CN108559598A - 一种复合材料的电流变液 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电流变智能材料领域，涉及一种复合材料电流变液，具体涉及一种基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液；通过将苯胺插层Ti3C2Tx并原位聚合，得到一种具有多孔结构的电流变颗粒，从而获得较低的漏电电流，良好的沉降稳定性，是一种具有优良的电流变性能的材料；其主要制备原料为钛碳化铝、氢氟酸、苯胺、植酸、过硫酸铵、氢氧化钠和硅油；所述的电流变液具有较高的剪切屈服强度和较低的黏度；其制备工艺完备，产品效果好，稳定性高，应用环境友好。

Description

一种复合材料的电流变液
技术领域：
本发明属于电流变智能材料领域，涉及一种基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液，具体涉及一种Ti3C2Tx/polyaniline(PANI)(Ti3C2Tx复合聚苯胺)复合材料电流变液。
背景技术：
电流变液是一种在电场下可发生液—固相变的新型智能材料，其流变性质在电场作用下具有快速响应和可逆转变的特性。电流变效应的优异特征，使其在如汽车减震器、离合器、生物医疗器械等领域具有广泛的应用前景。聚苯胺(polyaniline,PANI)是一种常见的电流变材料，但由于其电导率高导致漏电密度大、极化能力低、悬浮稳定性差等缺点，限制了其工业使用。近年来，研究者多通过将其与一些无机材料复合，以期获得具有适宜屈服强度和悬浮稳定性的电流变液。MXene是一类二维过渡金属碳化物或碳氮化物，具有独特的二维层状结构、较大的比表面积及良好的导电性、磁性能和力学性能,被广泛应用于储能、催化、吸附等多个领域。Ti3C2Tx是新型无机材料MXene(Ti3C2Al)刻蚀后的产物，具有独特的二维结构、较高的比表面积等特点。因此，寻求一种基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液具有良好的经济效益和社会效益。
发明内容：
为了克服现有技术存在的缺陷，寻求设计一种复合材料的电流变液，通过将苯胺插层Ti3C2Tx并原位聚合，得到一种具有多孔结构的电流变颗粒，从而获得较低的漏电电流，良好的沉降稳定性，是一种具有优良的电流变性能的材料。
为实现上述目的，本发明涉及的复合材料的电流变液原料质量份配比为：钛碳化铝1-5份，氢氟酸50-200份，苯胺1-20份，植酸0.1-10份，过硫酸铵1-30份，氢氧化钠0.1-10份，硅油20-150份。
本发明涉及复合材料的电流变液的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照配比将质量百分比浓度为49％的氢氟酸置于塑料瓶中，将钛碳化铝粉末按1:18-25的比例溶解在氢氟酸中，在室温下搅拌30-45h，离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Ti3C2Tx粉末；
(2)将步骤(1)得到的Ti3C2Tx粉末溶解在1.25mol/L苯胺与0.25mol/L植酸的混合水溶液中，其中Ti3C2Tx粉末与苯胺的质量比为1:4-8，超声约8-12min溶解均匀后，搅拌18h，使得苯胺与Ti3C2Tx发生充分的静电反应使苯胺附着在Ti3C2Tx上，得到苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液；
(3)在冰水浴(由于苯胺聚合过程中放热，为了维持恒定的反应温度)，不搅拌静置条件下向步骤(2)所得苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液中滴加1mol/L过硫酸铵水溶液引发聚合，待聚合完全后，洗涤冷冻干燥得到为了使苯胺聚合得到得到聚苯胺复合Ti3C2Tx材料；
(4)将步骤(3)得到的聚苯胺复合Ti3C2Tx材料加入1-5倍体积比的纯净水，再向其滴加氢氧化钠水溶液调节PH值至10，搅拌24h去掺杂使其导电性降低，水洗至中性后冷冻干燥，将所得的粉末在玛瑙研钵中充分研磨后以20wt％的比例分散到100cS的硅油中中，得到的悬浮液用涡旋振荡器充分振荡形成均匀的聚苯胺复合Ti3C2Tx电流变液。
进一步地，为了洗去过量氢氟酸，步骤(1)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行多次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟。
进一步地，为了洗去副产物，过量酸和苯胺等杂质，步骤(3)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用乙醇进行二次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟。
进一步地，为了使Ti3C2Tx/PANI复合材料具有多孔结构，步骤(3)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥1天，使其干燥完全。
本发明与现有技术相比，在室温下，在外加电场的作用下进行摆应变振幅扫描测试和角频率扫描测试和旋转剪切(黏度、剪切应力与剪切速率的关系)的动态特性测试，可以看出其制备的电流变液具有较高的剪切屈服强度和较低的黏度；其制备工艺完备，产品效果好，稳定性高，应用环境友好。
附图说明：
图1为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液在较大区域内的透射电子显微镜图。
图2为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液在较小区域内的透射电子显微镜图。
图3为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液的剪切应力与剪切速率关系图。
图4为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液的黏度与剪切速率关系图。
图5为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液的储存/损耗模量与应变关系图
图6为本发明制备的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液的储存/损耗模量与角频率关系图。
具体实施方式：
下面通过实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1：
本实施例涉及的基于Ti3C2Tx/PANI复合材料的电流变液的原料质量份配比为：钛碳化铝1份，氢氟酸100份，苯胺6份，植酸1.2份，过硫酸铵4份，氢氧化钠1份，硅油30份。
本实施例涉及的Ti3C2Tx/PANI复合材料的制备工艺具体包括：
(1)将质量百分比浓度为49％的氢氟酸置于塑料瓶中，将钛碳化铝粉末按1:20的比例溶解在氢氟酸中，在室温下搅拌40h，离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Ti3C2Tx粉末；
(2)将步骤(1)得到的Ti3C2Tx粉末溶解在1.25mol/L苯胺与0.25mol/L植酸的混合水溶液中，其中Ti3C2Tx粉末与苯胺的质量比为1:6，超声约10min溶解均匀后，搅拌18h，使得苯胺与Ti3C2Tx发生充分的静电反应使苯胺附着在Ti3C2Tx上，得到苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液；
(3)在冰水浴，无扰状态下向步骤(2)所得的苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液中滴加1mol/L过硫酸铵水溶液引发聚合，滴加体积为上述混合溶液的一半，待聚合完全后，洗涤冷冻干燥，得到聚苯胺复合Ti3C2Tx材料；
(4)将步骤(3)得到的聚苯胺复合Ti3C2Tx材料加入1-5倍体积比的纯净水，再向其滴加氢氧化钠水溶液调节PH值至10，搅拌24h去掺杂使其导电性降低，水洗至中性后冷冻干燥，将所得的粉末在玛瑙研钵中充分研磨后以20wt％的比例分散到100cS的硅油中中，得到的悬浮液用涡旋振荡器充分振荡形成均匀的聚苯胺复合Ti3C2Tx电流变液。
进一步地，步骤(1)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行多次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟。
进一步地，步骤(3)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用乙醇进行二次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟；。
进一步地，步骤(3)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥1天。
对本实施例制备的电流变液进行测试；如图3，为剪切应力与剪切速率关系图，从图中可以看出当施加1.5kV/mm电压时，剪切屈服强度已达约100Pa，剪切屈服强度较高，并且从图中可以看出，当施加不同电压时，在剪切速率低于10s-1时，剪切应力基本保持恒定，说明本发明制备的材料电流变性能稳定；如图4，此为旋转剪切动态测试结果，从图中可以看出未施加电场时，初始黏度约为40Pa·s,零场初始黏度较低；如图5，此为摆动剪切(应变振幅扫描测试)结果，可以看到在应变约为0.0001％-0.004％时，储存/损耗模量几乎保持不变，说明该材料在较大的应变范围内动态性能稳定；如图6，此为摆动剪切(应变为0.003％条件下角频率扫描测试)结果，不同电场下，可以看到在0-100rad/s角频率范围内，储存/损耗模量几乎保持不变，说明该材料在较大的应变范围内动态性能稳定。

