CN108557808B - 一种石墨烯生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石墨烯生产技术领域，具体的说是一种石墨烯生产工艺，该工艺使用反应釜，该反应釜包括箱体、进料管、进气管、成品输送管、微波发射器和摆动模块；箱体顶部设置进料管；箱体底部设有进气管，进气管能够向箱体内注入惰性气体或压缩空气；成品输送管设置在进料管一侧的箱体顶部；箱体内壁上设有微波发射器；摆动模块设置在箱体中部摆动模块用于放置氧化后的石墨颗粒；本发明通过设置摆动模块，摆动模块振动用于避免原料堆积而影响石墨烯的产生；通过设置振动模块，避免石墨颗粒在放置皿的局部堆积，并避免进料斗的堵塞；通过设置晃动模块，使得石墨颗粒在放置皿内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯生产技术领域，具体的说是一种石墨烯生产工艺。
背景技术
目前，制备石墨烯这种特殊的材料方法包括：轻微摩擦法或撕胶带法(粘贴HOPG)、加热SiC法、金属衬底化学气相沉积法、氧化还原法等。前三种方法由于产率低或者设备昂贵、过程繁琐等原因并不适宜大规模生产石墨烯，氧化还原法因其具有产率较高的优势相对而言更适合大规模生产。
但是，传统的氧化还原法采用的化学还原剂(如水合肼)具有非常大的毒性，以至于这个还原方法对人身健康和环境保护构成了较大的威胁，热还原方法具有快速和还原比较彻底的优点；但是由于加热一般需要在1000℃以上的高温下进行，增加了整个过程的能耗。而且，这个方法需要高温加热炉等比较昂贵设备。微波辐照加热具有速度快，成本低，使用简单等特点，辐照氧化石墨颗粒一分钟之内即可得到黑色的蓬松的石墨烯粉末，但是普通的微波辐照在空气中进行，先还原得到的石墨烯在微波辐照下极易燃烧甚至引起火患，为微波法生产石墨烯的工业化应用带来了潜在的安全威胁。而且，微波辐照得到的石墨烯蓬松度很高，质轻易飞扬，很难收集。这些问题成为微波辐照法工业化生产石墨烯的障碍
现有技术中也出现了一些石墨烯生产的技术方案，如申请号为2017109529781的一项中国专利公开了一种冲针精度检测工装，包括包括微波腔体、微波发射器、振动块、支撑板、放置皿、弹簧、进料斗和成品收集瓶，所述微波腔体顶端左侧设有进料斗，所述进料斗贯穿微波腔体上壁，且所述进料斗内还设有封口塞，所述进料斗出口下方设有放置皿，所述放置皿下方设有振动块，所述振动块上表面开有两对称的长槽。
该技术方案的石墨烯生产工艺，仅采用振动块进行振动，振动效果较差，且没有有效的措施防止加料时堵塞和局部堆积，使得该方案的原料摊铺效率较低，从而影响石墨烯的生产效率。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出的一种石墨烯生产工艺，该工艺使用反应釜，该反应釜通过摆动模块振动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生；通过设置振动模块，避免石墨颗粒在放置皿的局部堆积，并避免进料斗的堵塞；通过设置晃动模块，使得石墨颗粒在放置皿内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种石墨烯生产工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一：将石墨块放入破碎机内破碎成石墨颗粒；
步骤二：将高锰酸钾、浓硫酸与步骤一中的石墨颗粒混合，制得氧化石墨薄片；
步骤三：将步骤二中的氧化石墨薄片放入反应釜内，制得氧化石墨烯；
步骤四：将步骤三中的氧化石墨烯通入水合肼溶液，制得石墨烯；
步骤五：将步骤四中的石墨烯置于真空干燥箱内干燥；
