CN108554324A - 一种基于化学链反应制备氨气的装置及方法 - Google Patents

一种基于化学链反应制备氨气的装置及方法 Download PDF

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Abstract

一种基于化学链反应制备氨气的装置及方法，该装置包括：循环流化床反应器、埋管式换热器、物料循环装置以及气体发生、混合、分离、输送装置。空气经分离后送入吸氮反应器中，与煤粉共同作用将载氧体转化为载氮体，充分反应后，剩余固体经物料循环装置送入除碳反应器中，与来自空气分离器的剩余空气充分反应，将未反应的煤粉充分灼烧，并使之与载氮体分离。载氮体再经由物料循环装置送入释氮反应器中，在水蒸气的作用下生成氨气并被还原为载氧体。还原后的载氧体在经由循环装置送回吸氮反应器中循环反应。相比于传统的制氨工艺，该装置及方法原料来源广泛，转化率高，是一种资源节约型、环境友好型的制氨方法。

Description

一种基于化学链反应制备氨气的装置及方法
技术领域
本发明涉及一种制备氨气的方法，尤其涉及一种通过化石燃料化学链反应转化制备氨气的方法。属于固体燃料燃烧和化学链反应领域。
背景技术
随着世界经济的快速发展，越来越多的传统化石能源(煤、石油、天然气)不断被我们开发利用，化石燃料过度燃烧所导致的各种环境问题也越来越严重。为了缓解日趋严峻的环境问题，各种清洁能源及相应的生产技术正在大力发展。
氨气是一种性质非常优秀的气体燃料，它的燃烧产物为水和氮气，对环境不够成任何影响。相对于物理性质及其稳定的第一代清洁燃料氢气而言，它在常温下略微加压即可液化，储存及输运非常便利。此外，氨气也是一种使用范围及为广泛的化工原料，因此，开发一种可以大量、高效生产氨气的装置及方法对于促进能源清洁利用，提高我国化学工业水平具有十分重要的战略意义。
目前，全球大约有90％左右的氨气都是通过哈-博法，也就是将氮气和氢气在高温高压下合成而得。然而，由于氨气的热力学平衡性质决定了这种方法原料转化率较低，且生产作为原料的氢气也是一个能耗极高的过程。为了降低合成氨工艺的能耗，提高合成效率，Gálvez等人提出了一个两步循环的制氨方法。首先将载氧体(Al2O3)和碳源混合，通过碳热还原法将载氧体(Al2O3)转化为载氮体(AlN)，然后将制得的AlN和水进行反应，在生成NH3的同时将AlN还原为Al2O3。这种方法正是化学链反应制氨的原型。循环反应的方程式如下所示：
吸氮反应：
3C+N2+Al2O3→2AlN+3CO
(1)
或
3CH4+N2+Al2O3→2AlN+6H2+3CO
(2)
释氮反应：
2AlN+3H2O→2NH3+Al2O3
(3)其中，吸氮反应温度约为1500℃，释氮反应温度为1000℃。
现阶段，化学链反应制氨工艺仍停留在实验室阶段，暂时并没有一套完整的工艺体系能够实现整套化学链循环制氨工艺。因此，提供一套能够满足化学链反应制氨的完整工艺体系，实现Al2O3-AlN的循环转化，并以此实现化石燃料的清洁利用正是本发明将着力解决的重点问题。
已有学者深入分析了N吸附的动力学过程，并通过催化剂成功降低了吸氮过程的反应温度，增加了Al2O3的转化率。例如：载氧体的反应活性随着γ-Al2O3、Al(OH)3、α-Al2O3的顺序依次提高；在Al2O3-C的混合粉末中加入含钙催化剂(CaF2、CaCO3、Ca(OH)2和CaC2)可将N2气氛中的Al2O3完全转化为AlN的热处理温度降低至1350℃，作为吸氮反应中的还原剂，碳源种类对反应速率的影响规律按照反活性炭、炭黑、石油焦炭、木炭的顺序依次递减。然而，对于释氮过程目前并没有相对系统的研究。M.E.Gálvez发现，该反应在900℃以上时可稳定进行，并通过缩核模型拟合得出该反应的表面活化能为186.3kJ mol-1，这从热力学或动力学角度上来说都是非常低的。现阶段关于如何促进AlN水解的动力学研究则并不充分。且由于AlN是一种性能优异的新型陶瓷材料，因此主流的研究方向大多为如何阻止AlN的水解，与本发明制氨的目的恰恰相反。因此，通过何种方法促进AlN的水解及NH3的生成，也是本发明将着力解决的另一个关键性问题。
