CN108557897A - 一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，其分子式为Bi0.95Nd0.05Fe1‑xAlxO3，其中0≤x≤0.1，所述的制备方法包括先配制矿化剂KOH溶液，称取Bi(NO3)3·5H2O加入到KOH溶液中搅拌均匀；再将Nd(NO3)3·6H2O加入搅拌均匀；再称取Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O加入混合并搅拌均匀，超声后继续搅拌，得到红褐色混合溶液；然后将混合溶液移入反应釜中，放入烘箱进行水热反应；反应完毕后冷却至室温，进行洗涤、干燥，获得产物铁酸铋。本发明成本低，操作简单，合成粉体不仅纯度高，粒径小，而且本发明的钕、铝共掺铁酸铋粉体的结晶性好。

Description

一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种多铁性磁性功能材料，具体来说是一种过渡元素钕与主族元素铝共掺铁酸铋粉体的制备方法。
背景技术
铁酸铋(BiFeO3)具有钙钛矿结构，拥有R3c空间点阵，是室温下目前极少稳定存在的多铁性材料，是当前多铁性材料研究的热点之一。同时具有铁磁性、反铁磁性和铁电性。其铁电居里温度为810℃，G型反铁磁尼尔温度为380℃。二者之间存在明显的磁电耦合作用，可实现铁电与铁磁的相互调控。因而在通信、传感、存储等领域也具有广阔的应用前景。
目前铁酸铋的制备方法主要有：溶胶凝胶法、高温固相法、水热法。溶胶凝胶法制得的原料组分均匀，粒度较为均一。但其合成温度不易调控，煅烧温度对铁酸铋的影响较大，温度过高会导致杂相的增加，过低则难以形成铁酸铋。固相法反应的过程较为缓慢，合成温度高。由于Bi3+在高温下极易挥发很难得到铁酸铋纯相，易导致铁酸铋漏电流的出现。因此，开发出一种低成本、高纯度的铁酸铋的制备方法是开展铁酸铋多铁性研究首先需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，所述的这种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法要解决现有技术中的方法获得的铁酸铋粉体纯度不高，易导致铁酸铋漏电流的技术问题。
本发明提供了一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，所述的钕、铝共掺铁酸铋粉体的分子式为Bi0.95Nd0.05Fe1-xAlxO3，其中0≤x≤0.1，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一：首先配制矿化剂浓度为8-12mol/L的KOH溶液，随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透明后，按KOH溶液和Bi(NO3)3·5H2O的质量比为(6-10)：1称取Bi(NO3)3·5H2O，加入到KOH溶液中搅拌均匀；
步骤二：根据钕、铝共掺铁酸铋的化学式，按照摩尔比(Bi+Nd):(Fe+Al)＝1：1，称取Nd(NO3)3·6H2O加于步骤一的溶液中搅拌均匀；
步骤三：根据钕、铝共掺铁酸铋的化学式，按照摩尔比(Bi+Nd):(Fe+Al)＝1：1，称取Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O加于步骤二的溶液中混合并搅拌均匀，超声10-20min后继续搅拌0.5-1h，得到红褐色混合溶液；
步骤四：将步骤三的混合溶液移入反应釜中，填充度为70％-80％，放入烘箱加热180-240℃，10-24h进行水热反应；
步骤五：反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、浓度为0.25mol/L的硝酸溶液分别进行洗涤5-8次，再放入干燥箱80-100℃下干燥，获得产物铁酸铋。
进一步的，所述的原料Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O的纯度均为99.9％以上。
进一步的，原料Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.95:0.05:(0.90-0.97):(0.03-0.10)。
本发明采用钕元素、铝元素对铁酸铋进行A、B位的共掺杂，并通过对铝元素量的控制，成功合成出纯相铁酸铋。
本发明采用了过渡金属元素与主族金属元素共掺杂合成纯相铁酸铋，且铝的掺杂量可达到10％，超过现有双掺报道中铝5％的掺杂量，并由此进一步增强了铁酸铋的磁性。本发明在较低的温度下合成铁酸铋，很好地防止了Bi3+的挥发，有效地减少杂相的出现，有利于减少材料漏电流的出现。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明合成粉体不仅纯度高，粒径小，而且本发明的钕、铝共掺铁酸铋粉体的结晶性好，在自旋电子器件磁传感器、信息存储等领域有着广泛的应用前景。而且本发明采用水热法，操作简单、制备成本低。
附图说明
图1为实施例1-4中，本发明合成的钕铝共掺杂铁酸铋多铁材料的XRD图谱。
具体实施方式
下面通过具体的实施例并结合附图对本发明作进一步阐述，但并不限制本发明。
实施例1