Claims (5)

1.一种复合材料的电流变液，其特征在于原料质量份配比为：钛碳化铝1-5份，氢氟酸50-200份，苯胺1-20份，植酸0.1-10份，过硫酸铵1-30份，氢氧化钠0.1-10份，硅油20-150份。
2.根据权利要求1所述的复合材料的电流变液，其特征在于所述复合材料的电流变液的制备工艺，包括以下步骤：
(1)按照配比将质量百分比浓度为49％的氢氟酸置于塑料瓶中，将钛碳化铝粉末按1:18-25的比例溶解在氢氟酸中，在室温下搅拌30-45h，离心水洗至中性，冷冻干燥，得到Ti3C2Tx粉末；
(2)将步骤(1)得到的Ti3C2Tx粉末溶解在1.25mol/L苯胺与0.25mol/L植酸的混合水溶液中，其中Ti3C2Tx粉末与苯胺的质量比为1:4-8，超声约8-12min溶解均匀后，搅拌18h，使得苯胺与Ti3C2Tx发生充分的静电反应使苯胺附着在Ti3C2Tx上，得到苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液；
(3)在冰水浴，不搅拌静置条件下向步骤(2)所得苯胺插层的Ti3C2Tx混合溶液中滴加1mol/L过硫酸铵水溶液引发聚合，待聚合完全后，洗涤冷冻干燥得到为了使苯胺聚合得到得到聚苯胺复合Ti3C2Tx材料；
(4)将步骤(3)得到的聚苯胺复合Ti3C2Tx材料加入1-5倍体积比的纯净水，再向其滴加氢氧化钠水溶液调节PH值至10，搅拌24h去掺杂使其导电性降低，水洗至中性后冷冻干燥，将所得的粉末在玛瑙研钵中充分研磨后以20wt％的比例分散到100cS的硅油中中，得到的悬浮液用涡旋振荡器充分振荡形成均匀的聚苯胺复合Ti3C2Tx电流变液。
3.根据权利要求2所述的复合材料的电流变液，其特征在于所述步骤(1)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用超纯水进行多次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟。
4.根据权利要求2所述的复合材料的电流变液，其特征在于所述步骤(3)中的洗涤过程为：溶液转移到离心管中，用乙醇进行二次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟，用超纯水进行三次离心洗涤，转速为5000转/分钟，时间为5分钟。
5.根据权利要求2所述的复合材料的电流变液，其特征在于所述步骤(3)中的干燥过程为：离心管封口扎孔，用液氮冰冻后，加入冷冻干燥机中干燥1天，使其干燥完全。
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