其中，所述的反应釜包括箱体、进料管、进气管、成品输送管、微波发射器和摆动模块；所述箱体顶部设置进料管；所述箱体底部设有进气管，所述进气管能够向箱体内注入惰性气体或压缩空气；所述成品输送管设置在进料管一侧的箱体顶部；所述箱体内壁上设有微波发射器；所述摆动模块设置在箱体中部，所述摆动模块用于放置氧化后的石墨颗粒；所述的摆动模块包括横杆、滑块、推杆、滚轴、安装块、伸缩杆和放置皿；所述横杆固定安装在箱体中部；两个平行的横杆底部滑动安装着滑块；所述滑块通过安装在箱体内壁上的推杆控制滑动；两个平行的横杆顶部设有滚轴；所述滚轴中部设有安装块；所述安装块底部通过弹簧连接着滑块；所述安装块顶部通过一组伸缩杆支撑着放置皿。
所述的滚轴能够在横杆上滚动；两个横杆顶部设有一组凹槽；一组凹槽构成Z字型，所述凹槽侧边设有挡板；当滚轴其中一端掉入一个凹槽内，滚轴倾斜后，挡板能够挡住滚轴的这一端。工作时，从进料管向摆动模块的放置皿内加入氧化后的石墨颗粒后，通过微波发射器辐照氧化石墨颗粒制得石墨烯粉末，进气管输入惰性气体对石墨烯的生产进行保护，当由石墨烯产生后，由进气管向箱体内注入压缩空气；压缩空气推动石墨烯由上方的成品输出管输出；为了避免原料堆积，可通过推杆推动滚轴沿横杆滑动，当滚轴的一端落入一个凹槽内，滚轴的另一端还在横杆上，倾斜滚轴的一端被凹槽一侧的挡板抵住不动，滚轴的另一端则沿横杆滑动，直至另一端也落入凹槽内，当滚轴平衡后便能够从凹槽内滑出，依次循环，通过将一组凹槽布置成Z型，使得滚轴扭动，进而带动放置皿扭动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
优选的，所述的进料管倾斜设置；所述的进料管下方设有安装在箱体顶部的振动模块；所述振动模块包括进料斗、转动板和连杆；所述箱体顶部设有槽口，所述进料斗一侧通过转轴安装在槽口中部，进料斗的转轴内设置扭簧；所述进料斗底部一侧转动安装着转动板；所述连杆一端铰接在转动板中部；所述连杆另一端铰接在箱体顶部。工作时，通过进料管向放置皿加入氧化后的石墨颗粒时，通过将进料管倾斜设置，输入的石墨颗粒冲击进料斗的一侧，使得进料斗摆动，相应的使进料斗的下端摆动，避免石墨颗粒在放置皿的局部堆积，同时摆动的进料斗在连杆的作用下，使得进料斗底部一侧的转动板间歇张合，避免进料斗的堵塞。
优选的，所述放置皿底部一侧设有晃动模块；所述晃动模块包括顶板、第一底板、第二底板、配重块、第一支撑杆和第二支撑杆；所述顶板通过弹簧安装在放置皿底部；所述第一底板和第二底板转动连接；所述配重块设置在第一底板和第二底板交接处；第一支撑杆的中部和第二支撑杆的中部转动连接，所述第一支撑杆一端铰接在顶板一端的底部；所述第一支撑杆另一端铰接在第二底板一端；所述第二支撑杆一端铰接在顶板另一端的底部；所述第二支撑杆另一端铰接在第一底板一端。工作时，第一底板和第二底板在横杆上滑动时保持平直，当第一底板和第二底板交接处的配重块到达凹槽上方时，配重块挤压并使第一底板和第二底板相对转动，通过第一支撑杆和第二支撑杆将放置皿的这一侧顶起，通过间歇性的顶起、晃动，使得石墨颗粒在放置皿内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
优选的，所述的凹槽底面设有一组压缩杆，压缩杆的端头设有弧形挡块。工作时，滚轴从横杆上落入到凹槽内，对滚轴产生较大的冲击，长久运动会造成滚轴弯曲，通过设置弧形挡块挡块能够滚轴起到缓冲作用。
优选的，所述的弧形挡块内弧面设有凸起的弧形弹片；所述滚轴的端头转动安装着转环；所述转环外圈对应弧形弹片设置一组弧形凹槽。工作时，滚轴从横杆上落入到凹槽内，对滚轴产生较大的冲击，长久运动会造成滚轴弯曲，通过设置弧形挡块挡块能够滚轴起到缓冲作用，滚轴从凹槽的一侧坠落，冲击到弧形挡块，弧形凹槽和弧形弹片相配合，驱动转环相对滚轴转动，将冲击力转换成旋转力，大大提高对滚轴的缓冲作用。
本发明的有益效果如下：
1.本发明的石墨烯生产工艺，该工艺使用反应釜，该反应釜通过设置摆动模块，摆动模块振动用于避免原料堆积而影响石墨烯的产生；通过设置振动模块，避免石墨颗粒在放置皿的局部堆积，并避免进料斗的堵塞；通过设置晃动模块，使得石墨颗粒在放置皿内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
