CN108538647A - 膜电极的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种膜电极的制备方法，包括以下步骤：A)将细菌纤维素水凝胶打碎，配制细菌纤维素分散液；B)将所述细菌纤维素分散液与电容活性材料、导电剂混合，得到混合浆液；C)将所述混合浆液成膜，得到膜电极。本申请在制备膜电极的过程中，利用生物可降解的细菌纤维素作为支撑材料，无需采用粘结剂即可实现膜电极的制备，且使膜电极具有柔性、机械强度以及电容活性的优点。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种膜电极的制备方法。
背景技术
细菌纤维素是由能够生产纤维素的细菌如木醋杆菌等细菌，经过发酵等步骤得到的纤维素。细菌纤维素是一种具有生物可降解、机械强度高、可大量制备以及生产成本低等优点的生物材料。
研究表明，细菌纤维素经打碎或者剥离可得到单独的纤维素纤维，这些纤维具有表面作用力强、亲水性强、可成膜以及能够形成均匀水分散液的特点，因此与其他材料复合过程中，具有为其他材料提供支撑的作用。
超级电容器由于具有突出的功率密度以及可观的能量密度，逐渐成为能量存储材料中的重要一员。目前，制备电容器的膜电极均使用高分子材料作为粘结剂，在制备过程中需要使用有机溶剂或者需要多次碾压成膜等方法，上述方法存在成膜性差、有机溶剂有毒有害、高分子易溶胀等缺点，电容结构容易被破坏，影响使用且污染环境；并且膜电极与隔膜分离制备、容易发生滑动，电容器柔性较差等原因，由此限制了超级电容器的应用和发展。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种膜电极的制备方法，本申请制备的膜电极在不使用粘结剂的情况下，具有较好的自支撑性与机械强度。
有鉴于此，本申请提供了一种膜电极的制备方法，包括以下步骤：
A)将细菌纤维素水凝胶打碎，配制细菌纤维素分散液；
B)将所述细菌纤维素分散液与电容活性材料、导电剂混合，得到混合浆液；
C)将所述混合浆液成膜，得到膜电极。
优选的，所述细菌纤维素水凝胶由微生物菌种经过生物发酵得到，所述微生物菌种选自醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属中的一种或多种。
优选的，所述电容活性材料选自Mxenes纳米片、层状双氢氧化物分散液、碳纳米管分散液、活性炭、炭黑、还原氧化石墨烯分散液和活化的介孔石墨烯分散液中的一种或多种；所述导电剂选自炭黑和乙炔黑中的一种或两种。
优选的，所述细菌纤维素分散液中细菌纤维素的固态物质含量为0.5～10mg/ml。
优选的，所述电容活性材料与所述细菌纤维素分散液中的细菌纤维素的质量比为7:3～9.5:0.5。
优选的，所述电容活性材料与所述导电剂的质量比为7:3～10:0.01。
优选的，所述成膜的方式为涂膜方式或抽滤方式。
优选的，所述抽滤方式中采用微孔水系滤膜和砂芯漏斗。
优选的，所述膜电极的单侧电容活性材料的负载量为1～5mg/cm3。
优选的，所述混合的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声分散和摇床震荡中的一种或多种；所述混合的时间为0.5～12h。
本申请提供了一种膜电极的制备方法，其是将细菌纤维素水凝胶打碎之后，再配制细菌纤维素分散液；然后将上述细菌纤维素分散液与电容活性材料、导电剂混合，得到混合浆液，最后将混合浆液成膜，得到膜电极。在制备膜电极的过程中，本申请利用细菌纤维素作为原料，其可形成纤维素纤维，不需要粘结剂即可实现膜电极的制备，且由于纤维素的特性，使得制备的膜电极具有柔性、机械强度大的特点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的混合浆液的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1制备的膜电极的超级电容器结构的循环伏安曲线图；
图3为本发明实施例1制备的膜电极的超级电容器结构的恒流充放电曲线图；
