CN108531074A - 一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用，该方法采用将滑石粉、重晶石混合后初步粉碎，然后加入磷酸二氢钙充分球磨，得到初步混合物并干燥，随后将聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷置于反应釜中，与前述干燥混合物进行高温搅拌反应，再向高温反应产物中加入异丙醇和无水乙醇，调节pH后进行超声分散，最后将超声分散产物与流平剂、增稠剂共同混合后水浴处理，产物经冷却、调节pH后得到成品涂料。制备而成的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，其不易开裂、柔韧性好，在建筑装饰工程中具有良好的应用前景。

Description

一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及涂料开发技术领域，具体涉及一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用。
背景技术
涂料是涂覆在被保护或被装饰的物体表面，并能与被涂物形成牢固附着的连续薄膜，通常是以树脂、或油、或乳液为主，添加或不添加颜料、填料，添加相应助剂，用有机溶剂或水配制而成的粘稠液体。它可以遮盖被涂面上的各种缺陷，使其美观，即具有装饰性；它可以控制水分，隔绝空气中的二氧化碳、二氧化硫、氯化氢等腐蚀性气体，防止气候对被涂物影响及金属底材生锈，即具有保护功能；它可以赋予被涂物表面各种颜色，具有标志作用；此外，涂料还赋予被涂物体一些特殊功能，例如，电子工业中使用的导电、导磁涂料；航空航天工业上的耐高温烧蚀涂料；军事上的伪装和隐形涂料等等。
建筑涂料作为一类用于房屋装修的涂料产品，有的建筑对防霉、防火、保温隔热、耐腐蚀等有特殊要求，有的建筑对防水、防冻、抗裂有特殊要求，有的对装饰有特殊要求。建筑涂料根据应用场所可以简单分为外墙涂料和内墙涂料。外墙涂料主要起装饰和保护建筑物的外墙面，使建筑物外贸整洁美观，从而达到美化城市环境的目的，同时能够起到保护建筑物外墙壁的作用，延长使用时间，从而获得良好的装饰和保护效果。但是，外墙涂料长期暴露在大自然的环境中，经受风吹、日晒、盐雾腐蚀、雨淋、冷热变化等作用，在这些恶劣的外界自然环境的长期反复作用下，特别是阳光的强烈照射，大量光子对涂料分子结构不断冲击，会导致涂料失效。涂层易发生开裂、粉化、剥落、变色等现象，使涂层失去原有的装饰保护功能。而且，外墙涂料自身也存在着抗沾污性差，耐磨性差，易产生划痕，附着性差，易脱落等质量问题。随着社会经济的快速发展、人民的生活水平不断提高以及高层建筑的大量涌现，对建筑涂料尤其是外墙涂料的要求也是越来越高，高性能功能性外墙涂料已成为当前研发的重点。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法及其应用，该方法采用将滑石粉、重晶石混合后初步粉碎，然后加入磷酸二氢钙充分球磨，得到初步混合物并干燥，随后将聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷置于反应釜中，与前述干燥混合物进行高温搅拌反应，再向高温反应产物中加入异丙醇和无水乙醇，调节pH后进行超声分散，最后将超声分散产物与流平剂、增稠剂共同混合后水浴处理，产物经冷却、调节pH后得到成品涂料。制备而成的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，其不易开裂、柔韧性好，在建筑装饰工程中具有良好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将滑石粉7-9份、重晶石6-8份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙12-16份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至75-85℃，在该温度下持续干燥8-12小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂55-65份、聚醋酸乙烯酯50-60份、对氨基苯甲酸25-35份、聚甲基三乙氧基硅氧烷10-12份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为110-120℃，在搅拌速度为1300-1400转/分钟的速率下高温搅拌1-2小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇8-10份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入流平剂2-4份、增稠剂2-4份，将水浴锅温度控制在50-55℃，以120-180转/分钟的速度水浴搅拌30-40分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7-8，得到成品涂料。
进一步的，所述步骤(1)中球磨处理所选择的球料比为12:1，球磨机的转速为2000-3000转/分钟，球磨时间为90-120分钟。
进一步的，所述步骤(4)中的超声分散频率为25-35KHz，超声分散功率为1300-1500W，超声分散时间为2-3小时。
进一步的，所述步骤(5)中的流平剂选自羟甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷、二丙酮醇中的任意一种。
进一步的，所述步骤(5)中的增稠剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素中的任意一种。
进一步的，本发明还公开了所述制备方法制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料在建筑装饰工程中的应用。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
(1)本发明的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法采用将滑石粉、重晶石混合后初步粉碎，然后加入磷酸二氢钙充分球磨，得到初步混合物并干燥，随后将聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷置于反应釜中，与前述干燥混合物进行高温搅拌反应，再向高温反应产物中加入异丙醇和无水乙醇，调节pH后进行超声分散，最后将超声分散产物与流平剂、增稠剂共同混合后水浴处理，产物经冷却、调节pH后得到成品涂料。制备而成的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，其不易开裂、柔韧性好，在建筑装饰工程中具有良好的应用前景。
(2)本发明采用了聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷这几种原料参与制备添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，对添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
