CN108558591B - 一种萘残油分离回收方法 - Google Patents
一种萘残油分离回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108558591B CN108558591B CN201810550975.XA CN201810550975A CN108558591B CN 108558591 B CN108558591 B CN 108558591B CN 201810550975 A CN201810550975 A CN 201810550975A CN 108558591 B CN108558591 B CN 108558591B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- naphthalene
- benzothiophene
- temperature
- feeding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/005—Processes comprising at least two steps in series
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
- C07C7/14—Purification; Separation; Use of additives by crystallisation; Purification or separation of the crystals
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D333/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom
- C07D333/50—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one sulfur atom as the only ring hetero atom condensed with carbocyclic rings or ring systems
- C07D333/52—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes
- C07D333/54—Benzo[b]thiophenes; Hydrogenated benzo[b]thiophenes with only hydrogen atoms, hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals, directly attached to carbon atoms of the hetero ring
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种萘残油分离回收方法,包括以下依次进行的步骤:进料;脱轻:对原料萘残油中的轻组分进行分离,塔底排出物料送往脱萘塔;脱萘:塔顶的气相经冷凝器冷凝后一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段,塔底排出的物料送往苯并噻吩塔塔;脱苯并噻吩:塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出物料送往副产物储罐,母液循环回脱轻塔。本发明通过萘残油中苯并噻吩产品的提取,提高了萘含量,重新返回结晶器加工精萘,实现了资源有效利用的最大化。萘残油回收与精萘装置耦合,萘消耗降低到1.04吨工业萘/吨精萘,苯并噻吩收率达70%以上。
Description
技术领域
本发明一种萘残油分离回收方法,属于煤焦油洗油加工技术领域。
背景技术
通常情况下,萘含量约95.9%的原料工业萘,经结晶器进一步结晶提高至萘含量达99.3%后,剩余萘残油(约含50%萘和30%苯并噻吩)混入炭黑油中生产炭黑,这种利用方法虽然解决了副产物萘残油出路问题,但也带来了弊端:1)萘残油中的苯并噻吩含硫23.8%,炭黑尾气含硫浓度提高,容易污染环境,增加了尾气脱硫成本;2)萘残油中的50%萘和30%的苯并噻吩白白烧掉,造成了资源的极大浪费。
在达到目标物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”,前馏分一般组分复杂,是低沸点杂质。
发明内容
本发明克服现有技术的不足,提供了一种萘残油分离回收方法,该方法工作性能稳定,能实现萘与苯并噻吩的分离,提高萘残油的附加值。
本发明一种采用的技术方案是:一种萘残油分离回收方法,包括以下依次进行的步骤:
进料:原料萘残油通过进料泵,与结晶母液经混合器混合后,送往脱轻塔;
脱轻:保持脱轻塔温度在130-170℃,对原料萘残油中的轻组分进行分离,分离后塔顶的轻质气相成分冷凝后送入冷凝液罐,冷凝罐的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分则作为副产物送往轻组分储罐;脱轻塔塔底排出物料送往脱萘塔;
脱萘:保持脱萘塔温度在140-180℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段;脱萘塔塔底排出的物料送往苯并噻吩塔;
脱苯并噻吩:保持苯并噻吩塔温度在150-190℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出物料送往副产物储罐;
结晶:静态结晶器产品送往苯并噻吩产品储罐,母液循环回脱轻塔。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔塔底均利用再沸器进行加热。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔可以为板式塔或填料塔。
各塔的温度和产物分别是:
脱轻塔,塔顶温度:130-140℃,产物:前馏分;塔底温度:150-170℃,产物:萘和苯并噻吩;