2.本发明的石墨烯生产工艺，该工艺使用反应釜，该反应釜通过设置摆动模块，通过设置滚轴及一组布置成Z型凹槽，滚轴扭动，进而带动放置皿扭动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
3.本发明的石墨烯生产工艺，该工艺使用反应釜，该反应釜通过设置晃动模块，晃动模块的配重块到达凹槽上方时，配重块挤压并使第一底板和第二底板相对转动，通过第一支撑杆和第二支撑杆将放置皿的这一侧顶起，通过间歇性的顶起、晃动，使得石墨颗粒在放置皿内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明的反应釜主视图；
图3是图2中A-A剖视图；
图4是本发明反应釜的晃动模块结构图；
图5是本发明反应釜的弧形挡块结构图；
图中：箱体1、进料管2、进气管3、成品输送管4、微波发射器5、摆动模块6、横杆61、滑块62、推杆63、滚轴64、安装块65、伸缩杆66、放置皿67、凹槽68、挡板69、振动模块7、进料斗71、转动板72、连杆73、晃动模块8、顶板81、第一底板82、第二底板83、配重块84、第一支撑杆85、第二支撑杆86、压缩杆91、弧形挡块92、弧形弹片93、转环94、弧形凹槽95。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
如图1至图5所示，本发明所述的一种石墨烯生产工艺，该工艺包括以下步骤：
步骤一：将石墨块放入破碎机内破碎成石墨颗粒；
步骤二：将高锰酸钾、浓硫酸与步骤一中的石墨颗粒混合，制得氧化石墨薄片；
步骤三：将步骤二中的氧化石墨薄片放入反应釜内，制得氧化石墨烯；
步骤四：将步骤三中的氧化石墨烯通入水合肼溶液，制得石墨烯；
步骤五：将步骤四中的石墨烯置于真空干燥箱内干燥；
其中，所述的反应釜包括箱体1、进料管2、进气管3、成品输送管4、微波发射器5和摆动模块6；所述箱体1顶部设置进料管2；所述箱体1底部设有进气管3，所述进气管3能够向箱体1内注入惰性气体或压缩空气；所述成品输送管4设置在进料管2一侧的箱体1顶部；所述箱体1内壁上设有微波发射器5；所述摆动模块6设置在箱体1中部，所述摆动模块6用于放置氧化后的石墨颗粒；所述的摆动模块6包括横杆61、滑块62、推杆63、滚轴64、安装块65、伸缩杆66和放置皿67；所述横杆61固定安装在箱体1中部；两个平行的横杆61底部滑动安装着滑块62；所述滑块62通过安装在箱体1内壁上的推杆63控制滑动；两个平行的横杆61顶部设有滚轴64；所述滚轴64中部设有安装块65；所述安装块65底部通过弹簧连接着滑块62；所述安装块65顶部通过一组伸缩杆66支撑着放置皿67。
所述的滚轴64能够在横杆61上滚动；两个横杆61顶部设有一组凹槽68；一组凹槽68构成Z字型，所述凹槽68侧边设有挡板69；当滚轴64其中一端掉入一个凹槽68内，滚轴64倾斜后，挡板69能够挡住滚轴64的这一端。工作时，从进料管2向摆动模块6的放置皿67内加入氧化后的石墨颗粒后，通过微波发射器5辐照氧化石墨颗粒制得石墨烯粉末，进气管3输入惰性气体对石墨烯的生产进行保护，当由石墨烯产生后，由进气管3向箱体1内注入压缩空气；压缩空气推动石墨烯由上方的成品输出管11输出；为了避免原料堆积，可通过推杆63推动滚轴64沿横杆61滑动，当滚轴64的一端落入一个凹槽68内，滚轴64的另一端还在横杆61上，倾斜滚轴64的一端被凹槽68一侧的挡板69抵住不动，滚轴64的另一端则沿横杆61滑动，直至另一端也落入凹槽68内，当滚轴64平衡后便能够从凹槽68内滑出，依次循环，通过将一组凹槽68布置成Z型，使得滚轴64扭动，进而带动放置皿67扭动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
作为本发明的一种实施方式，所述的进料管2倾斜设置；所述的进料管2下方设有安装在箱体1顶部的振动模块7；所述振动模块7包括进料斗71、转动板72和连杆73；所述箱体1顶部设有槽口，所述进料斗71一侧通过转轴安装在槽口中部，进料斗71的转轴内设置扭簧；所述进料斗71底部一侧转动安装着转动板72；所述连杆73一端铰接在转动板72中部；所述连杆73另一端铰接在箱体1顶部。工作时，通过进料管2向放置皿67加入氧化后的石墨颗粒时，通过将进料管2倾斜设置，输入的石墨颗粒冲击进料斗71的一侧，使得进料斗71摆动，相应的使进料斗71的下端摆动，避免石墨颗粒在放置皿67的局部堆积，同时摆动的进料斗71在连杆73的作用下，使得进料斗71底部一侧的转动板72间歇张合，避免进料斗71的堵塞。