发明内容
本发明旨在提供一套可实现化学链反应制氨的装置，利用Al2O3-AlN之间的循环转化，实现能量由化石燃料到氨气间的转移，从而实现化石能源的清洁利用，是一种高效、环保制氨方法。
本发明的一种基于化学链反应制备氨气的装置由由空气分离器、增压风机I、吸氮反应器、埋管式换热器I、物料循环装置I、增压风机II、除碳反应器、埋管式换热器II、物料循环装置II、释氮反应器、埋管式换热器III、水蒸气发生器、气体混合器、循环风机、干燥装置、压力装置、物料循环装置III组成；其中，空气分离器分离出的氮气及剩余气体分别由两个出口通过增压风机I和增压风机II接吸氮反应器和除碳反应器的底部，吸氮反应器的中部接物料循环装置I的上部，物料循环装置I的下部通过料腿接除碳反应器的下部，除碳反应器的中部接物料循环装置II的上部，物料循环装置II的下部通过料腿接释氮反应器的下部，释氮反应器的中部接物料循环装置III的上部，物料循环装置III的下部接回吸氮反应器的下部，水蒸气发生器的输出端接气体混合器，气体混合器的输出端通过循环风机接释氮反应器的底部，释氮反应器顶部的旋风分离器出口接干燥装置，干燥装置的出口接压力装置，压力装置的气体出口接气体混合器的另一个入口，埋管式换热器II、III的输出端接水蒸气发生器加热管路的入口，水蒸气发生器加热管路的出口接埋管式换热器II、III的输入端。
本发明的一种基于化学链反应制备氨气的方法为：从空气中分离出的氮气经增压风机送入吸氮反应器中，和煤粉及载氧体Al2O3进行反应，将产生的载氮体AlN及未完全反应的煤粉通过物料循环装置I送入除碳反应器中，未完全反应的煤粉被充分灼烧并分离后，将载氮体AlN通过物料循环装置II送入释氮反应器中，和由惰性载气送入的来自水蒸气发生器的蒸汽充分反应后，载氮体AlN还原所得的载氧体Al2O3经物料循环装置III返回吸氮反应器中循环利用，产生的氨气由释氮反应器顶端的旋风分离器以及经干燥装置、压力装置分离后即可获得较为纯净的液氨。
进一步的，经干燥装置、压力装置分离所得的载气继续送入气体混合器与来自水蒸气发生器的水蒸气混合后通过循环风机送入释氮反应器中继续作为流化介质。
进一步的，吸氮反应器、除碳反应器、释氮反应器均为循环流化床操作方式。
进一步的，经空气分离器分离的部分氮气和剩余空气可分别作为吸氮反应器和除碳反应器的反应气体和流化介质。
进一步的，除碳反应器和释氮反应器内置埋管式换热器II与埋管式换热器III，其内部的流动介质可将除碳反应器和释氮反应器中产生的余热回收并为蒸汽发生器中蒸汽的产生提供热量。
进一步的，吸氮反应器的炉膛内发生吸氮反应，使Al2O3转化为AlN，通过吸氮反应器上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离，通过不同固体颗粒间临界流化速度的差异可实现煤灰与产物间的分离。
进一步的，除碳反应器的炉膛发生煤粉的燃烧反应，来自吸氮反应器的AlN和未完全反应的煤粉经充分灼烧可出去剩余的煤粉，通过除碳反应器上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离，通过不同固体颗粒间临界流化速度的差异可实现煤灰与AlN间的分离。
进一步的，吸氮反应器的炉膛发生释氮反应，AlN转化为Al2O3，通过吸氮反应器上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离。
本发明的相对于现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明的一种基于化学链反应制备氨气的装置及方法，原料来源广泛，价格低廉，转化率高，相对于传统的制氨工艺，是一种资源节约型、环境友好型的新型制氨工艺。
