CN108531986A - 一种大颗粒金刚石的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种大颗粒金刚石的制备方法，属于金刚石制备技术领域。其包括晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上；碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，同时维持微波沉积室内的温度和压力以及催化后的气体流度；基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，控制金刚石的生长速度。本发明的一种大颗粒金刚石的制备方法，能够制备大颗粒的金刚石，晶型完整，成本低且工艺简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种大颗粒金刚石的制备方法，属于金刚石制备技术领域。
背景技术
金刚石具有许多卓越的物理化学性能,使其在现代工业中有着非常广阔的应用前景,在国防、机械、地质、冶金、煤炭、石油等工业中得到越来越广泛的应用。金刚石可分为天然金刚石和人造金刚石两种,在自然界中天然金刚石产量很少,开采困难因而价格昂贵,人造金刚石比天然金刚石价格便宜,性能与天然金刚石相差无几。因此,人工合成大颗粒的优质金刚石具有极高的科学研究和工业应用价值。在人工合成大颗粒金刚石的方法中,传统的高温高压合成法,不但设备昂贵,而且由于需要用到催化剂,使得反应中不可避免的引入了各种杂质(例如铁,钴,镍等),使其优异性能不能得以充分发挥。
金刚石有超高的硬度，并具有热导率高、耐磨性好、化学性质稳定、热膨胀系数低和与被切屑材料间具有低的摩擦系数等优异特性，是一种理想的切屑材料。其中单晶金刚石最成功的应用就是作为精密或者超精密车刀来切屑材料。由于单晶金刚石内部无晶界且缺陷少，刀具刃口通过加工可以达到原子级的平直度和锋利度等一些列优势，使得刀具表面具有超高的光洁度和切屑刃加工过程中无副作用，加工表面粗糙度理论值接近于零，从而能够过得镜面加工效果。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种大颗粒金刚石的制备方法，能够制备大颗粒的金刚石，晶型完整，成本低且工艺简单。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上，；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2000-2500度，压力为200-500Pa,催化后的气体的气流速度为0.2-0.5m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为200-500Pa。
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.01-0.015g/h。
所述纳米金刚石的粒径为50-200nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为1-5r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为650-900度，模具的材质为石英。
碳氢氧的碳源为碳链低于10的多糖类、醇类和醛类有机物，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
所述磁场的强度为10-30T。
所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入50-70℃浓硫酸清洗30-60分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有10-50mg/l的氯化铂溶液中浸泡2-5分钟后，用纯水洗涤后烘干。
本发明的有益效果：本发明的一种大颗粒金刚石的制备方法，能够制备大颗粒的金刚石，晶型完整，成本低且工艺简单。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2100度，压力为250Pa,催化后的气体的气流速度为0.25m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为250Pa。
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.012g/h。
所述纳米金刚石的粒径为100nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为2.5r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为750度，模具的材质为石英。
碳氢氧的碳源为葡萄糖，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
所述磁场的强度为20T。
所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入60℃浓硫酸清洗40分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有40mg/l的氯化铂溶液中浸泡3分钟后，用纯水洗涤后烘干。
实施例2
一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2100度，压力为400Pa,催化后的气体的气流速度为0.35m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为400Pa。
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.013g/h。
所述纳米金刚石的粒径为100nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为2.5r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为750度，模具的材质为石英。
碳氢氧的碳源为乙醛，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
所述磁场的强度为20T。
所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入60℃浓硫酸清洗40分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有40mg/l的氯化铂溶液中浸泡3分钟后，用纯水洗涤后烘干。
实施例3
一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上，；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2100度，压力为300Pa,催化后的气体的气流速度为0.25m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为300Pa。
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.013g/h。
所述纳米金刚石的粒径为100nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为3.5r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为750度，模具的材质为石英。
碳氢氧的碳源为丙三醇，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
所述磁场的强度为20T。
所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入60℃浓硫酸清洗40分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有20mg/l的氯化铂溶液中浸泡3分钟后，用纯水洗涤后烘干。
实施例4
一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2800度，压力为400Pa,催化后的气体的气流速度为0.4m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为400Pa。
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.014g/h。
所述纳米金刚石的粒径为100nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为4r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为800度，模具的材质为石英。
碳氢氧的碳源为乙醇，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
所述磁场的强度为20T。
所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入60℃浓硫酸清洗55分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有40mg/l的氯化铂溶液中浸泡3.5分钟后，用纯水洗涤后烘干。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (5)
1.一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)晶种放置，将纳米金刚石晶种放入到微波沉积室内，同时在微波沉积室的基板上设置有模具，将纳米金刚石晶种放置在模具上；
(2)碳源的处理，将含有碳氢氧的碳源经过汽化后，经过催化剂网层，然后进入微波沉积室内，同时开启微波源，将经过催化后的气体等离子体化；
(3)在纳米金刚石生长的方向加入磁场，开启基板底部的转动电机，基板在电机带动下做偏心转动，同时维持微波沉积室内的温度为2000-2500度，压力为200-500Pa,催化后的气体的气流速度为0.2-0.5m/s，同时在微波沉积室接入真空泵，维持微波沉积室内的压力为200-500Pa；
(4)基板底部设置有重力传感器，重力传感器与微波源上的功率调节器连接，通过重力传感器上的数据来调节微波源的功率，控制金刚石的生长速度，控制每颗金刚石的生长速度为0.01-0.015g/h。
2.根据权利要求1所述的一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于：所述纳米金刚石的粒径为50-200nm，纳米金刚石采用MPCVD法制备，所述基板偏心转动的转动速度为1-5r/min，模具固定在基板上，基板的底部设置有冷却装置，维持基板的温度为650-900度，模具的材质为石英。
3.根据权利要求1所述的一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于：碳氢氧的碳源为碳链低于10的多糖类、醇类和醛类有机物，催化剂网层内含有的催化剂为过渡金属单质负载在氧化铝上。
4.根据权利要求1所述的一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于：所述磁场的强度为10-30T。
5.根据权利要求1所述的一种大颗粒金刚石的制备方法，其特征在于：所述纳米金刚石晶种在放入到微波沉积室之前进行预处理，预处理工艺为在超声波下加入50-70℃浓硫酸清洗30-60分钟，然后在无水酒精中洗涤，放入含有10-50mg/l的氯化铂溶液中浸泡2-5分钟后，用纯水洗涤后烘干。
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| CN111074345A (zh) * | 2020-01-13 | 2020-04-28 | 北京大学东莞光电研究院 | 一种大颗粒金刚石的制备装置及其制备方法 |
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