理中通入干空气。
4.如权利要求3所述的粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：其特征在于：所述步骤S4在进行热分析测试处理中通入干空气的流速为50ml/min。
5.如权利要求4所述的粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：所述步骤S4中从室温升至1000℃。
6.如权利要求5所述的粉体发热剂发热功率测试方法，其特征在于：所述步骤S5具体为：
采用如下公式进行积分：
；
；
其中，f(t)表示DSC峰的曲线， a表示发热剂开始放热的起始时间，b表示发热剂完成放热的结束时间，Q表示发热功率，P表示功率，t表示时间， m表示质量。
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