CN108530809A - 一种cpvc改性共混料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CPVC改性共混料的制备方法，该制备方法包括：将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合并在第一预设温度下加热预设时长得到预混物料；将预混物料转移至冷却混合机中混合并冷却至第二预设温度得到终混物料。本发明的有益之处在于：提供一种能够降低成本的高加工性能的CPVC共混料的制备方法。

Description

一种CPVC改性共混料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备方法，具体涉及一种CPVC改性共混料的制备方法。
背景技术
氯化聚氯乙烯树脂(CPVC)是聚氯乙烯树脂(PVC)进一步氯化改性后制得的产品，PVC树脂经过氯化后，分子键的不规则性增加，极性增加，使树脂的溶解性增大，从而提高了材料的耐热性、阻燃性、耐酸、碱、盐、氧化剂等的腐蚀。随着国内技术的飞速发展，CPVC在中国的应用领域也不断扩大。但是，国内CPVC技术与国外相比仍明显滞后，树脂质量及加工性能与进口产品相比存在很大差距，一些高质量管材，管件，型材等专用CPVC树脂或共混料仍然需要依靠进口。在这种情势下，提高CPVC的加工性能以及降低其共混料的成本显得尤为重要。
氯乙烯-醋酸乙烯共聚树脂(氯醋)是世界上发展最早的氯乙烯共聚物之一，也是氯乙烯共聚树脂中最重要的一种。目前在国内，氯醋树脂除了应用于颜料，涂料，印花油墨等，还有相当多的厂家将其应用在PVC分子结构改性领域中。氯醋树脂对PVC树脂有内增塑作用，与PVC树脂相容性好，可以有效改善PVC树脂的流动性和柔韧性。CPVC与PVC在理化方面存在很多共同点，同时氯醋树脂价格比CPVC树脂便宜，如果可以利用氯醋树脂改善CPVC的加工性能，这将对CPVC今后的发展具有很大的意义。
发明内容
一种CPVC改性共混料的制备方法，该制备方法包括：将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合并在第一预设温度下加热预设时长得到预混物料；将预混物料转移至冷却混合机中混合并冷却至第二预设温度得到终混物料。
进一步地，热稳定剂包括甲基锡热稳定剂。
进一步地，第一预设温度的取值范围为80至150摄氏度。
进一步地，预设时长的取值范围为5至20分钟。
进一步地，第二预设温度的取值范围为40至50摄氏度。
进一步地，CPVC树脂和氯醋树脂的质量份数的比值的取值范围为98:2至92:8。
进一步地，助剂包括石蜡、PE蜡、碳酸钙填料、ACR加工助剂中的一种或几种。
进一步地，在冷却混合机中混合时还加入改性剂，改性剂包括甲基丙烯酸甲酯、丁二烯及苯乙烯的三元共聚物。
进一步地，高速混合机的转速范围为200至1500转每分钟。
进一步地，进一步地，将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合包括如下步骤：在第一阶段温度条件下，将CPVC树脂和氯醋树脂置入处于第一转速的高速混合机；在升至第二阶段温度时，向处于第二转速的高速混合机中加入热稳定剂；在升至第三阶段温度时，向高速混合机中加入抗冲改性剂；在升至第四阶段温度时，向高速混合机中加入助剂；在升至第五阶段温度时，停止高速混合机的转动；第二转速高于第一转速。
进一步地，第一阶段温度的取值范围为15至30摄氏度，更具体而言为20至25摄氏度。第二阶段温度的取值范围为50至70摄氏度，更具体而言为60至65摄氏度。第三阶段温度的取值范围为75至90摄氏度，更具体而言为82至88摄氏度。第四阶段温度的取值范围为90至100摄氏度，更具体而言为90至95摄氏度。第五阶段温度的取值范围为100至130摄氏度，更具体而言为115至120摄氏度。
进一步地，第一转速的取值范围为200至300转每分钟；第二转速的取值范围为1000至1300转每分钟。
进一步地，第一阶段温度条件升至第二温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第二阶段温度条件升至第三温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第三阶段温度条件升至第四温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第四阶段温度条件升至第五温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。
进一步地，假设CPVC树脂和氯醋树脂置质量份之和为100，则以下各组分的质量份的取值范围如下：甲基锡热稳定剂1.5至1.9份，石蜡0.8至1份、PE蜡1.4至1.6份、碳酸钙填料剂2至3份、ACR类加工助剂1至1.5份、抗冲剂5至6份。
进一步地，氯醋树脂中氯乙烯和醋酸乙烯质量比为84.5:15.5至87.5:12.5，或者为87.8:12.2至90.2:9.8。
本发明的有益之处在于：提供一种能够降低成本的高加工性能的CPVC共混料的制备方法。
附图说明
图1是本发明的制备方法的一个优选实施例的流程示意框图；
图2是本发明的制备方法的优选实施例所制备的CPVC共混料的动态热稳定性及流变性能测试的示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明的制备方法包括：将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合并在第一预设温度下加热预设时长得到预混物料；将预混物料转移至冷却混合机中混合并冷却至第二预设温度得到终混物料。
