CN108546345A - 一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法 - Google Patents

一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，发明将乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)和壳聚糖(CS)两种成膜材料共混制备复合膜，并利用月桂酸钠(sodiumlaurate，SL)和超声波微波协同技术对纳米TiO2进行改性，不仅为ADSP的应用开辟新的途径，增加经济效益，也可以作为一种新型的低成本绿色包装材料，为生物聚合包装材料的发展提供新的参考和理论依据，同时对纳米TiO2的改性，又可以为纳米材料的改性研究提供一定的参考数据，提高纳米材料的应用价值。

Description

一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的方法，属于食品包装领域。
技术背景
壳聚糖(CS)是甲壳素经过脱乙酰作用得到的，具有良好的成膜性，所成膜具有良好的透过性能和机械性能，并且具有天然的抑菌性。乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)是一种常见的变性淀粉，相较于原淀粉，其粘度、透明度、冻融稳定性和流变学特性都有明显的改善。目前已有一些将变性淀粉应用于可食膜的研究，但ADSP与CS复合膜的研究不多，将ADSP和CS两种成膜材料共混制备复合膜，并利用月桂酸钠(sodium laurate，SL)和超声波微波协同技术对纳米TiO2进行改性这一方法尚未报道。
纳米粒子比表面加大、表面性能高，可以与其他材料形成较大的界面面积，与基体材料充分反应。加入纳米粒子后复合材料的强度和阻隔性显著提高。纳米TiO2粒子是十分具有研究价值的纳米粒子，其具有良好的热稳定性、无味、能够提高膜的机械性能并且具有天然的抑菌性。由于食品包装材料多为有机聚合物，纳米TiO2的疏油性会降低食品包装材料的热稳定性以及抗菌性。为了增强纳米TiO2在有机材料中的分散性以及与有机体系的相容性，必须对其进行表面改性，利用超声波微波协同作用辅助SL对纳米TiO2进行改性，减少其自身团聚，得到分散性较好兼具亲油疏水性的TiO2-SLx。
壳聚糖膜具有较好的机械强度和抗菌性能但吸湿性较强影响其力学性能，变性淀粉膜透明度和氧气阻隔性能好，纳米成分与天然聚合物复合制备的复合膜将两种膜的优势互补还具有可降解性，不仅为ADSP的应用开辟新的途径，增加经济效益，也可以作为一种新型的低成本绿色包装材料，为生物聚合包装材料的发展提供新的参考和理论依据，同时对纳米TiO2的改性，又可以为纳米材料的改性研究提供一定的参考数据，提高纳米材料的应用价值。
发明内容
本发明的目的是将ADSP和CS两种成膜材料共混制备复合膜，并利用月桂酸钠(sodium laurate，SL)和超声波微波协同技术对纳米TiO2进行改性，不仅为ADSP的应用开辟新的途径，增加经济效益，也可以作为一种新型的低成本绿色包装材料，为生物聚合包装材料的发展提供新的参考和理论依据，同时对纳米TiO2的改性，又可以为纳米材料的改性研究提供一定的参考数据，提高纳米材料的应用价值。制备ADSP-CS复合膜，超声波微波协同辅助SL钠改性纳米TiO2，将改性纳米TiO2添加到ADSP-CS复合膜中。
有益效果：
采用超声波微波协同辅助SL改性纳米TiO2，将改性后的TiO2添加到ADSP/CS复合膜中，得到了具有较高阻隔性和机械性的复合膜，为纳米TiO2的进一步应用提供参考价值。壳聚糖膜具有较好的机械强度和抗菌性能但吸湿性较强影响其力学性能，变性淀粉膜透明度和氧气阻隔性能好但机械强度较差，纳米成分与天然聚合物复合制备的复合膜将两种膜的优势互补并具有可降解性，能有效代替传统塑料，为减缓石油能源枯竭以及白色污染提供新途径。
纳米TiO2改性后添加到复合膜中，所得复合膜的机械性能、阻水性和水溶性有效提高。改性后，复合膜的抗拉伸程度以及断裂伸长量增大，膜的结构更加致密，纳米TiO2改性后，在复合膜中的分散更加均匀，膜表面平整光滑，突起，团块较少
具体实施方式
实施例1：
以如下步骤改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖膜：
步骤一：纳米TiO2改性
(1)取3g纳米TiO2并加入0.005g的分散剂六偏磷酸钠于100ml蒸馏水中。用1mol/L的盐酸调混合液的pH为3，加入0.15g月桂酸钠SL，在35℃条件下搅拌30min。
(2)将步骤一所制备的溶液置于超声波-微波联合反应系统中，超声波75w，微波320w，处理5min，再将处理后的改性溶液在4000rpm下离心处理15min，并洗脱3次，去掉上清液，105℃干燥4h，取出固体研磨成粉末，得到改性纳米TiO2。
步骤二：改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜制备：
(1)称取2.4g乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)于60ml蒸馏水中，得到变性淀粉溶液，90℃加热30min，热变性过程中伴随不断搅拌，然后40℃水浴备用。
(2)将1.22g的壳聚糖溶于60ml 1％的醋酸溶液中，混合溶液磁力搅拌30min，40℃水浴备用。
(3)乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)溶液与壳聚糖(CS)溶液各取60mL等体积混合,缓慢加入0.1086g改性后的纳米TiO2粉末和0.768g丙三醇，磁力搅拌1h。
(4)将搅拌均匀的膜液置于真空脱气2h后倒入自制成膜器中0.3ml/cm2,50℃干燥6h，干燥冷却后揭膜在温度25±1℃，相对湿度50±1％的恒温恒湿的条件下平衡48h。
实施例二：
步骤一：纳米TiO2改性
(1)取15g纳米TiO2并加入0.025g的分散剂六偏磷酸钠于500ml蒸馏水中。用1mol/L的盐酸调混合液的pH为5，加入3.75g月桂酸钠SL，在45℃条件下搅拌30min。
(2)将步骤一所制备的溶液置于超声波-微波联合反应系统中，超声波90w，微波300w，处理15min，再将处理后的改性溶液在4000rpm下离心处理15min，并洗脱3次，去掉上清液，105℃干燥5h，取出固体研磨成粉末，得到改性纳米TiO2。
步骤二：改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜制备：
(1)称取4g乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)于100ml蒸馏水中，得到变性淀粉溶液，90℃加热30min，热变性过程中伴随不断搅拌，然后40℃水浴备用。
(2)将2.04g的壳聚糖溶于60ml 1％的醋酸溶液中，混合溶液磁力搅拌30min，40℃水浴备用。
(3)乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)溶液与壳聚糖(CS)溶液各取60mL等体积混合,缓慢加入0.1809g改性后的纳米TiO2粉末和1.28g丙三醇，磁力搅拌1h。
(4)将搅拌均匀的膜液置于真空脱气2h后倒入自制成膜器中0.3ml/cm2，50℃干燥6h，干燥冷却后揭膜在温度25±1℃，相对湿度50±1％的恒温恒湿的条件下平衡48h。
实施例三：
步骤一：纳米TiO2改性
(1)取11.25g纳米TiO2并加入0.0188g的分散剂六偏磷酸钠于375ml蒸馏水中。用1mol/L的盐酸调混合液的pH为7，加入2.81g月桂酸钠SL，在40℃条件下搅拌30min。
(2)将步骤一所制备的溶液置于超声波-微波联合反应系统中，超声波100w，微波280w，处理25min，再将处理后的改性溶液在4000rpm下离心处理15min，并洗脱3次，去掉上清液，105℃干燥4h，取出固体研磨成粉末，得到改性纳米TiO2。
步骤二：改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜制备：
(1)称取20g乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)于500ml蒸馏水中，得到变性淀粉溶液，90℃加热50min，热变性过程中伴随不断搅拌，然后50℃水浴备用。
(2)将10.05g的壳聚糖溶于60ml 1％的醋酸溶液中，混合溶液磁力搅拌30min，40℃水浴备用。
(3)乙酰化二淀粉磷酸酯(ADSP)溶液与壳聚糖(CS)溶液各取60mL等体积混合,缓慢加入0.9045g改性后的纳米TiO2粉末和6.4g丙三醇，磁力搅拌1h。
(4)将搅拌均匀的膜液置于真空脱气2h后倒入自制成膜器中0.3ml/cm2，50℃干燥6h，干燥冷却后揭膜在温度25±1℃，相对湿度50±1％的恒温恒湿的条件下平衡48h。