作为本发明的一种实施方式，所述放置皿67底部一侧设有晃动模块8；所述晃动模块8包括顶板81、第一底板82、第二底板83、配重块84、第一支撑杆85和第二支撑杆86；所述顶板81通过弹簧安装在放置皿67底部；所述第一底板82和第二底板83转动连接；所述配重块84设置在第一底板82和第二底板83交接处；第一支撑杆85的中部和第二支撑杆86的中部转动连接，所述第一支撑杆85一端铰接在顶板81一端的底部；所述第一支撑杆85另一端铰接在第二底板83一端；所述第二支撑杆86一端铰接在顶板81另一端的底部；所述第二支撑杆86另一端铰接在第一底板82一端。工作时，第一底板82和第二底板83在横杆61上滑动时保持平直，当第一底板82和第二底板83交接处的配重块84到达凹槽68上方时，配重块84挤压并使第一底板82和第二底板83相对转动，通过第一支撑杆85和第二支撑杆86将放置皿67的这一侧顶起，通过间歇性的顶起、晃动，使得石墨颗粒在放置皿67内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
作为本发明的一种实施方式，所述的凹槽68底面设有一组压缩杆91，压缩杆91的端头设有弧形挡块92。工作时，滚轴64从横杆61上落入到凹槽68内，对滚轴64产生较大的冲击，长久运动会造成滚轴64弯曲，通过设置弧形挡块92挡块能够滚轴64起到缓冲作用。
作为本发明的一种实施方式，所述的弧形挡块92内弧面设有凸起的弧形弹片93；所述滚轴64的端头转动安装着转环94；所述转环94外圈对应弧形弹片93设置一组弧形凹槽95。工作时，滚轴64从横杆61上落入到凹槽68内，对滚轴64产生较大的冲击，长久运动会造成滚轴64弯曲，通过设置弧形挡块92挡块能够滚轴64起到缓冲作用，滚轴64从凹槽68的一侧坠落，冲击到弧形挡块92，弧形凹槽95和弧形弹片93相配合，驱动转环94相对滚轴64转动，将冲击力转换成旋转力，大大提高对滚轴64的缓冲作用。
工作时，通过进料管2向放置皿67加入氧化后的石墨颗粒时，通过将进料管2倾斜设置，输入的石墨颗粒冲击进料斗71的一侧，使得进料斗71摆动，相应的使进料斗71的下端摆动，避免石墨颗粒在放置皿67的局部堆积，同时摆动的进料斗71在连杆73的作用下，使得进料斗71底部一侧的转动板72间歇张合，避免进料斗71的堵塞；通过微波发射器5辐照氧化石墨颗粒制得石墨烯粉末，进气管3输入惰性气体对石墨烯的生产进行保护，当由石墨烯产生后，由进气管3向箱体1内注入压缩空气；压缩空气推动石墨烯由上方的成品输出管11输出；为了避免原料堆积，可通过推杆63推动滚轴64沿横杆61滑动，当滚轴64的一端落入一个凹槽68内，滚轴64的另一端还在横杆61上，倾斜滚轴64的一端被凹槽68一侧的挡板69抵住不动，滚轴64的另一端则沿横杆61滑动，直至另一端也落入凹槽68内，当滚轴64平衡后便能够从凹槽68内滑出，依次循环，通过将一组凹槽68布置成Z型，使得滚轴64扭动，进而带动放置皿67扭动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生；在滚轴64从横杆61上落入到凹槽68内时，滚轴64坠落产生较大的冲击，长久运动会造成滚轴64弯曲，通过设置弧形挡块92挡块能够滚轴64起到缓冲作用，滚轴64从凹槽68的一侧坠落，冲击到弧形挡块92，弧形凹槽95和弧形弹片93相配合，驱动转环94相对滚轴64转动，将冲击力转换成旋转力，大大提高对滚轴64的缓冲作用；同时，第一底板82和第二底板83在横杆61上滑动时保持平直，当第一底板82和第二底板83交接处的配重块84到达凹槽68上方时，配重块84挤压并使第一底板82和第二底板83相对转动，通过第一支撑杆85和第二支撑杆86将放置皿67的这一侧顶起，通过间歇性的顶起、晃动，使得石墨颗粒在放置皿67内晃动，避免原料堆积而影响石墨烯的产生。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种石墨烯生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下步骤：