具体而言，热稳定剂包括甲基锡热稳定剂。
具体而言，第一预设温度的取值范围为80至150摄氏度。
具体而言，预设时长的取值范围为5至20分钟。
具体而言，第二预设温度的取值范围为40至50摄氏度。
具体而言，CPVC树脂和氯醋树脂的质量份数的比值的取值范围为98:2至92:8。
具体而言，助剂包括石蜡、PE蜡、碳酸钙填料、ACR加工助剂中的一种或几种。
具体而言，在冷却混合机中混合时还加入改性剂，改性剂包括甲基丙烯酸甲酯、丁二烯及苯乙烯的三元共聚物。
具体而言，高速混合机的转速范围为200至1500转每分钟。
具体而言，将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合包括如下步骤：在第一阶段温度条件下，将CPVC树脂和氯醋树脂置入处于第一转速的高速混合机。与现有技术相比，将CPVC树脂和氯醋树脂混合，具有改善PVC树脂的流动性和柔韧性、降低成本的好处。
在升至第二阶段温度时，向处于第二转速的高速混合机中加入热稳定剂。在温度相对较低时加入热稳定剂能够减少后续加热过程中的树脂的分解，保证原料的性能，提高产品的质量。
在升至第三阶段温度时，向高速混合机中加入抗冲改性剂；在升至第四阶段温度时，向高速混合机中加入助剂，助剂包括填料剂、加工助剂、PE蜡等。在升至第五阶段温度时，停止高速混合机的转动；第二转速高于第一转速。
其中，抗冲改性剂颗粒尺寸为200-350微米，填料剂颗粒尺寸为21-44微米，加工助剂颗粒尺寸为50-100微米，PE蜡颗粒尺寸为1-10微米，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；
作为另一种方案，虽然也可以在加入抗冲改性剂或者助剂之后再加入热稳定剂，但该方案没有考虑到在低温时加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂分解，从而保证热稳定剂的效果。
作为另一种方案，虽然也可以将抗冲改性剂和助剂一起加入，但是该方案没有考虑到将两者一起加入时，由于抗冲改性剂的颗粒尺寸较大，助剂的颗粒尺寸较小，抗冲改性剂与原料之间的间隙将被颗粒较小的助剂填充，使得抗冲改性剂与原料之间的接触面积变小，降低了抗冲改性剂的效果。
具体而言，第一阶段温度的取值范围为15至30摄氏度，更具体而言为20至25摄氏度。第二阶段温度的取值范围为50至70摄氏度，更具体而言为60至65摄氏度。第三阶段温度的取值范围为75至90摄氏度，更具体而言为82至88摄氏度。第四阶段温度的取值范围为90至100摄氏度，更具体而言为90至95摄氏度。第五阶段温度的取值范围为100至130摄氏度，更具体而言为115至120摄氏度。
具体而言，第一转速的取值范围为200至300转每分钟；第二转速的取值范围为1000至1300转每分钟。
具体而言，第一阶段温度条件升至第二温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第二阶段温度条件升至第三温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第三阶段温度条件升至第四温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。第四阶段温度条件升至第五温度条件的时间取值范围为1至10分钟，更具体而言为2至5分钟。
具体而言，假设CPVC树脂和氯醋树脂置质量份之和为100，则以下各组分的质量份的取值范围如下：甲基锡热稳定剂1.5至1.9份，石蜡0.8至1份、PE蜡1.4至1.6份、碳酸钙填料剂2至3份、ACR类加工助剂1至1.5份、抗冲剂5至6份。
具体而言，氯醋树脂中氯乙烯和醋酸乙烯质量比为84.5:15.5至87.5:12.5，或者为87.8:12.2至90.2:9.8，经过测试可知这样的物质比例能获得性能较好的CPVC共混料。
需要说明的是，氯醋树脂可以采用日本信越公司生产SOLBIN CH和SOLBIN CN两种型号的氯醋树脂；CPVC树脂中的一种可以包括杭州电化集团生产的CPVC树脂；PVC树脂可以采用法国阿科玛公司或者日本积水公司生产的多种型号的PVC树脂；热稳定剂的一种包括常州荣仁化工有限公司生产的型号为SW-987的热稳定剂；石蜡可以采用济南德厚化工有限公司或者上海信裕生物科技有限公司生产的多种型号的石蜡；PE蜡可以采用上海井宏化工科技有限公司或者苏州市百耀化工有限公司生产的多种型号的PE蜡；碳酸钙填料可以采用上海弘顺生物科技有限公司或者上海信裕生物科技有限公司生产的多种型号的碳酸钙填料；ACR加工助剂的一种包括上海思锐化工有限公司生产的ACR加工助剂；改性剂的一种包括韩国LG化学生产的改性剂。
以下结合具体实例对本发明的方法做进一步地介绍。
实施例1
在混料机200转每分钟的转速下加入98份的CPVC树脂和2份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1000转每分钟；温度升至60℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至82℃时，加入6份的抗冲改性剂；温度升至90℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至40℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
实施例2