2、本发明相比于简单的化学链反应制氨过程，在吸氮反应器与释氮反应器11之间增添了除碳反应器，有效实现了吸氮反应过程中剩余煤粉的脱除，保证了Al2O3-AlN循环工质的稳定性。
3、本发明中的吸氮反应器、除碳反应器以及释氮反应器均采用循环流化床操作方式，使反应器内物料混合充分，温度分布均匀，有利于反应的进行，也使得三个反应器间的物料循环容易实现，有效简化了系统，节省投资和运行成本。
4、本发明中产生参与释氮反应过程的水蒸气所需能量可由埋藏在除碳反应器和释氮反应器密相区的埋管式换热器提供，对反应余热进行回收利用，有效防止了能量的散失，提高了系统运行的经济性。
5、本发明中参与吸氮反应的氮气直接由空气经空气分离器分离所得，剩余空气则送入除碳反应器中参与剩余煤粉的燃烬，无需另外安置气体提供装置，有效简化了系统，节省了投资成本。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
其中；空气分离器1、增压风机I2、吸氮反应器3、埋管式换热器I4、物料循环装置I5、增压风机II6、除碳反应器7、埋管式换热器II8、物料循环装置II9、释氮反应器10埋管式换热器III11、水蒸气发生器12、气体混合器13、循环风机14、干燥装置15、压力装置16、物料循环装置III17组成；A为来自大气环境中的空气，B为由空气分离器分离出的部分氮气，C为空气分离器分离出部分氮气后的剩余气体，主要成分为氧气以及未被分离的氮气，D为煤粉，E为引自燃煤锅炉省煤器出口的高温烟气，F为降温后的烟气，G为释氮吸氮反应中产生的合成气体，H为除碳反应产生的烟气，I、K均为液态水，J为回收除碳反应器7和释氮反应器10的余热后产生的高温蒸汽，L为用于参与释氮反应的水蒸气，M为充当流化介质的惰性载气，N为吸氮反应中产生的混合气体，O为干燥后的混合气体，P为加压分离所得的液氨。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明
如图1所示，基于化学链反应制备氨气的装置由由空气分离器包括：
空气分离器1、增压风机I2、吸氮反应器3、埋管式换热器I4、物料循环装置I5、增压风机II6、除碳反应器7、埋管式换热器II8、物料循环装置II9、释氮反应器10埋管式换热器III11、水蒸气发生器12、气体混合器13、循环风机14、干燥装置15、压力装置16、物料循环装置III17组成；其中，空气分离器1分离出的氮气及氮氧等混合气体分别由两个出口通过增压风机I2和增压风机II6接吸氮反应器3和除碳反应器7的底部，吸氮反应器3的中部接物料循环装置I5的上部，埋管式换热器I4的输入端可接电厂燃煤锅炉省煤器的出口，输出端可接尾气净化装置，物料循环装置I5的下部通过料腿接除碳反应器7的下部，除碳反应器7的中部接物料循环装置II9的上部，物料循环装置II9的下部通过料腿接释氮反应器10的下部，释氮反应器10的中部接物料循环装置III17的上部，物料循环装置III17的下部接回吸氮反应器3的下部，水蒸气发生器12的输出端接气体混合器13，气体混合器13的输出端通过循环风机14接释氮反应器10的底部，释氮反应器10顶部的旋风分离器出口接干燥装置15，干燥装置15的出口接压力装置16，压力装置16的气体出口接气体混合器13的另一个入口，埋管式换热器II11的输出端接水蒸气发生器12加热管路的入口，水蒸气发生器12加热管路的出口接埋管式换热器II11的输入端。
