CN108545986A - 一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，包括底料、A料和B料，其中，按质量份计，底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，氢氧化钠50～100份，自来水1000～1200份；A料包括：链转移剂15～20份，催化剂1～3份，自来水720～780份；B料包括：不饱和羧酸200～250份，2‑苯基丙烯酸300～500份，自来水450～500份。该保坍型聚羧酸减水剂对混凝土具有较大的坍落度保留值，1h后坍落度可达新拌混凝土坍落度的80％以上，能够有效解决混凝土坍落度损失快的问题，且和易性良好，硬化和耐久性能优异；可完全采用自来水制备，产品对普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰水泥、火山灰水泥和各自掺合料均具有广泛的适应性。

Description

一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法，属于混凝土减水剂领域。
背景技术
聚羧酸减水剂(PolycarboxylateSuperplasticizer)是一种高性能减水剂，是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。根据其主链结构的不同可以将聚羧酸系高效减水剂产品分为两大类：一类以丙烯酸或甲基丙烯酸为主链,接枝不同侧链长度的聚醚。另一类是以马来酸酐为主链接枝不同侧链长度的聚醚。以此为基础，衍生了一系列不同特性的高性能减水剂产品。现有聚羧酸减水剂生产条件苛刻，一般采用去离子水或者软化水进行生产，自由基合成时可能还需要进行加热。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种采用自来水在常温下就能合成的保坍型聚羧酸减水剂。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种保坍型聚羧酸减水剂，它包括底料、A料和B料，其中，按质量份计，
底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，氢氧化钠50～100份，自来水1000～1200份；
A料包括：链转移剂15～20份，催化剂1～3份，自来水720～780份；
B料包括：不饱和羧酸200～250份，2-苯基丙烯酸300～500份，自来水450～500份。
其中，所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为1000～1500，其具有低主链长支链的特点。
所述氧化剂为过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的组合。
所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
所述催化剂为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、三氯化钛、氯化锌和氯化铜中的一种或两种以上的组合。
本发明还提供上述保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中加入自来水，投入聚氧乙烯醚大单体，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入氧化剂和氢氧化钠，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将链转移剂、催化剂和自来水混合均匀得到A料，将不饱和羧酸、2-苯基丙烯酸和自来水混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，并在2～2.5h内滴加完，在A料开始滴加8～10min后开始滴加B料，并在A料加完前8～10min滴加完B料；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入一定量的自来水，搅拌25～30min后出料。
步骤四中补水的质量为底料质量的1/3。
本发明保坍型聚羧酸减水剂以聚氧乙烯醚大单体、不饱和羧酸和2-苯基丙烯酸进行自由基聚合反应得到，产品在混凝土碱性条件下，分子结构中的反应性基团可缓慢释放出具有分散作用的基团，起到继续分散水泥颗粒的作用，从而达到抑制混凝土坍落度损失的作用。
有益效果：
本发明保坍型聚羧酸减水剂对混凝土具有较大的坍落度保留值，1h后坍落度可达新拌混凝土坍落度的80％以上，能够有效解决混凝土坍落度损失快的问题，且和易性良好，硬化和耐久性能优异；可完全采用自来水制备，产品对普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰水泥、火山灰水泥和各自掺合料均具有广泛的适应性。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。
实施例1
步骤一：在反应釜中加入自来水1000份，投入聚氧乙烯醚大单体2000份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾20份，氢氧化钠50份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠15份、硫酸亚铁1份和自来水750份混合均匀得到A料，将丙烯酸200份、2-苯基丙烯酸300份和自来水450份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的自来水，搅拌25～30min后出料。
实施例2
步骤一：在反应釜中加入自来水1200份，投入聚氧乙烯醚大单体2000份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾30份，氢氧化钠100份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠20份、硫酸亚铁3份和自来水780份混合均匀得到A料，将丙烯酸250份、2-苯基丙烯酸500份和自来水500份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加10min后开始滴加B料，并在A料加完前10min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的自来水，搅拌25～30min后出料。
实施例3
步骤一：在反应釜中加入自来水1100份，投入聚氧乙烯醚大单体1800份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾25份，氢氧化钠80份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠16份、硫酸亚铁1份和自来水720份混合均匀得到A料，将丙烯酸240份、2-苯基丙烯酸400份和自来水480份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的自来水，搅拌25～30min后出料。
实施例4
步骤一：在反应釜中加入自来水1080份，投入聚氧乙烯醚大单体1600份，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入过硫酸钾28份，氢氧化钠75份，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将甲基丙烯磺酸钠18份、硫酸亚铁2份和自来水768份混合均匀得到A料，将丙烯酸245份、2-苯基丙烯酸380份和自来水475份混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，在A料开始滴加8min后开始滴加B料，并在A料加完前8min滴加完B料，A料在2～2.5h内滴加完；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入底料质量1/3的自来水，搅拌25～30min后出料。
将实施例1～4制备的保坍型聚羧酸减水剂与江苏中铁奥莱特新材料股份有限公司生产的ART-M2型高保坍聚羧酸减水剂进行净浆实验和混凝土性能实验，掺量均为0.5wt％，实验结果见表1。从表中数据可以看出，本发明聚羧酸减水剂1h后坍落度可达新拌混凝土坍落度的80％以上，能够有效解决混凝土坍落度损失快的问题，且和易性良好，硬化和耐久性能优异。
表1
参数 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比产品
减水率(％) 38.4 38.8 39.6 41.5 36.7
初始流动度(mm) 205 208 209 214 196
1h后流动度(mm) 198 202 209 209 188
初始塌落度(mm) 210 208 212 215 203
1h后塌落度(mm) 194 197 209 211 186
和易性 优 优 优 优 优
抗渗性 优 优 优 优 优
抗冻融性 优 优 优 优 良
抗腐蚀性 优 优 优 优 优
抗碳化性 优 优 优 优 良
28d强度(MPa) 35.8 36.9 38.6 40.7 34.9
本发明提供了一种保坍型聚羧酸减水剂及其制备方法的思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。