(1)将滑石粉7份、重晶石6份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙12份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2000转/分钟，球磨时间为90分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至75℃，在该温度下持续干燥8小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂55份、聚醋酸乙烯酯50份、对氨基苯甲酸25份、聚甲基三乙氧基硅氧烷10份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为110℃，在搅拌速度为1300转/分钟的速率下高温搅拌1小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇8份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为25KHz，超声分散功率为1300W，超声分散时间为2小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入羟甲基纤维素2份、聚乙烯醇2份，将水浴锅温度控制在50℃，以120转/分钟的速度水浴搅拌30分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
(1)将滑石粉8份、重晶石7份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙14份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2500转/分钟，球磨时间为105分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至80℃，在该温度下持续干燥10小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂60份、聚醋酸乙烯酯55份、对氨基苯甲酸30份、聚甲基三乙氧基硅氧烷11份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为115℃，在搅拌速度为1350转/分钟的速率下高温搅拌1.5小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇9份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为30KHz，超声分散功率为1400W，超声分散时间为2.5小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入聚二甲基硅氧烷3份、聚乙烯吡咯烷酮3份，将水浴锅温度控制在52.5℃，以150转/分钟的速度水浴搅拌35分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7.5，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
(1)将滑石粉9份、重晶石8份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙16份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为3000转/分钟，球磨时间为120分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至85℃，在该温度下持续干燥12小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂65份、聚醋酸乙烯酯60份、对氨基苯甲酸35份、聚甲基三乙氧基硅氧烷12份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为120℃，在搅拌速度为1400转/分钟的速率下高温搅拌2小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇10份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为35KHz，超声分散功率为1500W，超声分散时间为3小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入二丙酮醇4份、羟丙基甲基纤维素4份，将水浴锅温度控制在55℃，以180转/分钟的速度水浴搅拌40分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为8，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
(1)将滑石粉8份、重晶石7份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙14份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2500转/分钟，球磨时间为105分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至80℃，在该温度下持续干燥10小时，得到干燥混合物；
(3)将聚醋酸乙烯酯55份、对氨基苯甲酸30份、聚甲基三乙氧基硅氧烷11份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为115℃，在搅拌速度为1350转/分钟的速率下高温搅拌1.5小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇9份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为30KHz，超声分散功率为1400W，超声分散时间为2.5小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入聚二甲基硅氧烷3份、聚乙烯吡咯烷酮3份，将水浴锅温度控制在52.5℃，以150转/分钟的速度水浴搅拌35分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7.5，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
(1)将滑石粉8份、重晶石7份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙14份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2500转/分钟，球磨时间为105分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至80℃，在该温度下持续干燥10小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂60份、对氨基苯甲酸30份、聚甲基三乙氧基硅氧烷11份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为115℃，在搅拌速度为1350转/分钟的速率下高温搅拌1.5小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇9份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为30KHz，超声分散功率为1400W，超声分散时间为2.5小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入聚二甲基硅氧烷3份、聚乙烯吡咯烷酮3份，将水浴锅温度控制在52.5℃，以150转/分钟的速度水浴搅拌35分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7.5，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例3
