CN110132445B - 一种负温度系数电阻型深低温温度传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种负温度系数电阻型深低温温度传感器及制备方法，其中传感器的温度敏感膜为氮氧化铪薄膜，氮氧化铪薄膜的薄膜生长过程，通过调节反应氮氧混合气体的流量得到不同的氮氧元素比例，获得不同性能的氮氧化铪薄膜，得到氮氧化铪薄膜之后通过MEMS微加工工艺得到微型氮氧化铪深低温传感器。

Description

一种负温度系数电阻型深低温温度传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及温度计量领域，应用于低温温度测试，具体地，涉及一种负温度系数电阻型深低温温度传感器及制备方法。
背景技术
温度是科研工作及日常生活中必不可少的一个物理量，其热力学定义为：两个具有不同冷热状态的系统相接触，不同系统之间产生热交换，经过一段时间后，两个系统达到热平衡状态，这种热平衡状态被称为具有相同的温度。目前深低温温度的测量是基于ITS-90国际温标：3.0K到氖的三相点温度24.5561K，根据氢三相点、氦三相点、氖三相点和规定内插公式校准的氦气体温度计定义；氢三相点温度13.8033K到水三相点273.16K，根据8个固定点和规定内插公式校准的铂电阻温度计定义。
原级温度计包含气体温度计、声学温度计、噪音温度计和辐射温度计，结构复杂、造价昂贵并且操作繁琐。常用温度传感器包括电阻式温度传感器、二极管温度传感器、电容温度传感器、热电偶温度传感器等。电阻式温度传感器使用最为广泛和方便。在深低温范围，最常使用的温度传感器有铂电阻温度计、锗温度计、铑铁温度计和氮氧化锆薄膜温度传感器，铂电阻温度计、铑铁温度计属块体温度计，体积大安装不便，锗温度计抗磁效应弱并且锗薄膜难以和金属电极形成良好欧姆接触。
而在实际测试时，由于上述气体温度计及铂电阻温度计造价高、使用不便，通常是使用通过MEMS工艺制作的微型电阻式温度传感器、二极管温度传感器、电容式温度传感器和热电偶，而电阻式温度传感器又是其中应用最为广泛的。
目前，主要的MEMS电阻型温度传感器有以下几种：二氧化钌、氮化锆、氮化铬、氮氧化锆。其中，二氧化钌传感器主要用于40K以下的温度测试，氮化锆和氮化铬传感器的电阻温度系数(TCR)较低，也即灵敏度较低，并且热稳定性不够好，敏感材料在空气中容易被氧化，造成传感器测试温度的偏移。Lakeshore公司在氮化锆传感器中引入氧元素，也即氮氧化锆温度传感器(Cernox系列传感器)，具有较高的灵敏度和热稳定性，应用广泛。然而氮氧化锆温度传感器在100K-300K温度区间的灵敏度不够高，这对于此温度区间的温度测试不利。
因此，目前市场上急需一种造价低，应用负温度系数温度区间测试具有高的灵敏度的传感器。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种负温度系数电阻型深低温温度传感器及制备方法，通过调节氮氧化铪薄膜中氮氧元素含量的比例，获得不同性能的氮氧化铪薄膜温度传感器，解决了电阻型MEMS温度传感器在负温度系数温度范围内灵敏度较低，对于此温度段内温度的高精度测试不利的问题。
根据本发明的第一个方面，提供一种负温度系数电阻型深低温温度传感器，包括衬底、温度敏感膜和电极，所述温度敏感膜为氮氧化铪薄膜，所述氮氧化铪薄膜设置衬底上方。
