CN108550450A - 一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜的制备方法，该方法首先在硅衬底表面制备绝热缓冲层；然后再绝热缓冲层表面制备二氧化硅绝缘层；最后在二氧化硅绝缘层表面制备热敏薄膜，即得到具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜。其中所述的绝热缓冲层是在硅片表面生长硅柱、硅球或硅棒，从而形成具有不同结构特点的多孔硅基结构，利用孔隙内部储存的空气，实现热敏薄膜与硅衬底之间热绝缘的作用，使得热敏薄膜整体热容量和热耗散减小，加快热敏电阻的响应时间，可被研制成具有快响应特点的微型热敏电阻器，非常适用于快响应温度监测领域。

Description

一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜的制备方法。
背景技术
负温度系数(NTC)热敏电阻是一种常见的温度测控元件，具备测温精度高、灵敏度高、可靠性好、成本低、工作寿命长等特点，在航空、海洋和民用等领域具有广泛的应用。随着电子工业和信息技术水平的不断进步，现代电子信息系统正朝向微小型化和单片集成的方向发展。相比于块体陶瓷型热敏电阻，薄膜型NTC热敏电阻更易实现温度传感器微型化、快响应、集成化的目标，在半导体、集成电路、微纳器件等领域具有广阔的应用前景。
由于热敏薄膜作为一种依托于衬底而存在的材料，因此，其结构和特性必然受到衬底的影响。目前，热敏薄膜的衬底材料的选择主要从三方面考虑：1、衬底与材料的热膨胀系数需接近，如此可有效避免热处理和热环境应用过程中薄膜的龟裂的问题；2、衬底与材料的晶格匹配度高，这样便有望制备高质量单晶外延薄膜；3、衬底适用于现代半导体微加工技术，因而有利于薄膜的器件化和集成化。
在上述各类衬底材料中，Si基衬底兼备便于集成且价格低廉的优势，已在磁阻、磁性等传感器等其他无源敏感薄膜型传感器中得到了应用，是最有望将热敏薄膜带向应用的衬底材料。而在热敏薄膜从基础研究向薄膜温度传感器实用化转变的过程中，除了要实现厚度均匀的高品质膜材料的Si基异质生长外，还必须考虑衬底材料对薄膜热传导过程的影响。如果直接在普通Si衬底表面沉积热敏薄膜，那么Si衬底的高热导率(156W/cm·℃)将会引起热敏薄膜与衬底间的热传导，这将在无形中增大敏感单元的热容，引起薄膜材料响应时间的增加，因而很难满足极端温度监测领域对温度快响应传感的需求。
为了避免上述问题，本发明提出在硅衬底表面设计热绝缘层结构，以保证硅衬底热敏薄膜对温度快速动态响应的实现。
发明内容
本发明目的在于，提供一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜的制备方法，该方法首先在硅衬底表面制备绝热缓冲层；然后再绝热缓冲层表面制备二氧化硅绝缘层；最后在二氧化硅绝缘层表面制备热敏薄膜，即得到具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜。所述的绝热缓冲层是在硅片表面生长硅柱、硅球或硅棒，从而形成具有不同结构特点的多孔硅基结构，利用孔隙内部储存的空气，实现热敏薄膜与硅衬底之间热绝缘的作用，使得热敏薄膜整体热容量和热耗散减小，加快热敏电阻的响应时间，非常适用于快响应温度监测领域。通过本发明所述方法获得的具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜，解决了热敏薄膜从基础研究向实用化研究转变过程的关键技术难题。该方法容易实现，重复性好，操作简单，适用于各种热敏薄膜，对各类薄膜型热敏电阻器的开发均具有普适性。
本发明所述的一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜制备方法，该方法按下列步骤进行：
a.绝热缓冲层的制备：首先将购买的硅衬底(1)依次浸没于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声洗涤3次，每次洗涤时间5-10分钟，取出硅衬底(1)，利用高纯氮气吹干硅衬底(1)表面，然后在硅衬底(1)表面制作各种形状的掩膜，并将硅衬底(1)放入电子束蒸发设备的腔体内，在硅衬底(1)表面掩膜镂空处生长硅材料(2)，形成硅柱、硅球或硅棒，通过调整电压1-2kV，蒸发时间5-60分钟，控制硅柱、硅球或硅棒的硅材料(2)的高度为10nm-200μm，利用硅柱、硅球或硅棒的空隙处的孔洞(3)中贮存的空气来实现热绝缘；
b.二氧化硅绝缘层制备：将步骤a制备所得硅衬底(1)放入热氧化炉中，温度500-1050℃，氧气气压103-105Pa，热氧化时间30-120分钟，得到二氧化硅绝缘层(4)的生长厚度为100-500nm之间；
c.热敏薄膜制备：利用磁控溅射或脉冲激光沉积或离子束蒸发的物理沉积方法将步骤b得到的硅衬底(1)表面制备热敏薄膜材料为氧化钒或Mn-Co-Ni基负温度系数热敏电阻材料(5)。
本发明所述的一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜的制备方法，通过本发明所述方法获得的具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜，解决了热敏薄膜从基础研究向实用化研究转变过程的关键技术难题。该方法适用于各种热敏薄膜，对各类薄膜型热敏电阻器的开发均具有普适性。可被研制成具有快响应特点的微型热敏电阻器。
附图说明
图1为本发明具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜的结构示意图。
图2具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜材料的XRD谱；
图3具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜材料的AFM图；
图4具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜元件的电阻-温度关系图
图5具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜元件的响应时间。
具体实施方式
实施例1
a.绝热缓冲层的制备：首先将购买的硅衬底1依次浸没于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声洗涤3次，每次洗涤时间5分钟，取出硅衬底1，利用高纯氮气吹干硅衬底1表面，然后在硅衬底1表面制作各种形状的掩膜，并将硅衬底1放入电子束蒸发设备的腔体内，在硅衬底1表面掩膜镂空处生长硅材料2，形成硅柱，通过调整电压1，蒸发时间5分钟，控制硅柱的硅材料2的高度为10nm，利用硅柱的空隙处的孔洞3中贮存的空气来实现热绝缘；
b.二氧化硅绝缘层制备：将步骤a制备所得硅衬底1放入热氧化炉中，温度500℃，氧气气压103Pa，热氧化时间30分钟，得到二氧化硅绝缘层4的生长厚度为100nm；
c.热敏薄膜制备：利用磁控溅射方法将步骤b得到的硅衬底1表面制备热敏薄膜材料为氧化钒负温度系数热敏电阻材料5。
实施例2
a.绝热缓冲层的制备：首先将购买的硅衬底1依次浸没于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声洗涤3次，每次洗涤时间10分钟，取出硅衬底1，利用高纯氮气吹干硅衬底1表面，然后在硅衬底1表面制作各种形状的掩膜，并将硅衬底1放入电子束蒸发设备的腔体内，在硅衬底1表面掩膜镂空处生长硅材料2，形成硅球，通过调整电压2kV，蒸发时间60分钟，控制硅球的硅材料2的高度为200μm，利用硅球的空隙处的孔洞3中贮存的空气来实现热绝缘；
b.二氧化硅绝缘层制备：将步骤a制备所得硅衬底1放入热氧化炉中，温度1050℃，氧气气压105Pa，热氧化时间120分钟，得到二氧化硅绝缘层4的生长厚度为500nm；
c.热敏薄膜制备：利用脉冲激光沉积方法将步骤b得到的硅衬底1表面制备热敏薄膜材料为Mn-Co-Ni基负温度系数热敏电阻材料5。
实施例3
a.绝热缓冲层的制备：首先将购买的硅衬底1依次浸没于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声洗涤3次，每次洗涤时间8分钟，取出硅衬底1，利用高纯氮气吹干硅衬底1表面，然后在硅衬底1表面制作各种形状的掩膜，并将硅衬底1放入电子束蒸发设备的腔体内，在硅衬底1表面掩膜镂空处生长硅材料2，形成硅棒，通过调整电压1.5kV，蒸发时间20分钟，控制硅棒的硅材料2的高度为150μm，利用硅棒的空隙处的孔洞3中贮存的空气来实现热绝缘；
b.二氧化硅绝缘层制备：将步骤a制备所得硅衬底1放入热氧化炉中，温度1000℃，氧气气压104Pa，热氧化时间100分钟，得到二氧化硅绝缘层4的生长厚度为300nm；
c.热敏薄膜制备：利用离子束蒸发的物理沉积方法将步骤b得到的硅衬底1表面制备热敏薄膜材料为氧化钒负温度系数热敏电阻材料5。
实施例4
将实施例1-3获得的任意一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜材料进行XRD图2、AFM图3、电学性能图4和响应时间测试图5，结果如图所示：从图中可以看出，采用具有绝热缓冲层结构的薄膜的响应时间比普通硅衬底表面热敏薄膜的响应时间快。