本发明的一种基于化学链反应制备氨气的工艺流程为：经负载处理后的氧化铝粉末与过量的煤粉在吸氮反应器3中充分混合，由空气分离器1分离出的部分氮气B经增压风机由吸氮反应器底端通入吸氮反应器3中，在充当流化介质的同时，与固体混合物在1500℃左右充分进行碳热还原反应。充分反应后，产生的混合气体G和燃煤飞灰经吸氮反应器3顶部的旋风分离器脱除，反应生成的氮化铝颗粒和未完全反应的煤粉经物料循环装置I5进入除碳反应器，与分离出部分氮气的空气C充分灼烧，从而使多余的煤粉燃烬并脱除，剩余的氮化铝粉末由物料循环装置II送入释氮反应器中。来自蒸汽发生器的蒸汽L和充当流化介质的惰性载气M在气体混合器中按一定比例混合后，经循环风机14送入释氮反应器10，其中，水蒸气L与来自除碳反应器7的氮化铝粉末充分混合，在1000℃下充分反应，生成的氨气经释氮反应器10顶部的旋风分离器、干燥装置15、加压装置16逐步分离收集得到较为纯净的液氨P，惰性载气M则继续返回气体混合器中充当流化介质。还原得到的氧化铝经物料循环装置III17返回吸氮反应器中循环利用。
来自大气环境中的空气A经空气分离器1分离，分别得到高浓度的氮气B和排除部分氮气的剩余空气C。高浓度的氮气B通入吸氮反应器3中，充当吸氮反应器中3的流化介质的同时与混合固体进行反应，生成氮化铝；剩余空气C则通入除碳反应器7中，与来自吸氮反应器3的粉末状混合物进行反应，使混合固体中多余的碳成分充分燃烬排除。
吸氮反应器3、除碳反应器7和释氮反应器10均采用循环流化床操作方式。由于除碳反应和释氮反应均为放热反应，因此在除碳反应器7和释氮反应器10的密相区分别均匀布置埋管式换热器8和埋管式换热器11。埋管内的吸热介质为水，充分吸收余热后，以高温蒸汽的形式J通入蒸汽发生器12中，与来自外部的液态水进行换热，从而形成作为反应物的蒸汽。来自埋管的蒸汽经换热后继续冷却，变成液态水后再次通入埋管中用于散热，以此提高系统的经济性能。
释氮反应所需要的水蒸气L由蒸汽发生器12提供，蒸汽发生器的所需要的热量则由均匀分布在除碳反应器7和释氮反应器10密相区的埋管式换热器8和埋管式换热器11提供。蒸汽发生器12紧贴释氮反应器10，且蒸汽出口管路表面都均匀缠绕一层保温加热装置，以防产生的蒸汽在输运过程中冷凝。
按照吸氮反应器3、除碳反应器7、释氮反应器10、吸氮反应器3的顺序在三个反应器之间设置三套物料循环装置5、9和17，分别将吸氮反应器3中产生的载氮体AlN与未完全反应的煤粉送入除碳反应器7，再将净化后的载氮体AlN送入释氮反应器10，最后将还原所得的载氧体Al2O3送回吸氮反应器3，以保证Al2O3-AlN在整个装置中的循环使用。
释氮反应器10产生的混合气体经其顶端的旋风分离器分离出后，主要成分为产生的氨气、惰性载气以及多余的水蒸气。经过干燥装置15除去混合气体中的水分后，通入压力装置16使气体中的氨成分液化分离，即可获得高纯度的液氨P。分离出的惰性载气M继续通入气体混合器13中，经循环风机14送入释氮反应器10中。

Claims (9)

1.一种基于化学链反应制备氨气的装置，其特征在于，该装置由空气分离器(1)、增压风机I(2)、吸氮反应器(3)、埋管式换热器I(4)、物料循环装置I(5)、增压风机II(6)、除碳反应器(7)、埋管式换热器II(8)、物料循环装置II(9)、释氮反应器(10)埋管式换热器III(11)、水蒸气发生器(12)、气体混合器(13)、循环风机(14)、干燥装置(15)、压力装置(16)、物料循环装置III(17)组成；其中，空气分离器(1)分离出的氮气及氮氧等混合气体分别由两个出口通过增压风机I(2)和增压风机II(6)接吸氮反应器(3)和除碳反应器(7)的底部，吸氮反应器(3)的中部接物料循环装置I(5)的上部，埋管式换热器I(4)的输入端可接电厂燃煤锅炉省煤器的出口，输出端可接尾气净化装置，物料循环装置I(5)的下部通过料腿接除碳反应器(7)的下部，除碳反应器(7)的中部接物料循环装置II(9)的上部，物料循环装置II(9)的下部通过料腿接释氮反应器(10)的下部，释氮反应器(10)的中部接物料循环装置III(17)的上部，物料循环装置III(17)的下部接回吸氮反应器(3)的下部，水蒸气发生器(12)的输出端接气体混合器(13)，气体混合器(13)的输出端通过循环风机(14)接释氮反应器(10)的底部，释氮反应器(10)顶部的旋风分离器出口接干燥装置(15)，干燥装置(15)的出口接压力装置(16)，压力装置(16)的气体出口接气体混合器(13)的另一个入口，除碳反应器(7)中密相区的埋管式换热器II(8)与释氮反应器(10)中密相区的埋管式换热器III(11)的输出端均接水蒸气发生器(12)加热管路的入口，水蒸气发生器(12)加热管路的出口接埋管式换热器II(8)与埋管式换热器III(11)的输入端。
