CN108553693A - 抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法及包含涂层的医疗器械 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法及包含涂层的医疗器械,制备方法包括将三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;将混合物前体固化,形成共混材料;在密闭空间中,加热共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;以及使混合蒸气分子沉积在医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层。本发明得到的抗革兰氏阳性菌涂层厚度小于20纳米,涂层的敷着不会影响原有医疗器械的物理特性;此方法消耗的原料较少,易操作,成本低,并可以用于多种医疗器械的大规模生产,可使多种医疗器械的表面具备抗革兰氏阳性菌的特性。
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料制备技术领域,尤其涉及抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法及包含涂层的医疗器械。
背景技术
医疗器械在使用过程中,其表面会受到微生物的侵害,进而形成菌斑或生物膜。器械表面的菌斑或生物膜,会形成感染,对人类健康造成危害。抗菌涂层可抑制菌类生长,避免上述现象的发生。
抗菌涂层一般是在涂层中加入抗菌剂,并通过一定的技术涂覆到基材表面,形成的具有抑菌效果的材料层。目前,图层的制备多使用湿涂覆方法,此方法是将图层基材和抗菌剂溶解或稀释在液态溶剂中,将上述混合溶液喷涂到目标材料上,并在特定温度下干燥,使溶剂挥发。在使用湿涂覆方法时,通常消耗的涂料重量占目标物体重量的几个百分比。相对较大的涂料使用量,增加了抗菌技术的成本。另外,一般的图层厚度都在几个微米的范围内,埋覆在图层内部的大多数抑菌剂很耐接触到表面的菌斑或菌膜,导致许多原料被浪费。
发明内容
针对背景技术中的上述问题,本发明的主要目的在于提供抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,将抗革兰氏阳性菌材料涂覆于医疗器械表面,得到抗菌的涂层;此方法消耗的原料较少,并可以用于大规模生产。
为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,包括如下步骤:
提供三酚类化合物;
提供含硫化硅氧烷的硅酮基聚合物前体材料;
提供一医疗器械;
将所述三酚类化合物和所述硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;
将所述混合物前体固化,形成共混材料;
在密闭空间中,加热所述共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;
以及使所述混合蒸气分子沉积在所述医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层。
作为进一步的优选,所述三酚类化合物选自:1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷和α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯;所述三酚类化合物与聚合物前体材料的质量比为15%-25%。
作为进一步的优选,所述将混合物前体固化包括:在所述混合物前体中加入固化剂,加热至80-120℃,静置。
作为进一步的优选,加热所述共混材料至100℃-400℃。
作为进一步的优选,加热所述共混材料至0.5到2个大气压。
作为进一步的优选,所述混合蒸气分子沉积包括:物理气相沉积、化学气相沉积和等离子体增强气相沉积中的至少一种。
作为进一步的优选,所述使混合蒸气分子沉积在所述医疗器械的表面包括:
将所述医疗器械埋覆于共混材料中,在200-300℃下加热20-50min。
作为进一步的优选,所述医疗器械选自钛合金骨钉、不锈钢骨钉、钛合金接骨和钛合金骨爪及无纺织物。
作为进一步的优选,所述抗革兰氏阳性菌涂层厚度小于20纳米。
本发明的另一目的在于提供一种包含上述涂层的医疗器械。
本发明的有益效果是:本发明抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,包括将三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;将混合物前体固化,形成共混材料;在密闭空间中,加热共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;以及使混合蒸气分子沉积在医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层。本发明得到的抗革兰氏阳性菌涂层厚度小于20纳米,涂层的敷着不会影响原有医疗器械的物理特性;此方法消耗的原料较少,易操作,成本低,并可以用于多种医疗器械的大规模生产,可使多种医疗器械的表面具备抗革兰氏阳性菌的特性。
具体实施方式
本发明实施例通过提供抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法及包含涂层的医疗器械,解决了现有抗菌涂层及其制备方法的缺陷。