在混料机250转每分钟的转速下加入96份的CPVC树脂和4份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1100转每分钟；温度升至65℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至85℃时，加入6份的抗冲改性剂；温度升至95℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至45℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
实施例3
在混料机250转每分钟的转速下加入92份的CPVC树脂和8份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1300转每分钟；温度升至65℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至82℃时，加入6份的抗冲改性剂；温度升至90℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至50℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
实施例4
在混料机低300转每分钟的转速下加入96份的CPVC树脂和4份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1300转每分钟；温度升至65℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至88℃时，加入5.5份的抗冲改性剂；温度升至95℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至50℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
实施例5
在混料机低250转每分钟的转速下加入96份的CPVC树脂和4份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1200转每分钟；温度升至60℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至88℃时，加入5份的抗冲改性剂；温度升至95℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至45℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
实施例6
在混料机300转每分钟的转速下加入96份的CPVC树脂和4份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1300转每分钟；温度升至65℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂，在该步骤加入热稳定剂，能够减少后续加热过程中的树脂的分解，提高产品的质量；温度升至88℃时，加入5份的抗冲改性剂；温度升至95℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、3份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂，在加入颗粒较大的抗冲改性剂之后再加入颗粒尺寸较小的助剂，能够防止抗冲改性剂颗粒的间隙被尺寸较小的助剂填充，从而保证了抗冲改性剂和原料之间的接触面积，保证了抗冲改性剂的效果；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至50℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
对比例1
在混料机250转每分钟的转速下加入100份的CPVC树脂，然后将混料机调速至1200转每分钟；温度升至60℃时，加入2份的甲基锡热稳定剂；温度升至85℃时，加入6份的抗冲改性剂；温度升至95℃，加入1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂；温度升至115℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至45℃结束出料，制得CPVC共混料。
对比例2
在混料机200转每分钟的转速下加入98份的CPVC树脂和2份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1000转每分钟；温度升至60℃时，同时加入2份的甲基锡热稳定剂、6份的抗冲改性剂、1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至40℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
对比例3
在混料机200转每分钟的转速下加入98份的CPVC树脂和2份的氯醋树脂，然后将混料机调速至1000转每分钟；温度升至60℃时，加入6份的抗冲改性剂；温度升至90℃，加入2份的甲基锡热稳定剂、1.5份石蜡、1.5份PE蜡、2份碳酸钙填料剂、1.5份ACR类加工助剂；温度升至120℃时，混合结束。将高速混合机内的混合料转移至冷却混合机，冷却至40℃结束出料，制得CPVC及氯醋共混料。
动态热稳定性及流变性能测试
将转矩流变仪的密炼机升温至175℃，转子转速设定为50转/分，然后将71g的共混料通过漏斗加入密炼机内混合，直到共混料分解，如图2所示，取T1到T2之间的时间为动态热稳定时间，T1到T2期间测得的温度为熔体的稳定温度，测得的扭矩为稳定扭矩。
取实施例和对比例制备的共混料按照上述方法分别进行动态热稳定性，稳定温度和稳定扭矩测试。