Claims (1)

1.一种具有绝热缓冲层结构的热敏薄膜制备方法，其特征在于该方法按下列步骤进行：
a. 绝热缓冲层的制备：首先将购买的硅衬底（1）依次浸没于丙酮、无水乙醇、去离子水中进行超声洗涤3次，每次洗涤时间5-10分钟，取出硅衬底（1），利用高纯氮气吹干硅衬底（1）表面，然后在硅衬底（1）表面制作不同形状的掩膜，并将硅衬底（1）放入电子束蒸发设备的腔体内，在硅衬底（1）表面掩膜镂空处生长硅材料（2），形成硅柱、硅球或硅棒，通过调整电压1-2kV，蒸发时间5-60分钟，控制硅柱、硅球或硅棒的硅材料（2）的高度为10nm-200μm，利用硅柱、硅球或硅棒的空隙处的孔洞（3）中贮存的空气来实现热绝缘；
b. 二氧化硅绝缘层制备：将步骤a制备所得硅衬底（1）放入热氧化炉中，温度500-1050℃，氧气气压103-105Pa，热氧化时间30-120分钟，得到二氧化硅绝缘层（4）的生长厚度为100-500nm之间；
c. 热敏薄膜制备：利用磁控溅射或脉冲激光沉积或离子束蒸发的物理沉积方法将步骤b得到的硅衬底（1）表面制备热敏薄膜材料为氧化钒或Mn-Co-Ni基负温度系数热敏电阻材料（5）。
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