为了解决上述问题,本发明实施例的主要思路是:
本发明实施例抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,包括如下步骤:
提供三酚类化合物;
提供含硫化硅氧烷的硅酮基聚合物前体材料;
提供一医疗器械;
将所述三酚类化合物和所述硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;
将所述混合物前体固化,形成共混材料;
在密闭空间中,加热所述共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;
以及使所述混合蒸气分子沉积在所述医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层,即抗菌涂层。
上述制备方法在无催化剂的条件下可进行,并且上述共混材料可重复用于后续的医疗器械上的涂覆。
上述加热共混材料至硅酮基材料导致分裂反应。
本发明实施例可在钛合金骨钉、不锈钢骨钉、钛合金接骨和钛合金骨爪及无纺织物等多种医疗器械的表面进行气相沉积涂覆,修饰其表面性能,从而赋予其抗革兰氏阳性菌的性能。
另外,硅酮基聚合物前体材料和三酚类化合物均为相对稳定的化合物,基本不受紫外线或臭氧的影响,这一特点进一步提高了本发明实施例在医疗器械消毒过程中的适应性。本发明方法制备的抗菌涂层,三酚类化合物与硅酮聚合物均匀混合,使三酚类化合物固定于涂层界面附近,降低了该抗菌涂层的生物毒性。
本发明的实施方案中,当医疗器械存在于硅酮聚合物和三酚类化合物的混合蒸气中时,硅酮聚合物蒸气与医疗器械表面具有较高的亲和力,主要包括金属-氧键或硅-氧键或碳-氧键。三酚类蒸气分子,在硅酮聚合物蒸气亲和目标材料表面时,可被同时包覆于硅酮聚合物涂层中。
另外,本发明实施例可将涂覆过程与医疗器械高温消毒过程相结合,从而尽可能地使用较少的能量。
为了让本发明之上述和其它目的、特征、和优点能更明显易懂,下文特举数实施例,来说明本发明所述之抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法及包含涂层的医疗器械。作出下列说明是为了使得任何本领域技术人员能够制造并使用本发明。对于特定实施方案和用途的说明仅作为实例提供。对于本领域技术人员而言,可对这里描述的实施例进行多种改变及结合,并且这里所定义的一般原理在不偏离本发明范围的情况下可以应用与其他的实施例和用途。因此,本发明并不意欲被所述和展示的实施例所限制,而是应根据与此处公开的原理和特征相一致的最宽范围。
实施例1
将约10克的Dow Corning Sylard 184的聚合物前驱体(前体材料),1克固化剂(Dow Corning Sylard 184是商业化产品,包括前驱体和固化剂两部分)和2.5克α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(CAS No.:110726-28-8)在容器中混合,然后在80摄氏度静置2小时使其固化。然后将固化的混合聚合物取出,并切成小块,每块约重0.5克。然后用上述聚合物小块,将钛合金骨钉埋覆于其中,之后在220摄氏度加热约30分钟得到试样A。
实施例2
从平板上接种少许菌于装有LB培养基(Luria-Bertani培养基)的锥形瓶中,37℃摇床培养12-14h;其中,菌包括:金黄葡萄球菌,芽孢谷草杆菌等;LB培养基的配方如下:胰蛋白陈(Tryptone)10g/L,酵母提取物(Yeast extract)5g/L,氧化纳(NaCl)10g/L。
第2天上午从锥形瓶中吸取菌液以1%的体积比转接于装有5ml的LB培养基的锥形瓶中,继续于37℃摇床中培养6h-7h,至OD600(OD600表示该菌液在600nm波长处的吸光值)为0.6-0.8,并记录菌液的具体OD值(optical density,光密度)。
用LB培养基将培养后的菌液稀释1000倍,使菌液浓度为105CFU/ml,吸取稀释后的菌液,并加至6孔板中,并将试样A加入孔板菌液中。滴加完毕后,将6孔板放入摇床中经37℃培养12h-14h。观察试样A表面,未见细菌在其表面生长。可见本实施例方法可以用于提高骨钉等医疗置入物的抑菌能力。利用该涂层,可抑制革兰氏阳性菌生物膜在材料表面的生长。
实施例3
将约5克的Dow Corning Sylard 160的聚合物前驱体,5克固化剂和1.5克1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷(CASNo.:27955-94-8)在容器中混合,将混合物至于直径为40mm的圆形表面皿内,然后在80摄氏度静置2小时使其固化。然后将固化的混合聚合物取出。然后用上述聚合物圆块作为靶材,放入激光气相沉积设备中,将无纺织物作为衬底,之后在压强为2帕斯卡的真空环境内物理气相沉积约30分钟得到试样B。无纺织物表面形成了抗革兰氏阳性菌涂层。无纺织物表面包括织物的外表面和内表面,抗革兰氏阳性菌涂层为15纳米。
实施例4
从平板上接种少许菌于装有LB培养基(Luria-Bertani培养基)的锥形瓶中,37℃摇床培养12-14h;其中,菌包括:金黄葡萄球菌,芽孢谷草杆菌等;LB培养基的配方如下:胰蛋白陈(Tryptone)10g/L,酵母提取物(Yeast extract)5g/L,氧化纳(NaCl)10g/L。
