CN108535333B - 基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器及其制备方法和应用 - Google Patents

基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器及其制备方法和应用，对传感器制备方式条件进行了优化；本发明基于含偶氮官能团的方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器包括叉指电极以及覆于叉指电极上的镀膜材料；镀膜材料为含偶氮官能团的方酸菁聚合物，显示出对氨气与一氧化氮的优异的传感选择性；同时其最低检测限低至1 ppb，响应/回复时间为82s/185s。本发明还测试了器件对一氧化氮的传感性能，其最低检测线可达到40 ppb，响应/回复时间112s/921s。

Description

基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器及其制备 方法和应用
技术领域
本发明属于有机半导体器件技术领域，具体涉及基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器及其制备方法和应用。
背景技术
氨气对接触的皮肤组织都有腐蚀和刺激作用，可以吸收皮肤组织中的水分，使组织蛋白变性，并使组织脂肪造化，破坏细胞膜结构。氨的溶解度高，所以主要对动物或人体的上呼吸道有刺激和 腐蚀作用，常被吸附在皮肤黏膜和眼结膜上从而产生刺激和炎症。可麻痹呼吸道纤毛和损害黏膜上组织，使病原微生物易于侵入，减少人体对疾病的抵抗力。氨通常以气体形式吸入人体，氨气被吸入肺后容易通过肺泡进入血液，与和血红蛋白结合，破坏运氧功能。因此氨气是一种高毒性高污染的气体。氨气是一种工业中广泛使用的气体，无论是冷藏，钢铁生产还是饲料肥料的生产，工业的各个方面都要用到氨气；因此随着全球工业生产的增长，氨气的使用量呈逐年递增的趋势，但是由于检测氨气的高毒性，高污染性使得检测氨气的泄露的应用产品被广泛的需求。而一氧化氮不稳定容易与氧结合形成酸性气体二氧化氮，是造成酸雨的主要气体之一。一氧化氮浓度高可致高铁血红蛋白症，还有一定的慢性危害：主要表现为神经衰弱综合征及慢性呼吸道炎症；个别病例出现肺纤维化，可引起牙齿酸蚀症。
方酸菁作为一种新型的有机材料，具有近红外吸收、高的吸光摩尔系数、光稳定性强、带隙能小、结构可调性、合成简单等优势。近年来在太阳能电池领域显现出优异的性能。本发明人前期报道方酸菁衍生物小分子和聚合物能用于氨气和湿度的检测，但在设计双组份气体传感领域未见方酸菁衍生物的报道，同时对氨气的检测限只能达到40 ppb，有进一步提升的空间。
发明内容
针对上述情况，本发明采用一种在叉指电极表面设置方酸菁聚合物来制备氨气/一氧化氮双组份传感器，并且通过在不同浓度的氨气（一氧化氮）观察传感器的电流变化来检测不同浓度氨气（一氧化氮）。本发明的氨气/一氧化氮双组份传感器在对氨气的检测限能达到1ppb，对一样化氮的检测限也能达到40 ppb；并且传感器制作方便，价格低廉，稳定性好。
本发明公开了一种基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，包括叉指电极以及覆于叉指电极上的镀膜材料；所述镀膜材料为方酸菁聚合物；所述方酸聚合物的化学结构式如下：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
其中，n为20~50。
本发明的基于的方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器包括叉指电极和镀膜材料，还包括基板等；所述镀膜材料为上述方酸菁聚合物，其被刷涂在所述叉指电极上，并且其厚度为100~400μm。
优选的，在上述基于的氨气/一氧化氮双组份传感器中，所述叉指电极以厚度为1~2 mm的氧化铝（Al2O3）为基底，其上设置有厚度为100nm的银-钯（Ag-Pd）合金电极。
优选的，在上述基于氨气/一氧化氮双组份传感器中，所述叉指电极的叉指宽度为100，叉指间距为60 μm
本发明还公开了上述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器的制备方法，包括如下步骤，，将方酸菁聚合物溶液刷涂在叉指电极上，于室温下放置，清除溶剂后，于50~80℃干燥0.5~2小时，得到基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器；优选的，清洁基板，并将叉指电极固定在所述基板上，然后将方酸菁聚合物溶液刷涂在叉指电极上；所述方酸菁聚合物溶液中，方酸菁聚合物、溶剂的质量比为4∶1～2；比如：
（1）清洁基板，并将叉指电极固定在所述基板上；
（2）按照方酸菁聚合物:溶剂=4:1~2的重量比将方酸菁聚合物溶解于溶剂（乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯）中，使其分散均匀，得到方酸菁聚合物溶液；
（3）将方酸菁聚合物溶液刷涂在叉指电极上，于室温下放置，清除溶剂后，于80℃干燥0.5~2小时，得到基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器。
优选的，在上述制备方法中，步骤（1）中所述基板选自玻璃基板、PE基板、铁片基板中的任意一种，优选玻璃基板。
优选的，在上述制备方法中，步骤（1）中所述固定通过双面胶粘合的方式来完成。
优选的，在上述制备方法中，步骤（2）中所述溶剂选自乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种，优选乙醇。
优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述刷涂过刷涂笔来完成。
优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述刷涂的参数设置如下：刷涂次数20次左右，每次刷涂结束待表面干燥后再次刷涂。
优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述干燥的温度为60℃，时间为1小时。
优选的，在上述制备方法中，步骤（3）中所述干燥通过真空烘箱来完成。
本发明还公开了方酸菁聚合物，其化学结构式如下：
Figure 869390DEST_PATH_IMAGE001
其中，n为20~50。
本发明还公开了上述方酸菁聚合物的制备方法，包括以下步骤，以4,4’-二氨基偶氮苯和方酸为原料，在溶剂中，加热反应；反应结束后，待温度降至室温，将产品过滤并用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到方酸菁聚合物。
本发明还公开了方酸菁聚合物溶液及其制备方法，包括以下步骤，以4,4’-二氨基偶氮苯和方酸为原料，在反应溶剂中，加热反应；反应结束后，待温度降至室温，将产品过滤并用乙酸乙酯洗涤，干燥，得到方酸菁聚合物；按照方酸菁聚合物:溶剂=4:1~2的重量比将方酸菁聚合物溶解于溶剂中，使其分散均匀，得到方酸菁聚合物溶液；所述溶剂选自乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯中的任意一种，优选乙醇。
上述制备方法可表示如下：
Figure 671124DEST_PATH_IMAGE002
本发明公开了上述方酸菁聚合物或者方酸菁聚合物溶液在制备氨气/一氧化氮双组份传感器中的应用。