共混料的动态热稳定时间，稳定温度和稳定扭矩的测试结果如表1所示。
拉伸强度测试
按照国家标准GB/T 1040.2-2006《塑料拉伸性能的测定模塑和挤塑塑料的实验条件》。
取实施例和对比例制备的共混料按照上述方法分别进行拉伸强度测试。
悬臂梁缺口冲击测试
按照国家标准GB/T 1843-2008《塑料悬臂梁冲击强度的测定》。
取实施例和对比例制备的共混料按照上述方法分别进行悬臂梁缺口冲击测试。
熔体流动速率测试
按照国家标准GB/T 3682-2000《热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定》。
取实施例和对比例制备的共混料按照上述方法分别进行熔体流动速率测试。
维卡软化温度测试
按照国家标准GB/T 1633-2000《热塑性塑料维卡软化温度(VST)的测定》。
取实施例和对比例制备的共混料按照上述方法分别进行维卡软化温度测试。
共混料的拉伸强度测试、悬臂梁缺口冲击测试、熔体流动速率测试和维卡软化温度测试的测试结果如表2所示。
表1 实施例和对比例的加工性能比较
表2 实施例和对比例的产品性能比较
从表1看出，对比实施例1、实施例2、实施例3和对比例1，当氯醋在CPVC及氯醋体系中的含量增大时，共混料的稳定扭矩和稳定温度下降，热稳定性能也在下降。对比实施例2、实施例4和实施例5，当抗冲剂使用量下降后，共混料的稳定扭矩和稳定温度进一步下降，同时热稳定性能上升。对比实施例4和对比例1，改进的共混料稳定温度降低了3℃，稳定扭矩降低了3.3Nm，熔体流动速率提高了4.2g/10min。
从表2看出，当氯醋在CPVC及氯醋体系中的含量增大时，抗冲性能大幅增加，维卡软化温度小幅下降。对比实施例5、实施例6和对比例1，拉伸强度、抗冲性能以及维卡软化温度基本相同。说明将添加氯醋和降低抗冲剂使用量相结合可以用来提高CPVC加工性能及降低成本，适当添加碳酸钙填料剂使用量可以进一步降低成本。
将氯醋树脂替代部分CPVC树脂制备共混料，能在维持其它性能不变的前提下提高CPVC的加工性能并降低共混成本。将氯醋树脂替代部分CPVC树脂后，可减少抗冲剂使用量，进一步提高CPVC的加工性能以并降低共混成本。在共混配方中将氯醋树脂替代部分CPVC树脂后，可增加填料剂的使用量，进一步降低成本。
从表2看出，对比实施例1和对比例2，对比例2将热稳定剂、抗冲改性剂、助剂同时加入，其得到的共混料的维卡温度降低了0.7℃，悬臂梁冲击降低了1.5KJ/m2。说明按顺序分别加入热稳定剂、抗冲改性剂、助剂能够提高共混物的抗冲性能和维卡温度。
从表1、表2看出，对比实施例1和对比例3，对比例3先加入抗冲改性剂再加入热稳定剂，其得到的共混料的每一组参数对应的性能都有下降。说明在加入抗冲改性剂或助剂之前先加入热稳定剂，能够提高产品的质量。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述制备方法包括：
将CPVC树脂、氯醋树脂、热稳定剂、抗冲改性剂以及助剂在高速混合机中混合并在第一预设温度下加热预设时长得到预混物料；
将所述预混物料转移至冷却混合机中混合并冷却至第二预设温度得到终混物料。
2.根据权利要求1所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述热稳定剂包括甲基锡热稳定剂。
3.根据权利要求1所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述第一预设温度的取值范围为80至150摄氏度。
4.根据权利要求1所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述预设时长的取值范围为5至20分钟。
5.根据权利要求1所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述第二预设温度的取值范围为40至50摄氏度。
6.根据权利要求1至5任意一项所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述CPVC树脂和所述氯醋树脂的质量份数的比值的取值范围为98:2至92:8。
7.根据权利要求1至5任意一项所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述助剂包括石蜡、PE蜡、碳酸钙填料、ACR加工助剂中的一种或几种。
8.根据权利要求1至5任意一项所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
在所述冷却混合机中混合时还加入改性剂，所述改性剂包括甲基丙烯酸甲酯、丁二烯及苯乙烯的三元共聚物。
9.根据权利要求1至5任意一项所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
所述高速混合机的转速范围为200至1500转每分钟。
10.根据权利要求1至5任意一项所述的一种CPVC改性共混料的制备方法，其特征在于：
将CPVC树脂、氯醋树脂、抗冲改性剂、热稳定剂以及助剂在高速混合机中混合包括如下步骤：
在第一阶段温度条件下，将CPVC树脂和氯醋树脂置入处于第一转速的所述高速混合机；
在升至第二阶段温度时，向处于第二转速的所述高速混合机中加入所述热稳定剂；
在升至第三阶段温度时，向所述高速混合机中加入抗冲改性剂；
在升至第四阶段温度时，向所述高速混合机中加入所述助剂；
在升至第五阶段温度时，停止所述高速混合机的转动；
所述第二转速高于所述第一转速。
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