第2天上午从锥形瓶中吸取菌液以1%的体积比转接于装有5ml的LB培养基的锥形瓶中,继续于37℃摇床中培养6h-7h,至OD600(OD600表示该菌液在600nm波长处的吸光值)为0.6-0.8,并记录菌液的具体OD值(optical density,光密度)。
将菌液涂覆与试样B表面,于37℃培养培养2小时,收集菌液,涂覆于培养基再次过夜培养。观察培养后菌落数。极少菌落可见。
实施例5
将约10克的Dow Corning Sylard 184的聚合物前驱体,1克固化剂和2克1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷(CASNo.:27955-94-8)在容器中混合,然后在100摄氏度静置2小时使其固化。然后将固化的混合聚合物取出,并切成小块,每块约重0.5克。然后用上述聚合物小块。然后用上述聚合物小块,将钛合金骨爪埋覆于其中,之后在300摄氏度加热约20分钟得到试样C。钛合金骨爪表面形成了抗革兰氏阳性菌涂层。抗革兰氏阳性菌涂层为18纳米。将试样C经本实施例2方法处理,观察试样C表面,未见细菌在其表面生长。
实施例6
将约5克的Dow Corning Sylard 184的聚合物前驱体(前体材料),5克固化剂和2.5克α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯(CAS No.:110726-28-8)在容器中混合,然后在60摄氏度静置2.5小时使其固化,将混合物至于直径为40mm的圆形表面皿内,然后在120摄氏度静置1.5小时使其固化。然后将固化的混合聚合物取出。然后用上述聚合物圆块作为靶材,放入激光气相沉积设备中,将不锈钢骨钉为衬底,之后在压强为2帕斯卡的真空环境内物理气相沉积约30分钟得到试样。不锈钢骨钉表面形成了抗革兰氏阳性菌涂层。抗革兰氏阳性菌涂层为12纳米。将试样D经本实施例4方法处理,观察试样D表面,未见细菌在其表面生长。
上述本申请实施例中的技术方案,至少具有如下的技术效果或优点:
本发明实施例抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,包括将三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;将混合物前体固化,形成共混材料;在密闭空间中,加热共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;以及使混合蒸气分子沉积在医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层。本发明得到的抗革兰氏阳性菌涂层厚度小于20纳米,涂层的敷着不会影响原有医疗器械的物理特性;此方法消耗的原料较少,易操作,成本低,并可以用于多种医疗器械的大规模生产,可使多种医疗器械的表面具备抗革兰氏阳性菌的特性。
以上所述的具体实施方式,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施方式而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
提供三酚类化合物;
提供含硫化硅氧烷的硅酮基聚合物前体材料;
提供一医疗器械;
将所述三酚类化合物和所述硅酮基聚合物前体材料物理混合,得到混合物前体;
将所述混合物前体固化,形成共混材料;
在密闭空间中,加热所述共混材料以释放出所述三酚类化合物和硅酮基聚合物前体材料的混合蒸气分子;
以及使所述混合蒸气分子沉积在所述医疗器械的表面形成抗革兰氏阳性菌涂层。
2.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述三酚类化合物选自:1,1,1-三(4-羟苯基)乙烷和α,α,α'-三(4-羟苯基)-1-乙基-4-异丙苯;所述三酚类化合物与聚合物前体材料的质量比为15%-25%。
3.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述将混合物前体固化包括:在所述混合物前体中加入固化剂,加热至80-120℃,静置。
4.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:加热所述共混材料至100℃-400℃。
5.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:加热所述共混材料至0.5到2个大气压。
6.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述混合蒸气分子沉积包括:物理气相沉积、化学气相沉积和等离子体增强气相沉积中的至少一种。
7.根据权利要求1或6所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述使混合蒸气分子沉积在所述医疗器械的表面包括:
将所述医疗器械埋覆于共混材料中,在200-300℃下加热20-50min。
8.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述医疗器械选自钛合金骨钉、不锈钢骨钉、钛合金接骨和钛合金骨爪及无纺织物。
9.根据权利要求1所述的抗革兰氏阳性菌涂层的制备方法,其特征在于:所述抗革兰氏阳性菌涂层厚度小于20纳米。
10.如权利要求1-9任一项所述的包含所述抗革兰氏阳性菌涂层的医疗器械。
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