首先配制矿化剂浓度为8mol/L的KOH溶液。随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透明后，按照钕、铝共掺杂铁酸铋Bi0.95Nd0.05Fe0.97Al0.03O3称取1.15g的硝酸铋加入到KOH溶液中搅拌均匀，再加入0.05g的硝酸钕混合均匀后再依次0.98g的硝酸铁，0.03g的硝酸铝，使溶液能充分的混合均匀，而后超声10min后继续搅拌0.5h，得到红褐色混合溶液。然后将混合溶液移入反应釜中，填充度为80％，放入烘箱加热180℃，10h进行水热反应。反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、稀硝酸洗涤5次，再放入干燥箱80℃下烘干，获得合成产物。使用Bruker D8的XRD衍射仪进行表征，样品XRD图谱如图1所示，从中可以看出，合成产物为Bi0.95Nd0.05Fe0.97Al0.03O3，粉体平均粒径19.1nm。
实施例2
首先配制矿化剂KOH浓度为10mol/L，随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透明后，按照钕、铝共掺铁酸铋的化学式Bi0.95Nd0.05Fe0.95Al0.05O3称取1.15g的硝酸铋加入到KOH溶液中搅拌均匀，再加入0.05g的硝酸钕混合均匀后再依次0.96g的硝酸铁，0.05g的硝酸铝混合并搅拌均匀，超声15min后继续搅拌1h，得到红褐色混合溶液。将混合溶液移入反应釜中，放入干燥箱在200℃，12h下进行水热反应。反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、稀硝酸洗涤5次，再放入干燥箱80℃下烘干，获得合成产物。样品XRD图谱如图1所示，从中可以看出，合成产物为Bi0.95Nd0.05Fe0.95Al0.05O3，粉体平均粒径19.0nm。
实施例3
配制矿化剂浓度为12mol/L的KOH溶液，随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透，按照钕、铝共掺铁酸铋的化学式Bi0.95Nd0.05Fe0.925Al0.075O3称取1.15g的硝酸铋加入到KOH溶液中搅拌均匀，再加入0.05g的硝酸钕混合均匀后再依次0.94g的硝酸铁，0.07g的硝酸铝混合均匀，超声20min后继续搅拌1h，得到红褐色混合溶液。将混合溶液移入反应釜中，放入干燥箱加热240℃，12h进行水热反应。反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、稀硝酸洗涤6次，再放入干燥箱100℃下烘干，获得合成产物。样品XRD图谱如图1所示，从中可以看出，合成产物为Bi0.95Nd0.05Fe0.925Al0.075O3，粉体平均粒径18.4nm。
实施例4
配制矿化剂浓度为10mol/L的KOH溶液。随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透明后，按照钕、铝共掺铁酸铋的化学式Bi0.95Nd0.05Fe0.9Al0.1O3称取1.15g的硝酸铋加入到KOH溶液中搅拌均匀，再加入0.05g的硝酸钕混合均匀后再依次0.91g的硝酸铁，0.09g的硝酸铝混合并搅拌均匀，超声20min后继续搅拌1h，得到红褐色混合溶液。将混合溶液移入反应釜中，放入干燥箱加热200℃，24h进行水热反应。反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、稀硝酸洗涤8次，再放入干燥箱100℃下烘干，获得合成产物。样品XRD图谱如图1所示，从中可以看出，合成产物为Bi0.95Nd0.05Fe0.9Al0.1O3，粉体平均粒径18.1nm。
上述实施例的内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于：所述的钕、铝共掺铁酸铋粉体的分子式为Bi0.95Nd0.05Fe1-xAlxO3，其中0≤x≤0.1，所述的制备方法包括以下步骤：
步骤一：首先配制矿化剂浓度为8-12mol/L的KOH溶液，随后放置在磁力搅拌器进行搅拌；待溶液完全溶解澄清透明后，按KOH溶液和Bi(NO3)3·5H2O的质量比为(6-10)：1称取Bi(NO3)3·5H2O，加入到KOH溶液中搅拌均匀；
步骤二：根据钕、铝共掺铁酸铋的化学式，按照摩尔比(Bi+Nd):(Fe+Al)＝1：1，称取Nd(NO3)3·6H2O加于步骤一的溶液中搅拌均匀；
步骤三：根据钕、铝共掺铁酸铋的化学式，按照摩尔比(Bi+Nd):(Fe+Al)＝1：1，称取Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O加于步骤二的溶液中混合并搅拌均匀，超声10-20min后继续搅拌0.5-1h，得到红褐色混合溶液；
步骤四：将步骤三的混合溶液移入反应釜中，填充度为70％-80％，放入烘箱加热180-240℃，10-24h进行水热反应；
步骤五：反应完毕后自然冷却至室温，用去离子水、浓度为0.25mol/L的稀硝酸溶液分别进行洗涤5-8次，再放入干燥箱80-100℃下干燥，获得产物铁酸铋。
2.如权利要求1所述的一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于：所述的原料Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O的纯度均为99.9％以上。
3.如权利要求1所述的一种钕、铝共掺铁酸铋粉体的制备方法，其特征在于：原料Bi(NO3)3·5H2O，Nd(NO3)3·6H2O，Fe(NO3)3·9H2O，Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为0.95:0.05:(0.90-0.97):(0.03-0.10)。
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