(1)将滑石粉8份、重晶石7份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙14份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2500转/分钟，球磨时间为105分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至80℃，在该温度下持续干燥10小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂60份、聚醋酸乙烯酯55份、聚甲基三乙氧基硅氧烷11份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为115℃，在搅拌速度为1350转/分钟的速率下高温搅拌1.5小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇9份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为30KHz，超声分散功率为1400W，超声分散时间为2.5小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入聚二甲基硅氧烷3份、聚乙烯吡咯烷酮3份，将水浴锅温度控制在52.5℃，以150转/分钟的速度水浴搅拌35分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7.5，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
对比例4
(1)将滑石粉8份、重晶石7份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙14份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，球磨处理的球料比为12:1，球磨机的转速为2500转/分钟，球磨时间为105分钟，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至80℃，在该温度下持续干燥10小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂60份、聚醋酸乙烯酯55份、对氨基苯甲酸30份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为115℃，在搅拌速度为1350转/分钟的速率下高温搅拌1.5小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇9份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，超声分散频率为30KHz，超声分散功率为1400W，超声分散时间为2.5小时，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入聚二甲基硅氧烷3份、聚乙烯吡咯烷酮3份，将水浴锅温度控制在52.5℃，以150转/分钟的速度水浴搅拌35分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7.5，得到成品涂料。
制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-3和对比例1-4的制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料按照国家或行业标准中的测试方法分别进行拉伸强度、断裂伸长率、柔韧性这几项性能测试。
表1
拉伸强度(MPa) 断裂伸长率(％) 柔韧性(mm)
实施例1 2.80 395 1
实施例2 2.85 398 1
实施例3 2.80 396 1
对比例1 2.65 362 2
对比例2 2.70 673 2
对比例3 2.60 369 2
对比例4 2.65 370 2
本发明权利要求书及说明书涉及的组分的份数均为重量份数。
本发明的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法采用将滑石粉、重晶石混合后初步粉碎，然后加入磷酸二氢钙充分球磨，得到初步混合物并干燥，随后将聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷置于反应釜中，与前述干燥混合物进行高温搅拌反应，再向高温反应产物中加入异丙醇和无水乙醇，调节pH后进行超声分散，最后将超声分散产物与流平剂、增稠剂共同混合后水浴处理，产物经冷却、调节pH后得到成品涂料。制备而成的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，其不易开裂、柔韧性好，在建筑装饰工程中具有良好的应用前景。并且，本发明采用了聚有机硅氧烷树脂、聚醋酸乙烯酯、对氨基苯甲酸、聚甲基三乙氧基硅氧烷这几种原料参与制备添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料，对添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料进行了有效的性能提升，虽然这些材料并非首次应用于添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料中，但按照一定配比量组合后，辅以相应的处理方式，给最后制备得到的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料带来了使用性能上的大幅度提高，这在以往的研究中是不曾报道过的，对于实现本发明的技术效果起到了决定性的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将滑石粉7-9份、重晶石6-8份混合后经初步粉碎得到混合物粉末，然后向混合物粉末中加入磷酸二氢钙12-16份搅拌均匀，转移至球磨机中充分球磨，得到初步混合物；
(2)将步骤(1)得到的初步混合物投入到干燥箱中，调节干燥箱内温度至75-85℃，在该温度下持续干燥8-12小时，得到干燥混合物；
(3)将聚有机硅氧烷树脂55-65份、聚醋酸乙烯酯50-60份、对氨基苯甲酸25-35份、聚甲基三乙氧基硅氧烷10-12份置于反应釜中，再将步骤(2)得到的干燥混合物投入反应釜中，调节调节反应釜的温度为110-120℃，在搅拌速度为1300-1400转/分钟的速率下高温搅拌1-2小时，得到高温反应产物；
(4)将步骤(3)得到的高温反应产物转移至超声分散机，加入异丙醇8-10份，再加入混合物3倍质量的无水乙醇，随后以0.1mol/L的HCl溶液调节pH至4.5，进行超声分散，得到超声分散产物；
(5)将步骤(4)得到的超声分散产物转移至水浴锅中，向其中加入流平剂2-4份、增稠剂2-4份，将水浴锅温度控制在50-55℃，以120-180转/分钟的速度水浴搅拌30-40分钟，然后自然冷却至室温，调节pH为7-8，得到成品涂料。
2.根据权利要求1所述的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨处理所选择的球料比为12:1，球磨机的转速为2000-3000转/分钟，球磨时间为90-120分钟。
3.根据权利要求1所述的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的超声分散频率为25-35KHz，超声分散功率为1300-1500W，超声分散时间为2-3小时。
4.根据权利要求1所述的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的流平剂选自羟甲基纤维素、聚二甲基硅氧烷、二丙酮醇中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中的增稠剂选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羟丙基甲基纤维素中的任意一种。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制得的添加有聚醋酸乙烯酯的外墙涂料在建筑装饰工程中的应用。
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