研究证明与氮氧化锆相比，氮氧化铪具有与之非常类似的晶格结构、能带结构以及费米能级的状态密度，但其禁带宽度要大于氮氧化锆，这会使其电阻率在温度降低时更加快速的增加，也即用其制作的温度传感器将具有更高的灵敏度。
优选地，所述衬底为蓝宝石衬底或硅衬底。
优选地，所述电极设置在所述氮氧化铪薄膜上方。
优选地，所述氮氧化铪薄膜的厚度为10nm-500nm。当氮氧化铪薄膜的厚度在该厚度范围外，其温度传感器的电阻会过大或偏小。
根据本发明提供的第二个方面，提供一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，包括：所述传感器的温度敏感膜为氮氧化铪薄膜，所述氮氧化铪薄膜的薄膜生长过程，通过调节氮氧混合反应气体的流量得到含有不同的氮氧元素比例的氮氧化铪薄膜，获得不同性能的氮氧化铪薄膜。通过本发明获得不同电阻值和灵敏度的温度传感器，可使用于不同温区。
优选地，所述氮氧混合气体的流量为7.9-8.5sccm。可以通过调节薄膜中氮氧元素含量的比例调节其室温电阻值和变温过程中的电阻-温度灵敏度。在流量7.9-8.5sccm的范围内增加氮氧混合气体流量会同时增加传感器的电阻值和电阻-温度灵敏度。更加优选地，所述氮氧混合气体的流量为8.5sccm，得到的氮氧化铪温度传感器其灵敏度在整个300K-4.2K温度范围高于目前市场可用的商业化负温度系数电阻型深低温温度传感器。
优选地，通过反应磁控溅射、原子层沉积获得氮氧化铪薄膜。
进一步的，所述制备方法按照以下步骤执行：
通过直流磁控溅射工艺在衬底上方制备敏感层氮氧化铪薄膜：将所述衬底的温度加热到25摄氏度-400摄氏度(衬底温度可以根据需要在室温到400摄氏度之间调节)，通入氩气，通入7.9-8.5sccm流量氮氧混合气体，根据需求调节腔体气压至0.13-0.2Pa(使用不同的溅射机设备，此溅射气压可做相应调节)，使用溅射功率80W-110W溅射获得所述氮氧化铪薄膜约120nm；
对所述氮氧化铪薄膜进行图形化：在所述氮氧化铪薄膜上旋涂光刻胶，前烘，深紫外光曝光，显影，后烘，使用离子束对所述氮氧化铪薄膜进行图形化刻蚀，去除残留所述光刻胶；
再通过lift-off工艺在图形化所述氮氧化铪薄膜上制作电极；或者，在所述衬底与所述氮氧化铪薄膜之间通过lift-off工艺图形化制作所述电极；
对图形化后的传感器阵列进行切割，获得单个传感器器件。
基于上述氮氧化铪薄膜的制备方法，本传感器的制备方法中还包括在所述衬底的上方制作电极，再通过上述方法在电极的上方制备所述氮氧化铪薄膜。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明的氮氧化铪温度传感器其灵敏度在整个300K-4.2K温度范围高于目前市场可用的商业化负温度系数电阻型深低温温度传感器。
本发明提供的制作方法可以通过调节薄膜中氮氧元素含量的比例调节其室温电阻值和变温过程中的电阻-温度灵敏度，从而获得可适用于不同温区的温度传感器。在使用直流磁控溅射工艺制作氮氧化铪薄膜时，在一定范围内增加氮氧混合气体流量会同时增加传感器的电阻值和电阻-温度灵敏度。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明一优选实施例1中传感器结构示意图；
图2为本发明一优选实施例2中传感器结构示意图；
图3为本发明一优选实施例3中传感器结构示意图；
图4为本发明一优选实施例中传感器的工艺流程示意图；
图5a为本发明一优选实施例中传感器的电阻-温度关系