本发明公开了上述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器在环境检测，比如空气湿度检测中的应用。
与现有技术相比，利用上述技术方案的本发明具有如下优点：
（1）本发明公开的器件制备便捷，操作简单；
（2）本发明公开的器件响应时间短，对于氨气和一氧化氮变化响应高于常见的金属氧化物，检测限低；
（3）本发明公开的器件回复时间短，器件性能稳定。
附图说明
图1为方酸菁聚合物的SEM图；
图2为方酸菁聚合物的红外图；
图3为方酸菁聚合物的XRD图；
图4为方酸菁聚合物的紫外可见图谱；
图5为方酸菁聚合物的热重分析图；
图6为基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器的实物图；
图7为传感器在不同浓度的氨气下的电流变化；
图8为传感器在不同氨气浓度下脉冲曲线；
图9为传感器对20ppb 氨气的响应时间和回复时间；
图10为传感器在不同浓度的一氧化氮下的电流变化；
图11为传感器在不同一氧化氮浓度下脉冲曲线；
图12为传感器对400ppb 一氧化氮的响应时间和回复时间；
图13为方酸菁聚合物传感器对不同气体的响应性。
具体实施方式
下文将结合附图和具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。除非另有说明，下列实施例中所使用的试剂、材料、仪器等均可通过商业手段获得。
实施例一 方酸菁聚合物的合成
称取4,4’-二氨基偶氮苯(0.7g, 3mmol.)和方酸(0.5,4mmol)，并置于正丁醇(35mL)中，130℃加热并回流反应18 h，反应完全后，反应结束后，待温度降至室温，将产品过滤并用乙酸乙酯洗涤３次，过滤，真空干燥，得到方酸菁聚合物（0.96g，产率55 %），聚合度为40；其显微结构示意图如图1所示，其化学结构式如下：
Figure 219917DEST_PATH_IMAGE001
鉴定谱图见图2-图5：从红外光谱图中可以看到原料方酸的羟基缔合峰消失不见，并且产物羰基峰相对明显，并与方酸中的羰基发生了位移，由此可见聚合物成功的合成出来；且方酸菁聚合物在X射线衍射（XRD）测试中，取向更加突出。
实施例二 传感器的制备
（a）清洁玻璃基板，并通过双面胶将叉指电极粘合在基板上，该叉指电极以氧化铝（1 mm）为基底，其上设置有银钯合金电极（100nm），叉指宽度为200 μm，叉指间距为60 μm；
（b）将实施例一的方酸菁聚合物（4 mg）溶解于乙醇（2 g）中，使其分散均匀，得到的乙醇溶液；
（c）将方酸菁聚合物的乙醇溶液刷涂在叉指电极上，刷涂20次，每次刷涂结束待表面干燥后再次刷涂，于室温下放置，挥干乙醇后，置于真空烘箱中于60 ℃干燥1 h，得到基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，其结构示意图如图6所示，其中膜厚度为400 μm。
实施例三 基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器在不同浓度氨气下电流响应测定
将实施例二的基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器置于测试机器内，在0-20V电压范围内，并测试器件在1ppb, 5ppb, 10ppb, 20ppb, 40ppb, 60ppb,80ppb, 100 ppb, 200ppb, 400ppb, 600ppb, 800ppb, 1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm,40ppm.等不同氨气浓度内的电流变化，其结果如图7所示，表明其能对1ppb浓度的氨气响应。同时检测器件对40ppb, 60ppb, 80ppb, 100ppb, 200ppb, 400ppb, 600ppb, 800ppb,1ppm, 5ppm, 10ppm, 20ppm, 40ppm等不同浓度的一氧化氮的电流变化，其结果如图10所示
基于的氨气/一氧化氮双组份传感器在1ppb-1ppm等不同浓度下的氨气下的回复性测定和在40 ppb-1ppm等不同浓度下的一氧化氮的回复性的测定：
首先将器件置于纯氮气条件下，电流稳定后，再将器件置于不同浓度的氨气氛围下，同样待电流稳定后，将器件再纯氮气条件下，重复以上循环，其结果如图8和图11所示。
从图9和图12可以发现，器件的稳定性非常好，器件对氨气测试响应时间短至82s左右，器件的回复时间短至185s，对一氧化氮的响应时间为112s回复时间为921s由此可见，器件不仅稳定性好，而且响应时间短，回复时间短。
实施例四
传感器的制备：
（a）清洁玻璃基板，并通过双面胶将叉指电极粘合在基板上，该叉指电极以氧化铝（1 mm）为基底，其上设置有银钯合金电极（100nm），叉指宽度为200 μm，叉指间距为60 μm；
（b）将实施例一的方酸菁聚合物（4mg）溶解于乙醇（2 g）中，使其分散均匀，得到的乙醇溶液；
（c）将实施例一的方酸菁聚合物的乙醇溶液刷涂在叉指电极上，刷涂20次，每次刷涂结束待表面干燥后再次刷涂，于室温下放置，挥干乙醇后，置于真空烘箱中于80℃干燥1h，得到基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，其中镀膜厚度为400 μm。
实施例五
传感器的制备：
（a）清洁玻璃基板，并通过双面胶将叉指电极粘合在基板上，该叉指电极以氧化铝（2 mm）为基底，其上设置有银钯合金电极（200nm），叉指宽度为200 μm，叉指间距为60 μm；
（b）将实施例一的方酸菁聚合物（4 mg）溶解于乙醇（1 g）中，使其分散均匀，得到的乙醇溶液；
（c）将实施例一的方酸菁聚合物的乙醇溶液刷涂在叉指电极上，刷涂20次，每次刷涂结束待表面干燥后再次刷涂，于室温下放置，挥干乙醇后，置于真空烘箱中于60℃干燥1h，得到基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，其中镀膜厚度为400 μm。
从图11中可以看出，对于不同浓度的一氧化氮氛围，基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器在均有不同的电流变化，为了使得不同浓度的氨气响应区分明显，后续采用20V 的电压测定不同浓度的脉冲曲线。也因此确定了的量的最优条件。
实施例六 基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器对有机/无机气体的选择响应性。
在频率为20V的电压下，首先将器件置于不同气体氛围，测量基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器对不同的气体的响应性能；图13所示，分别对氧气、四氢呋喃、二甲苯、丙酮、甲苯、氯仿、乙醇、乙酸乙酯、三乙胺、二乙胺和二氧化氮进行了响应性的测试， 实验表明此基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器对氨气和一氧化氮都有很好的选择响应性。
综上所述，本发明通过将一种制作成结构简单的电阻式薄膜传感器，实现了针对不同浓度的氨气和一氧化氮的双重检测，并且响应时间快回复时间快，本发明的基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器解决了目前缺乏有机聚合物氨气/一氧化氮双组份传感器的难题。