Claims (7)

1.一种保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，它包括底料、A料和B料，其中，按质量份计，
底料包括：聚氧乙烯醚大单体1500～2000份，氧化剂20～30份，氢氧化钠50～100份，自来水1000～1200份；
A料包括：链转移剂15～20份，催化剂1～3份，自来水720～780份；
B料包括：不饱和羧酸200～250份，2-苯基丙烯酸300～500份，自来水450～500份。
2.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚大单体的分子量为1000～1500。
3.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸钾、过氧化氢、高锰酸钾和重铬酸钾中的一种或两种以上的组合。
4.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为甲基丙烯磺酸钠。
5.根据权利要求1所述的保坍型聚羧酸减水剂，其特征在于，所述催化剂为硫酸亚铁、硫酸亚铁铵、三氯化钛、氯化锌和氯化铜中的一种或两种以上的组合。
6.权利要求1所述保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：在反应釜中加入自来水，投入聚氧乙烯醚大单体，搅拌使得聚氧乙烯醚大单体的溶解率大于80％，然后加入氧化剂和氢氧化钠，继续搅拌15～25min得到底料；
步骤二：将链转移剂、催化剂和自来水混合均匀得到A料，将不饱和羧酸、2-苯基丙烯酸和自来水混合均匀得到B料；
步骤三：向步骤一底料中滴加A料，并在2～2.5h内滴加完，在A料开始滴加8～10min后开始滴加B料，并在A料加完前8～10min滴加完B料；
步骤四：A料滴加完后，体系会有一定的温升，当温度升到最高时补入一定量的自来水，搅拌25～30min后出料。
7.根据权利要求6所述的保坍型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，步骤四中补水的质量为底料质量的1/3。
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