2.一种基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，该方法为：从空气中分离出的氮气(B)经增压风机(2)送入吸氮反应器(3)中，和煤粉(D)及载氧体Al2O3进行反应，将产生的载氮体AlN及未完全反应的煤粉通过物料循环装置I(5)送入除碳反应器(7)中，未完全反应的煤粉被充分灼烧并分离后，将载氮体AlN通过物料循环装置II(9)送入释氮反应器(10)中，和由惰性载气(M)送入的来自水蒸气发生器(12)的蒸汽(L)充分反应后，载氮体AlN还原所得的载氧体Al2O3经物料循环装置III(17)返回吸氮反应器(3)中循环利用，产生的氨气由释氮反应器(10)顶端的旋风分离器以及经干燥装置(15)、压力装置(16)分离后即可获得较为纯净的液氨(P)。
3.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，经干燥装置(15)、压力装置(16)分离所得的载气(K)继续送入气体混合器(13)与来自水蒸气发生器(12)的水蒸气混合后通过循环风机送入释氮反应器(10)中继续作为流化介质。
4.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，吸氮反应器(3)、除碳反应器(7)、释氮反应器(10)均为循环流化床操作方式。
5.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，经空气分离器(1)分离的部分氮气(B)和剩余空气(C)可分别作为吸氮反应器(3)和除碳反应器(7)的反应气体和流化介质。
6.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，除碳反应器(7)和释氮反应器(10)内置埋管式换热器II(8)与埋管式换热器III(11)，其内部的流动介质可将除碳反应器(6)和释氮反应器(9)中产生的余热回收并为蒸汽发生器(12)中蒸汽的产生提供热量。
7.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，吸氮反应器(3)的炉膛内发生吸氮反应，使Al2O3转化为AlN，通过吸氮反应器(3)上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离，通过不同固体颗粒间临界流化速度的差异可实现煤灰与产物间的分离。
8.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，除碳反应器(7)的炉膛发生煤粉的燃烧反应，来自吸氮反应器的AlN和未完全反应的煤粉经充分灼烧可出去剩余的煤粉，通过除碳反应器(7)上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离，通过不同固体颗粒间临界流化速度的差异可实现煤灰与AlN间的分离。
9.如权利要求2所述的基于化学链反应制备氨气的装置制备氨气的方法，其特征在于，吸氮反应器(10)的炉膛发生释氮反应，AlN转化为Al2O3，通过吸氮反应器(10)上部的旋风分离器可实现被流化介质吹到顶端的固体颗粒与气体的分离。
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