步骤一：将石墨块放入破碎机内破碎成石墨颗粒；
步骤二：将高锰酸钾、浓硫酸与步骤一中的石墨颗粒混合，制得氧化石墨薄片；
步骤三：将步骤二中的氧化石墨薄片放入反应釜内，制得氧化石墨烯；
步骤四：将步骤三中的氧化石墨烯通入水合肼溶液，制得石墨烯；
步骤五：将步骤四中的石墨烯置于真空干燥箱内干燥；
其中，所述的反应釜包括箱体(1)、进料管(2)、进气管(3)、成品输送管(4)、微波发射器(5)和摆动模块(6)；所述箱体(1)顶部设置进料管(2)；所述箱体(1)底部设有进气管(3)，所述进气管(3)能够向箱体(1)内注入惰性气体或压缩空气；所述成品输送管(4)设置在进料管(2)一侧的箱体(1)顶部；所述箱体(1)内壁上设有微波发射器(5)；所述摆动模块(6)设置在箱体(1)中部，所述摆动模块(6)用于放置氧化后的石墨颗粒；所述的摆动模块(6)包括横杆(61)、滑块(62)、推杆(63)、滚轴(64)、安装块(65)、伸缩杆(66)和放置皿(67)；所述横杆(61)固定安装在箱体(1)中部；两个平行的横杆(61)底部滑动安装着滑块(62)；所述滑块(62)通过安装在箱体(1)内壁上的推杆(63)控制滑动；两个平行的横杆(61)顶部设有滚轴(64)；所述滚轴(64)中部设有安装块(65)；所述安装块(65)底部通过弹簧连接着滑块(62)；所述安装块(65)顶部通过一组伸缩杆(66)支撑着放置皿(67)；
所述的滚轴(64)能够在横杆(61)上滚动；两个横杆(61)顶部设有一组凹槽(68)；一组凹槽(68)构成Z字型，所述凹槽(68)侧边设有挡板(69)；当滚轴(64)其中一端掉入一个凹槽(68)内，滚轴(64)倾斜后，挡板(69)能够挡住滚轴(64)的这一端；
所述的进料管(2)倾斜设置；所述的进料管(2)下方设有安装在箱体(1)顶部的振动模块(7)；所述振动模块(7)包括进料斗(71)、转动板(72)和连杆(73)；所述箱体(1)顶部设有槽口，所述进料斗(71)一侧通过转轴安装在槽口中部，进料斗(71)的转轴内设置扭簧；所述进料斗(71)底部一侧转动安装着转动板(72)；所述连杆(73)一端铰接在转动板(72)中部；所述连杆(73)另一端铰接在箱体(1)顶部；
所述放置皿(67)底部一侧设有晃动模块(8)；所述晃动模块(8)包括顶板(81)、第一底板(82)、第二底板(83)、配重块(84)、第一支撑杆(85)和第二支撑杆(86)；所述顶板(81)通过弹簧安装在放置皿(67)底部；所述第一底板(82)和第二底板(83)转动连接；所述配重块(84)设置在第一底板(82)和第二底板(83)交接处；第一支撑杆(85)的中部和第二支撑杆(86)的中部转动连接，所述第一支撑杆(85)一端铰接在顶板(81)一端的底部；所述第一支撑杆(85)另一端铰接在第二底板(83)一端；所述第二支撑杆(86)一端铰接在顶板(81)另一端的底部；所述第二支撑杆(86)另一端铰接在第一底板(82)一端。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的凹槽(68)底面设有一组压缩杆(91)，压缩杆(91)的端头设有弧形挡块(92)。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯生产工艺，其特征在于：所述的弧形挡块(92)内弧面设有凸起的弧形弹片(93)；所述滚轴(64)的端头转动安装着转环(94)；所述转环(94)外圈对应弧形弹片(93)设置一组弧形凹槽(95)。
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