图4为本发明实施例1制备的膜电极与传统电极结构的电容性能对比曲线图；
图5为本发明实施例1制备的膜电极的宏观照片。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对现有技术中膜电极使用高分子材料作为粘结剂，且需要使用有机溶剂成膜的方法，本申请提供了一种膜电极的制备方法，该方法利用细菌纤维素作为原料，使得制备得到的膜电极不需要粘结剂即可成膜，且具有较好的柔性与机械强度。具体的，本发明所述膜电极的制备方法，包括以下步骤：
A)将细菌纤维素水凝胶打碎，配制细菌纤维素分散液；
B)将所述细菌纤维素分散液与电容活性材料、导电剂混合，得到混合浆液；
C)将所述混合浆液成膜，得到膜电极。
在制备膜电极的过程中，首先进行原料的准备，即准备细菌纤维素水凝胶、电容活性材料与导电剂；所述细菌纤维素水凝胶是由能够生产细菌纤维素的细菌如木醋杆菌通过生物发酵得到的纤维素水凝胶。上述原料均为市售产品，对其来源本申请没有特别的限制。
按照本发明，在原料准备之后则将所述细菌纤维素水凝胶打碎，以得到单独的纤维素纤维。所述打碎的方式可通过搅拌机或者粉碎仪进行。细菌纤维素水凝胶打碎之后，则配制细菌纤维素分散液，所述细菌纤维素分散液中细菌纤维素的浓度为0.5～10mg/ml，在具体实施例中，所述细菌纤维素分散液中细菌纤维素的浓度为1～5mg/ml；该范围内细菌纤维素可在后续混合浆液中得到良好的分散，超过此范围易形成细菌纤维素的团聚。
本申请然后将上述细菌纤维素分散液、电容活性材料与导电剂混合，得到混合浆液。具体的，所述电容活性材料选自Mxenes纳米片、层状双氢氧化物分散液、碳纳米管分散液、活性炭、炭黑、还原氧化石墨烯分散液和活化的介孔石墨烯分散液中的一种或多种；所述导电剂选自炭黑和乙炔黑中的一种或两种；在具体实施例中，所述电容活性材料选自活性炭粉末或Mxenes纳米片；所述导电剂选自炭黑。在上述混合浆液中，所述电容活性材料与所述细菌纤维分散液中的细菌纤维素的质量比为7:3～9.5：0.5；在此范围内能够成功制备膜结构，且能够保持电容活性材料的性能；而超出上述范围，则膜结构不能够成功制备，且制备的膜电极不具有电容活性。所述电容活性材料与所述导电剂的质量比为7:3～10:0.01；上述范围使膜电极具有突出的导电性与能量密度。
为了使细菌纤维素分散液、导电剂与电容活性材料混合均匀，需要对混合后的浆液进行磁力搅拌、机械搅拌或震荡混合，所述混合的时间为0.5～12h；在具体实施例中，利用磁力搅拌4～6h，即可实现上述材料的均匀混合。
本申请最后将得到的混合浆液进行成膜，得到膜材料。按照本发明，所述成膜的方式为涂膜方式或抽滤方式。在具体实施例中，根据电容活性材料的粒径以及混合浆液中溶剂性质，所述抽滤采用微孔水系滤膜和砂芯漏斗，所述抽滤的时间具体为膜材料表面水分抽干无可见水后继续抽数分钟即可。在本申请中，所述细菌纤维素、电容活性材料与导电剂的量应根据抽滤所采用的微孔水系滤膜的大小进行优选，具体的，膜材料单侧电容活性材料的负载量为1～5mg/cm3。
本发明在制备膜电极的过程中，利用细菌纤维素作为原料，保证了膜电极的柔性、自支撑性与机械强度，且不需要粘结剂即可实现膜电极的制备，仅通过简单的涂膜或抽滤方法，即可实现膜电极的制备，具有制备方法简单、绿色环保、耗能低等优点。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的膜电极的制备方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
取一定量的细菌纤维素水凝胶榨汁机打碎后，再配制100mL固态物质浓度为2mg/ml的纤维素溶液；
将0.8g活性炭粉末、0.1g炭黑粉末加入上述纤维素溶液中，磁力搅拌6小时，得到混合浆液；
将上述混合溶液，采用砂芯漏斗和孔径为220μm的水系微孔滤纸进行抽滤，按照混合物质在滤纸表面均匀分散计算，用来抽滤的混合浆液的量为最后活性物质为3mg/cm2；上述混合液抽滤至表面无可见溶液或水分，继续抽滤数分钟，确保膜内水分被完全抽滤出，得到膜电极。