Claims (9)

1.一种基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，其特征在于，所述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器包括叉指电极以及覆于叉指电极上的镀膜材料；所述镀膜材料为方酸菁聚合物；所述方酸菁聚合物的化学结构式如下：
Figure 95227DEST_PATH_IMAGE001
其中，n为20～50。
2.根据权利要求1所述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器，其特征在于，所述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器还包括基板；所述镀膜材料的厚度为100～400 μm；所述叉指电极以厚度2 mm的氧化铝为基底，其上设置有厚度为100～200nm的银-钯合金电极；所述叉指电极的叉指宽度为100 μm，叉指间距60 μm。
3.一种方酸菁聚合物，其化学结构式如下：
Figure 581703DEST_PATH_IMAGE001
其中，n为20～50。
4.权利要求3所述方酸菁聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以4,4’-二氨基偶氮苯和方酸为原料，在溶剂中，加热反应，制备方酸菁聚合物。
5.一种方酸菁聚合物溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，以4,4’-二氨基偶氮苯和方酸为原料，在溶剂中，加热反应，制备方酸菁聚合物；按照方酸菁聚合物∶溶剂=4∶1～2的重量比将方酸菁聚合物溶解于溶剂中，使其分散均匀，得到方酸菁聚合物溶液；所述方酸菁聚合物的化学结构式如下：
Figure 810690DEST_PATH_IMAGE001
其中，n为20～50。
6.根据权利要求5所述方酸菁聚合物溶液的制备方法制备的方酸菁聚合物溶液。
7.权利要求3所述方酸菁聚合物在制备氨气/一氧化氮双组份传感器中的应用。
8.权利要求6所述方酸菁聚合物溶液在制备氨气/一氧化氮双组份传感器中的应用。
9.权利要求1所述基于方酸菁聚合物的氨气/一氧化氮双组份传感器在环境检测中的应用。
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