脱萘塔,塔顶温度:140-150℃,产物:萘;塔底温度:170-190℃,产物:苯并噻吩;
苯并噻吩塔,塔顶温度:145-155℃,产物:苯并噻吩;塔底温度:170-190℃,产物:后馏分。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
本发明通过萘残油中苯并噻吩产品的提取,提高了萘残油中萘的含量,重新返回结晶器加工精萘,实现了资源有效利用的最大化。将萘残油回收装置与精萘装置耦合,萘消耗可降低到1.04吨工业萘/吨精萘,苯并噻吩的收率可达到70%以上。
附图说明
图1是本发明装置结构示意图;
图中:1为脱轻塔、2为脱萘塔、3为苯并噻吩塔、4为进料泵、5为换热器、6为混合器、7为轻组分储罐、8为萘精制工段、9为静态结晶器、10为苯并噻吩产品储罐、11为副产物储罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明做进一步的详细说明,但是本发明的保护范围并不限于这些实施例,凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
如图1所示,
一种萘残油分离回收方法,包括以下依次进行的步骤:
进料:通过进料泵调节原料萘残油的压力在15kPa,质量流量为859kg/hr,与结晶母液经混合器混合后,送往脱轻塔,混合液温度47.9℃;
脱轻:保持脱轻塔温度在130-170℃,对原料萘残油中的轻组分进行分离,分离后塔顶的轻质气相成分冷凝后送入冷凝液罐,冷凝罐的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分则作为副产物送往轻组分储罐;脱轻塔塔底排出物料送往脱萘塔;
脱萘:保持脱萘塔温度在140-180℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段;脱萘塔塔底排出的物料送往苯并噻吩塔;
脱苯并噻吩:保持苯并噻吩塔温度在150-190℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出物料送往副产物储罐,结晶器产品送往苯并噻吩产品储罐,母液循环回脱轻塔。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔塔底均利用再沸器进行加热。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔可以为板式塔或填料塔。
各塔的温度和产物分别是:
脱轻塔,塔顶温度:135.9℃,产物:前馏分;塔底温度:166.2℃,产物:萘和苯并噻吩;
脱萘塔,塔顶温度:147.9℃,产物:萘;塔底温度:180℃,产物:苯并噻吩;
苯并噻吩塔,塔顶温度:150.1℃,产物:苯并噻吩;塔底温度:185℃,产物:后馏分。
所述各步骤工艺条件如下表1所示:
温度(℃) | 压力(kPa) | 质量流量(kg/hr) | 体积流量(cum/hr) | 焓(MMkcal/hr) | |
脱轻塔进料 | 40 | 15 | 859.1 | 0.812 | 0.114 |
脱轻塔顶出料 | 135.9 | 15 | 162 | 0.174 | 0.031 |
脱轻塔底出料 | 166.2 | 25 | 697.1 | 0.721 | 0.123 |
脱萘塔顶出料 | 147.9 | 15 | 349.9 | 0.376 | 0.069 |
脱萘塔底出料 | 180 | 35 | 347.1 | 0.343 | 0.053 |
苯并噻吩塔塔顶出料 | 150.1 | 15 | 245 | 0.227 | 0.055 |
苯并噻吩塔塔底出料 | 185 | 35 | 102.1 | 0.11 | -0.005 |
结晶器产品 | 150.1 | 15 | 185.9 | 325.076 | 0.062 |
结晶母液 | 150.1 | 15 | 59.1 | 0.056 | 0.010 |
表1
所述各步骤的产物成分质量分数如下表所示:
质量分数 | 前馏分 | 萘 | 苯并噻吩 | 后馏分 |
脱轻塔进料 | 0.186 | 0.375 | 0.329 | 0.111 |
脱轻塔顶出料 | 0.754 | 0.113 | 0.005 | 0.129 |
脱轻塔底出料 | 0.054 | 0.435 | 0.405 | 0.105 |
脱萘塔顶出料 | 0.04 | 0.856 | 0.073 | 0.032 |
脱萘塔底出料 | 0.069 | 0.012 | 0.74 | 0.179 |
苯并噻吩塔塔顶出料 | 0 | 0.015 | 0.927 | 0.058 |
苯并噻吩塔塔底出料 | 0.235 | 0.003 | 0.292 | 0.471 |
结晶器产品 | 0 | 0.01 | 0.99 | 0 |
结晶母液 | 0 | 0.031 | 0.728 | 0.24 |
表2
实施例2
一种萘残油分离回收方法,包括以下依次进行的步骤:
进料:原料萘残油通过进料泵,与结晶母液经混合器混合后,送往脱轻塔,混合液温度60℃;
脱轻:保持脱轻塔温度在130-170℃,对原料萘残油中的轻组分进行分离,分离后塔顶的轻质气相成分冷凝后送入冷凝液罐,冷凝罐的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分则作为副产物送往轻组分储罐;脱轻塔塔底排出物料送往脱萘塔;
脱萘:保持脱萘塔温度在140-180℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段;脱萘塔塔底排出的物料送往苯并噻吩塔;
脱苯并噻吩:保持苯并噻吩塔温度在150-190℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出物料送往副产物储罐,结晶器产品送往苯并噻吩产品储罐,母液循环回脱轻塔。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔塔底均利用再沸器进行加热。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔可以为板式塔或填料塔。