将上述膜电极制备成超级电容器，测试其电化学性能及其他性能。
图1为本实施例制备的混合浆液的扫描电子显微镜照片，由图1可以看出纤维素与活性炭搭接紧密，分散均匀；
图2为本实施例制备的膜电极作为电极的超级电容器的循环伏安曲线图，活性物质载量为7.5mg/cm2，扫速为50mV/s，由图2可知，本电容结构具有明显的电容特征；
图3为本实施例制备的活性炭纤维素混合物/滤纸/活性炭纤维素混合物的三层全电容结构的恒流充放电曲线，活性物质载量为7.5mg/cm2，电流密度为1mA/cm2，由图3可知，本电容结构具有一定的电容性能。
图4为本实施例制备的膜电极与以粘结剂制备的传统电极结构的电容性能对比曲线图，活性物质载量均为7.5mg/cm2，区别仅在于，传统电极结构中加入了粘结剂未加入细菌纤维素。由图4可知，细菌纤维素作为粘结剂时，在相同条件下，能够实现比传统粘结剂更优异的电容性能。
图5为本实施例制备的膜电极的宏观照片，由图5可知，本申请制备的膜电极能够弯曲，具有自支撑、柔性以及良好的机械性能。
实施例2
取一定量的细菌纤维素水凝胶经榨汁机打碎，再配制100mL固态物质浓度为2mg/ml的纤维素浆料；
配制浓度梯度为4mg/mL的Mxenes纳米片分散液100mL，与纤维素浆料、炭黑按照固态物质质量比为8：1：1的比例混合，磁力搅拌6h，得到混合浆液；
将上述混合浆液采用砂芯漏斗和孔径为220μm的水系微孔滤纸进行抽滤，按照混合物质在滤纸表面均匀分散计算，用来抽滤的混合液的量为最后活性物质为3mg/cm2；上述混合液抽滤至表面无可见溶液或水分，继续抽滤数分钟，确保膜内水分被完全抽滤出，得到膜电极。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种膜电极的制备方法，包括以下步骤：
A)将细菌纤维素水凝胶打碎，配制细菌纤维素分散液；
B)将所述细菌纤维素分散液与电容活性材料、导电剂混合，得到混合浆液；
C)将所述混合浆液成膜，得到膜电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素水凝胶由微生物菌种经过生物发酵得到，所述微生物菌种选自醋酸菌属、土壤杆菌属、根瘤菌属和八叠球菌属中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电容活性材料选自Mxenes纳米片、层状双氢氧化物分散液、碳纳米管分散液、活性炭、炭黑、还原氧化石墨烯分散液和活化的介孔石墨烯分散液中的一种或多种；所述导电剂选自炭黑和乙炔黑中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述细菌纤维素分散液中细菌纤维素的固态物质含量为0.5～10mg/ml。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电容活性材料与所述细菌纤维素分散液中的细菌纤维素的质量比为7:3～9.5:0.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述电容活性材料与所述导电剂的质量比为7:3～10:0.01。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述成膜的方式为涂膜方式或抽滤方式。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述抽滤方式中采用微孔水系滤膜和砂芯漏斗。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述膜电极的单侧电容活性材料的负载量为1～5mg/cm3。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合的方式为磁力搅拌、机械搅拌、超声分散和摇床震荡中的一种或多种；所述混合的时间为0.5～12h。
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