Claims (6)

1.一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：至少包含以下步骤：
步骤一：纳米TiO2改性
(1)取纳米TiO2和六偏磷酸钠按质量比为67：100000的比例混合，将混合物溶于蒸馏水中，配置成质量浓度m/v为3％的溶液，用1mol/L的盐酸调混合液的pH为3-7，加入月桂酸钠SL，月桂酸钠SL与纳米TiO2干物质质量比为5～25：100，在35℃-45℃条件下搅拌30-50min；
(2)将步骤一所制备的溶液置于超声波-微波联合反应系统中，超声波功率70-100w，微波功率280-350w，处理5-25min，再将处理后的改性溶液在4000rpm下离心处理15min，并洗脱3次，去掉上清液，105℃干燥4-6h，取出固体研磨成粉末，得到改性纳米TiO2；
步骤二：改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜制备
(1)将乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP溶于蒸馏水中，得到质量浓度m/v为4.00％的变性淀粉溶液，90℃加热28-32min，热变性过程中伴随不断搅拌，然后38-42℃水浴备用；
(2)将壳聚糖溶于1％的醋酸溶液中，配制成质量浓度m/v为2.04％的混合溶液，磁力搅拌30min，40℃水浴备用；
(3)乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP溶液与壳聚糖CS溶液等体积混合,缓慢加入改性后的纳米TiO2粉末，纳米TiO2粉末与乙酰化二淀粉磷酸酯ADSP质量比为22:1并加入占混合溶液体积0.64％的丙三醇，磁力搅拌1h；
(4)将搅拌均匀的膜液置于真空脱气2h后以0.3ml/cm2倒入自制成膜器中，50℃干燥6h，干燥冷却后揭膜在温度25±1℃，相对湿度50±1％的恒温恒湿的条件下平衡48h。
2.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：优选的步骤一(1)中所述的混合液的pH为5。
3.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：优选的步骤一(1)中所述的月桂酸钠SL：纳米TiO2干物质为15：100。
4.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：优选的步骤一(2)中所述的超声波功率为90w。
5.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：优选的步骤一(2)中所述的微波功率为300w。
6.根据权利要求1所述的一种改性纳米二氧化钛/变性淀粉/壳聚糖复合膜的制备方法，其特征在于：优选的步骤一(2)中所述的超声波微波协同作用时间为15min。
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