各塔的温度和产物分别是:
脱轻塔,塔顶温度:140℃,产物:前馏分;塔底温度:170℃,产物:萘和苯并噻吩;
脱萘塔,塔顶温度:150℃,产物:萘;塔底温度:190℃,产物:苯并噻吩;
苯并噻吩塔,塔顶温度:155℃,产物:苯并噻吩;塔底温度:190℃,产物:后馏分。
实施例3
一种萘残油分离回收方法,包括以下依次进行的步骤:
进料:原料萘残油通过进料泵,与结晶母液经混合器混合后,送往脱轻塔,混合液温度40℃;
脱轻:保持脱轻塔温度在130-170℃,对原料萘残油中的轻组分进行分离,分离后塔顶的轻质气相成分冷凝后送入冷凝液罐,冷凝罐的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分则作为副产物送往轻组分储罐;脱轻塔塔底排出物料送往脱萘塔;
脱萘:保持脱萘塔温度在140-180℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段;脱萘塔塔底排出的物料送往苯并噻吩塔;
脱苯并噻吩:保持苯并噻吩塔温度在150-190℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出物料送往副产物储罐,结晶器产品送往苯并噻吩产品储罐,母液循环回脱轻塔。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔塔底均利用再沸器进行加热。
所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔可以为板式塔或填料塔。
各塔的温度和产物分别是:
脱轻塔,塔顶温度:130℃,产物:前馏分;塔底温度:150℃,产物:萘和苯并噻吩;
脱萘塔,塔顶温度:140℃,产物:萘;塔底温度:170℃,产物:苯并噻吩;
苯并噻吩塔,塔顶温度:145℃,产物:苯并噻吩;塔底温度:170℃,产物:后馏分。
本发明不会限制于本文所示的实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽范围。
Claims (4)
1.一种萘残油分离回收方法,其特征在于,包括以下依次进行的步骤:
进料:原料萘残油通过进料泵,与结晶母液经混合器混合后,送往脱轻塔,混合液温度为40-60℃;
脱轻:保持脱轻塔温度在130-170℃,对原料萘残油中的轻组分进行分离,分离后塔顶的轻质气相成分冷凝后送入冷凝液罐,冷凝罐的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分则作为副产物送往轻组分储罐;脱轻塔塔底排出物料送往脱萘塔;
脱萘:保持脱萘塔温度在140-180℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流;另一部分则送往萘精制工段;脱萘塔塔底排出的物料送往苯并噻吩塔;
脱苯并噻吩:保持苯并噻吩塔温度在150-190℃,塔顶的气相经冷凝器冷凝后进入冷凝液罐,冷凝液罐中的液体经回流泵抽出一部分送塔顶作为回流,另一部分进入静态结晶器,塔底排出的物料送往副产物储罐;
结晶:静态结晶器的产品送往苯并噻吩产品储罐,结晶母液循环回脱轻塔。
2.如权利要求1所述一种萘残油分离回收方法,其特征在于,所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔塔底均利用再沸器进行加热。
3.如权利要求1所述一种萘残油分离回收方法,其特征在于,所述脱轻塔、脱萘塔和苯并噻吩塔可以为板式塔或填料塔。
4.如权利要求1所述一种萘残油分离回收方法,其特征在于,各塔的温度和产物分别是:
脱轻塔,塔顶温度:130-140℃,产物:前馏分;塔底温度:150-170℃,产物:萘和苯并噻吩;
脱萘塔,塔顶温度:140-150℃,产物:萘;塔底温度:170-190℃,产物:苯并噻吩;
苯并噻吩塔,塔顶温度:145-155℃,产物:苯并噻吩;塔底温度:170-190℃,产物:后馏分。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810550975.XA CN108558591B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种萘残油分离回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810550975.XA CN108558591B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种萘残油分离回收方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108558591A CN108558591A (zh) | 2018-09-21 |
CN108558591B true CN108558591B (zh) | 2021-05-11 |
Family
ID=63552666
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810550975.XA Active CN108558591B (zh) | 2018-05-31 | 2018-05-31 | 一种萘残油分离回收方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108558591B (zh) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS52136152A (en) * | 1976-05-06 | 1977-11-14 | Ruetgerswerke Ag | Method of producing sufur free pure naphthaline and thionaphthene as side reaction product from coaltar* |