图5b为本发明一优选实施例中传感器的灵敏度-温度关系；
图中标记分别表示为：衬底1、氮氧化铪薄膜2、电极3。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1：
如图1所示为本发明一种负温度系数电阻型深低温温度传感器一优选实施例的结构示意图，图中所示传感器包括衬底1、温度敏感膜为氮氧化铪薄膜2、电极3，氮氧化铪薄膜2设置于衬底1的上方，电极3设置于氮氧化铪薄膜2的上方。
其中，衬底1选用硅衬底，氮氧化铪薄膜2的厚度60nm，电极形状是叉指电极。
通过直流磁控溅射法沉积氮氧化铪薄膜2。氮氧化铪薄膜2通过调节生长工艺参数，使氮氧混合气流量为7.9sccm，在20K时：电阻值为9560.87欧姆，TCR灵敏度为6.2％，在300K时：电阻值为194欧姆，灵敏度为0.41％，获得的传感器优先使用于300K-4.2K温区，在更低温度范围进行标定，可进一步提高温度使用范围。
研究证明氮氧化铪与氮氧化锆相比，氮氧化铪具有与之非常类似的晶格结构、能带结构以及费米能级的状态密度，但其禁带宽度要大于氮氧化锆，这会使其电阻率在温度降低时更加快速的增加，也即用其制作的温度传感器将具有更高的灵敏度。
本实施例在具体实施时：传感器的电极形状可以根据使用需求进行调整，薄膜生长的衬底温度可以根据需要进行调节。
本实施例中一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，使用直流磁控溅射法在带有氧化层的硅衬底上溅射氮氧化铪薄膜，通过调节溅射的反应氮氧混合气体的流量7.9sccm，溅射得到薄膜之后通过MEMS微加工工艺得到微型氮氧化铪深低温传感器。如图4所示：为本实施例中传感器的工艺流程图，具体制备过程如下：
(1)清洗带有氧化层的硅衬底。
(2)使用180摄氏度烘箱对清洗后的硅衬底进行烘烤半小时。
(3)进行温度敏感层氮氧化铪薄膜溅射，衬底温度加热到280摄氏度，通入一定量氩气，通入7.9sccm流量氮氧混合气体，调节腔体气压至0.15Pa，开始使用直流磁控溅射沉积氮氧化铪薄膜。
(4)温度敏感层氮氧化铪薄膜图形化：旋涂光刻胶，前烘；深紫外光曝光，显影，后烘；使用离子束对薄膜进行图形化刻蚀，去除残留光刻胶，使用丙酮清洗。
(5)将图形化的敏感层氮氧化铪薄膜片子先使用氮气吹干，再放入烘箱烘30min。
(6)采用lift-off工艺制作叉指电极：在敏感层氮氧化铪薄膜的上方旋涂光刻胶正胶，前烘半小时；深紫外曝光，显影，后烘；磁控溅射溅射Cr/Au；之后放入丙酮中浸泡，去除残余光刻胶；叉指电极制作完成，取出片子，用氮气吹干，获得传感器芯片衬底。
(7)切割：沿对准标记使用激光切割机对传感器芯片衬底进行切割，获得传感器器件。
实施例2：
如图2所示，为本发明一种负温度系数电阻型深低温温度传感器一优选实施例的结构示意图，图中所示传感器包括衬底1、温度敏感膜为氮氧化铪薄膜2、电极3，氮氧化铪薄膜2设置于衬底1的上方，电极3设置氮氧化铪薄膜2与衬底1之间。
其中，衬底1选用蓝宝石衬底，氮氧化铪薄膜2的厚度200nm，传感器的电极形状采用叉指电极。通过磁控溅射方法氮氧化铪薄膜2。氮氧化铪薄膜2通过调节生长工艺参数，使氮氧混合气流量为7.9sccm，在20K时：电阻值为6521.37欧姆，TCR灵敏度为5.7％，在300K时：电阻值为152.38欧姆，灵敏度为0.38％。获得的传感器优先使用于300K-1.4K温区。
为本实施例中传感器的具体制备过程如下：
(1)清洗带有氧化层的蓝宝石衬底。
(2)使用180摄氏度烘箱对清洗后的蓝宝石衬底进行烘烤半小时。
(3)通过lift-off工艺在蓝宝石衬底上制作叉指电极：在蓝宝石衬底上旋涂光刻胶正胶，前烘半小时；深紫外曝光，显影，后烘；再磁控溅射溅射Cr/Au；将溅射后的片子放入丙酮中浸泡，去除残余光刻胶；叉指电极已做好，取出片子，用氮气吹干。
(4)在叉指电极的上方溅射温度敏感层氮氧化铪薄膜，通入一定量氩气，通入7.9sccm流量氮氧混合气体，调节腔体气压至0.17Pa，开始使用直流磁控溅射沉积氮氧化铪薄膜。
(5)温度敏感层氮氧化铪薄膜图形化：旋涂光刻胶，前烘；深紫外光曝光，显影，后烘；使用离子束对氮氧化铪薄膜进行图形化刻蚀，去除残留光刻胶，使用丙酮清洗。
(6)片子先使用氮气吹干，再放入烘箱烘35min，获得传感器芯片衬底。
(7)切割。沿对准标记使用激光切割机对传感器芯片衬底进行切割，获得传感器器件。
实施例3：
如图1所示，为本发明一种负温度系数电阻型深低温温度传感器一优选实施例的结构示意图，图中所示传感器包括衬底1、温度敏感敏感膜为氮氧化铪薄膜2、电极3，氮氧化铪薄膜2设置于衬底1的上方，电极3设置氮氧化铪薄膜2上方。
其中，衬底1选用蓝宝石衬底，氮氧化铪薄膜2的厚度450nm，传感器的电极形状采用叉指电极，通过磁控溅射法沉积氮氧化铪薄膜2。氮氧化铪薄膜2通过调节生长工艺参数，使氮氧混合气流量为8.5sccm，通过综合物理性能测试系统(PPMS)对不同氮氧混合气体流量下的氮氧化铪薄膜温度传感器性能进行测试，20K时：电阻值为5236.65欧姆，TCR灵敏度为4.3％，300K时：电阻值为176.59欧姆，TCR灵敏度为0.39％，获得优先使用于300K-1.4K温区的传感器。
本实施例中一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，使用直流磁控溅射法在带有氧化层的硅衬底上溅射氮氧化铪薄膜，通过调节反应氮氧混合气体的流量，反应氮氧混合气体的流量为8.5sccm，直流磁控溅射得到薄膜之后通过MEMS微加工工艺得到微型氮氧化铪深低温传感器。如图4所示：为本实施例中传感器的工艺流程图，具体制备过程如下：
(1)清洗带有氧化层的蓝宝石衬底。
(2)使用180摄氏度烘箱对清洗后的蓝宝石衬底进行烘烤半小时。
(3)在蓝宝石衬底上方进行溅射温度敏感层氮氧化铪薄膜：蓝宝石衬底温度加热到320摄氏度，通入一定量氩气，通入8.5sccm流量氮氧混合气体，调节腔体气压至0.14Pa，开始使用直流磁控溅射沉积氮氧化铪薄膜。
(4)对敏感层氮氧化铪薄膜图形化：在氮氧化铪薄膜上方旋涂光刻胶，前烘；深紫外光曝光，显影，后烘；使用离子束对薄膜进行图形化刻蚀，去除残留光刻胶，使用丙酮清洗。
(5)将图形化的敏感层氮氧化铪薄膜片子先使用氮气吹干，再放入烘箱烘30min。
(6)在敏感层的上方采用lift-off工艺制作叉指电极：在图形化的敏感层氮氧化铪薄膜的上方旋涂光刻胶正胶，前烘半小时；深紫外曝光，显影，后烘；再磁控溅射溅射Cr/Au；之后放入丙酮中浸泡，去除残余光刻胶；叉指电极制作完成，取出片子，用氮气吹干，获得传感器芯片衬底。
(7)切割。沿对准标记使用激光切割机对传感器芯片衬底进行切割，获得传感器器件。
实施例4：
如图3所示，为本发明一种负温度系数电阻型深低温温度传感器一优选实施例的结构示意图，图中所示传感器包括衬底1、温度敏感膜为氮氧化铪薄膜2、电极3，氮氧化铪薄膜2设置于衬底1的上方，电极3设置氮氧化铪薄膜2上方。
其中，衬底1选用蓝宝石衬底，氮氧化铪薄膜2的厚度450nm，传感器的电极形状是螺旋形，通过磁控溅射法溅射氮氧化铪薄膜2。氮氧化铪薄膜2通过调节生长工艺参数，使氮氧混合气流量为8.5sccm，通过综合物理性能测试系统(PPMS)对不同氮氧混合气体流量下的氮氧化铪薄膜温度传感器性能进行测试。20K时：电阻值为4268.36欧姆，TCR灵敏度为4.2％。300K时：电阻值为159.87欧姆，灵敏度为0.39％，获得的优先使用于300K-1.4K温区的传感器。
本实施例中一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，使用原子层沉积在带有氧化层的蓝宝石衬底上制备氮氧化铪薄膜，通过调节反应氮氧混合气体的流量，反应氮氧混合气体的流量为8.5sccm，原子层沉积得到薄膜之后通过MEMS微加工工艺得到微型氮氧化铪深低温传感器。如图4所示：为本实施例中传感器的工艺流程图，具体制备过程如下：
(1)清洗带有氧化层的蓝宝石衬底。
(2)使用180摄氏度烘箱对清洗后的蓝宝石衬底进行烘烤半小时。
(3)在蓝宝石衬底上方溅射温度敏感层氮氧化铪薄膜：将蓝宝石衬底温度加热到400摄氏度，通入一定量氩气，通入8.5sccm流量氮氧混合气体，调节腔体气压至0.13Pa，开始使用直流磁控溅射沉积氮氧化铪薄膜。
(4)温度敏感层氮氧化铪薄膜图形化：旋涂光刻胶，前烘；深紫外光曝光，显影，后烘；使用离子束对薄膜进行图形化刻蚀，去除残留光刻胶，使用丙酮清洗。
(5)片子先使用氮气吹干，再放入烘箱烘40min。
(6)在温度敏感层的上方采用lift-off工艺制作叉指电极：在图形化的敏感层氮氧化铪薄膜的上方旋涂光刻胶正胶，前烘半小时；深紫外曝光，显影，后烘；再磁控溅射溅射Cr/Au；之后放入丙酮中浸泡，去除残余光刻胶；叉指电极制作完成，取出片子，用氮气吹干，获得传感器芯片衬底。
(7)切割。沿对准标记使用激光切割机对传感器芯片衬底进行切割，获得传感器器件。
本发明在具体实施时：氮氧化铪薄膜的厚度可在10nm-500nm范围变化，从而得到灵敏度不同、电阻值不同的针对不同温区使用的传感器；氮氧化铪薄膜可以通过调节生长工艺参数得到不同的氮氧元素比例，从而得到不同电阻值和灵敏度、使用于不同温区的传感器。电极形状可以根据使用需求进行调整，薄膜生长的衬底温度可以根据需要进行调节。
实施例5：
使用综合物理性能测试系统(PPMS)对不同氮氧混合气体流量下(其余工艺参数保持不变)的氮氧化铪薄膜温度传感器性能进行测试：
如图5a所示，得到电阻-温度关系，如图5b所示，得到敏度-温度关系(电阻温度系数，TCR)。在温度为300K时，对应于溅射气体氮氧混合气流量为7.9sccm、8.0sccm、8.1sccm、8.2sccm、8.3sccm、8.4sccm、8.5sccm的氮氧化铪薄膜传感器，其电阻值分别为106.07Ω,143.86Ω,140.49Ω,146.87Ω,180.95Ω,181.07Ω和238.57Ω，对应的TCR值分别为-0.28％,-0.37％,-0.39％,-0.41％,-0.42％,-0.43％,和-0.46％。在温度为20K时，电阻值分别为1357.974Ω，3978.23Ω，5084.97Ω，5611.85Ω，6649.44Ω，9815.98Ω和20708.3Ω，对应的TCR值分别为-4.81％,-7.1％,-7.55％,-7.58％,-7.92％,-8.28％和-10.04％。
从本实施例的结果可见，在使用直流磁控溅射工艺制作氮氧化铪薄膜时，氮氧混合气体流量在7.5-8.5sccm范围内增加氮氧混合气体流量会同时增加传感器的电阻值和电阻-温度灵敏度。当氮氧混合气体流量为8.5sccm时，制作得到的氮氧化铪温度传感器其灵敏度在整个300K-4.2K温度范围高于目前市场可用的商业化负温度系数电阻型深低温温度传感器。当氮氧混合气体流量的范围超出8.5sccm时，因氮氧混合气体流量过大，会导致传感器电阻值过大，灵敏度也提高，但是在温度较低时传感器电阻值巨大，自热效应过高，不适用于低温区测试温度。
通过上述实施例进一步说明采用氮氧化铪薄膜(HfOxNy)薄膜作为敏感材料，通过MEMS工艺制备的温度传感器适用于低温温度测试，在300K-4.2K测试温度范围都具有较高的温度测试灵敏度，并且温度传感器电阻值可以通过调节敏感膜和叉指电极形状进行调整，以便传感器可以适用于较宽的测温范围。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，其特征在于：
所述负温度系数电阻型深低温温度传感器，包括衬底、温度敏感膜和电极，所述温度敏感膜为氮氧化铪薄膜，所述氮氧化铪薄膜设置所述衬底上方；所述电极设置所述氮氧化铪薄膜与所述衬底之间；
所述氮氧化铪薄膜的薄膜生长过程，通过调节反应氮氧混合气体的流量得到含有不同的氮氧元素比例的氮氧化铪薄膜，即获得不同性能的所述氮氧化铪薄膜；通过反应磁控溅射、原子层沉积获得氮氧化铪薄膜；
所述方法按照以下步骤执行：
通过直流磁控溅射工艺在衬底上方或者电极的上方制备氮氧化铪薄膜：将所述衬底的温度加热到25摄氏度-400摄氏度，通入氩气，通入7.5-8.5sccm流量的氮氧混合气体，根据需求调节腔体气压至0.13-0.2Pa，使用溅射功率80W-110W溅射获得所述氮氧化铪薄膜；
所述氮氧混合气体的流量为7.9-8.5sccm，在流量7.9-8.5sccm的范围内增加氮氧混合气体流量会同时增加传感器的电阻值和电阻-温度灵敏度；
对所述氮氧化铪薄膜进行图形化：在所述氮氧化铪薄膜上旋涂光刻胶，前烘，深紫外光曝光，显影，后烘，使用离子束对所述氮氧化铪薄膜进行图形化刻蚀，去除残留所述光刻胶，得到负温度系数电阻型深低温温度传感器；
所述负温度系数电阻型深低温温度传感器的灵敏度在整个300K-4.2K温度范围；
通过调节所述氮氧化铪薄膜中氮氧元素含量的比例调节其室温电阻值和变温过程中的电阻-温度灵敏度，从而获得可适用于不同温区的温度传感器。
2.根据权利要求1所述的一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，其特征在于：所述衬底为蓝宝石衬底或硅衬底。
3.根据权利要求1所述的一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，其特征在于：所述电极设置在所述氮氧化铪薄膜上方。
4.根据权利要求1所述的一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，其特征在于：所述氮氧化铪薄膜的厚度为10nm-500nm。
5.根据权利要求1所述的一种负温度系数电阻型深低温温度传感器的制备方法，其特征在于：所述氮氧混合气体的流量为8.5sccm。
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