US4098838A (en) * | 1975-08-07 | 1978-07-04 | Rutgerswerke Aktiengesellschaft | Process for obtaining sulfur free pure naphthalene from bituminous coal tar and thionaphthene as a by-product |
JPS63107944A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-05-12 | Sumikin Chem Co Ltd | ナフタレンの精製方法 |
CN101747317A (zh) * | 2008-12-04 | 2010-06-23 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种从含有硫茚和萘的混合物中富集硫茚的方法 |
-
2018
- 2018-05-31 CN CN201810550975.XA patent/CN108558591B/zh active Active
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4098838A (en) * | 1975-08-07 | 1978-07-04 | Rutgerswerke Aktiengesellschaft | Process for obtaining sulfur free pure naphthalene from bituminous coal tar and thionaphthene as a by-product |
JPS52136152A (en) * | 1976-05-06 | 1977-11-14 | Ruetgerswerke Ag | Method of producing sufur free pure naphthaline and thionaphthene as side reaction product from coaltar* |
JPS63107944A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-05-12 | Sumikin Chem Co Ltd | ナフタレンの精製方法 |
CN101747317A (zh) * | 2008-12-04 | 2010-06-23 | 上海宝钢化工有限公司 | 一种从含有硫茚和萘的混合物中富集硫茚的方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
从萘结晶残液中提取萘的试验研究;阮湘泉等;《煤化工》;19911231(第03期);23-27 * |
分步结晶―萃取精馏法在精萘生产中的应用;阮湘泉等;《煤气与热力》;19910125(第01期);15-19 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108558591A (zh) | 2018-09-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109369419B (zh) | 一种工业废液中分离三乙胺的工艺方法及装置 | |
CN106178571B (zh) | 一种共沸物分离工艺 | |
CN108440241B (zh) | 一种高纯度环己醇的提纯系统及方法 | |
CN105296135A (zh) | 一种废润滑油减压渣油的利用方法及其应用 | |
CN204400885U (zh) | 一种碳纤维生产过程中溶剂二甲基亚砜的回收精制设备 | |
CN101260016A (zh) | 甲基叔丁基醚裂解制高纯异丁烯的精制装置及工艺方法 | |
CN205528519U (zh) | 用于甲苯-甲醇/乙醇的回收、精制装置 | |
CN108558591B (zh) | 一种萘残油分离回收方法 | |
CN107311878A (zh) | 一种回收甘氨酸废液的装置及回收甘氨酸废液的方法 | |
CN107652208B (zh) | 一种从光气化反应得到的异氰酸酯产物中脱除溶剂的方法和装置 | |
CN105154122B (zh) | 一种组合式煤焦油脱水的方法 | |
CN104370696A (zh) | 一种分离乙二醇和1,2-戊二醇的新方法 | |
CN110668910B (zh) | 一种苯蒸残渣回收装置及回收方法和应用 | |
CN112174768A (zh) | 隔壁塔萃取精馏分离环戊烷和2,2-二甲基丁烷的方法 | |
CN104447216B (zh) | 一种2-萘酚连续精馏工艺 | |
CN102504852B (zh) | 一种改进Litwin煤焦油加工工艺 | |
CN105218307A (zh) | 丁辛醇生产中轻组分残夜内醛类的加氢回收分离方法 | |
CN103666513A (zh) | 高含尘量煤焦油分离提质工艺及系统 | |
CN113528197A (zh) | 一种乙腈法丁二烯抽提装置回收烃类和乙腈的方法 | |
CN113511950B (zh) | 一种高效回收苯乙烯焦油中苯乙烯的方法 | |
CN101892066B (zh) | 一种碱性液体裂解剂下将丁辛醇残液裂解为碳四和碳八的生产工艺 | |
CN102372577B (zh) | 一种从碳九芳烃中富集均三甲苯的方法 | |
CN107011141B (zh) | 一种分离丁醛、乙醇、水混合物的工艺方法 | |
CN113736135A (zh) | 含氯废塑料回收利用的方法和装置及一种重油调和组分 | |
CN102126913B (zh) | 一种采用复合溶剂萃取精馏分离茚满和四氢化萘的方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |