CN108530764A - 一种无卤阻燃型的热塑性弹性体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种无卤阻燃型的热塑性弹性体及其制备方法，选择EPDM/PP/SEPS高分子复合体系、导电炭黑/白炭黑/芳纶浆粕补强导电体系和不含卤锑的复配阻燃体系为热塑性弹性体的主要成分，通过制备EPDM母炼胶、硅烷改性处理阻燃剂、高速混合预塑化、密炼机和挤出机联合动态硫化等工艺过程，在密炼机转速40转/分钟，温度160℃‑165℃的条件下动态硫化2‑3分钟，再经过挤出机动态硫化，在螺杆转速30‑50转/分钟，温度165℃‑180℃的条件下动态硫化5‑7分钟制得。本发明的产品具有优良的物理机械性能，安全性能和环保性能，满足煤矿橡胶制品、汽车橡胶制品和轨道交通橡胶制品对热塑性弹性体的性能要求。

Description

一种无卤阻燃型的热塑性弹性体及其制备方法
技术领域
本发明涉及热塑性弹性体技术领域，具体地说，是一种无卤阻燃型的热塑性弹性体及其制备方法。
背景技术
阻燃热塑性弹性体是煤矿橡胶制品、汽车橡胶制品、家电橡胶制品、轨道交通橡胶制品和电缆等产品重要的材料，市场需求很大。目前我国使用及生产的阻燃热塑性弹性体多是含卤含锑的，要么使用含卤的主题材料，要么添加含卤、锑的阻燃剂，一旦引燃会产生大量的有毒有害的气体，影响人们的身体健康和生命安全，污染环境和腐蚀机械设备，造成严重的次生灾害。现有的一些无卤阻燃的热塑性弹性体，因大量添加无机阻燃剂，使力学性能大幅度下降，不能用于制造阻燃输送带、电缆、汽车配件、轨道交通减震件等重要产品。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种无卤阻燃型的热塑性弹性体，具有优良的物理机械性能，安全性能和环保性能，满足煤矿橡胶制品、汽车橡胶制品和轨道交通橡胶制品对热塑性弹性体的性能要求。
本发明的第二个目的是提供该热塑性弹性体的制备方法，工艺简单，易于制造，生产成本低。
本发明的目的通过下述方案予以实现。
本发明提供一种无卤阻燃型的热塑性弹性体及其制备方法。所述的热塑性弹性体，按重量份数计，由下述原料制成：
三元乙丙橡胶(EPDM) 40-60份，氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEPS） 10-20份，聚丙烯（PP） 30-40份，氧化锌 3-5份，硬脂酸 1-2份，硫磺 1-1.5份，过氧化二异丙苯（DCP） 2-4份，异氰脲酸三烯丙酯(TAIC) 0.5-1份，促进剂 1-2份，防老剂1-2份，防焦剂CTP1份,抗氧剂1010 1-2份，白炭黑 6-8份，导电炭黑 10-15份，芳纶浆粕 6-8份，抗静电剂P2-4份，硅烷偶联剂(Si69) 0.5-1.0份，磷酸酯类阻燃剂 8-12份，无卤阻燃剂 15-25份。
所述的促进剂可选用促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂TMTD中的一种或组合；防老剂可选用防老剂BLE、防老剂RD、防老剂2246-S、防老剂4010NA中的一种或组合；磷酸酯类阻燃剂可选用磷酸二苯异辛酯（DPOP）、磷酸三甲苯酯（TCP）、磷酸三辛酯（TOP）中的任意一种；无卤阻燃剂可选用氢氧化铝[Al(OH)3]、氢氧化镁[Mg(OH)2]、硼酸锌、聚磷酸铵(APP)、三聚氰胺磷酸盐（MPP）、三聚氰胺氰脲酸盐（MCA）的一种或其组合。
所述制备方法包括以下步骤：
（1）制备EPDM母炼胶
将EPDM、导电炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、防焦剂加入密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，混炼时间5分钟，排胶温度140℃，出片、冷却，制成EPDM母炼胶。
(2) 阻燃剂改性处理
将白炭黑、芳纶桨粕、无卤阻燃剂 、磷酸酯类阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中加热搅拌，搅拌速度为375-400转/分钟，加热至40-60℃，开始喷洒硅烷偶联剂，继续加热搅拌，在115℃-125℃的温度下搅拌10-15分钟，制成表面改性阻燃剂。
（3）高速混合预塑化
将PP、SEPS、抗静电剂、表面改性阻燃剂依次加入高速混合机中，混合速度为1200-1400转/分钟，在140℃-150℃的温度下混合10-15分钟，排料、冷却，制得预塑化料。
（4）动态硫化
将预塑化料、EPDM母炼胶、硫磺、DCP 、TAIC一起加入到密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，在温度160℃-165℃的条件下动态硫化2-3分钟，制得预硫化的热塑性弹性体。预硫化的热塑性弹性体再经过双螺杆挤出机，螺杆转速30-50转/分钟，在温度165℃-180℃的条件下动态硫化6-8分钟，制得本发明的热塑性弹性体。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、SEPS是热塑性苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯（SIS）分子中橡胶段聚异戊二烯不饱和双键经过选择性加氢改性而制得的新型热塑性弹性体材料，具有优良的机械性能和耐候性能、超强的柔韧性和高弹性，且与EPDM 及PP有极好的相容性，本发明选择SEPS与EPDM/PP共混制备热塑性弹性体（TPV）,可降低TPV的动态硫化温度和时间，提高TPV的力学性能。
2、本发明选择导电炭黑与经过表面硅烷处理的白炭黑和芳纶浆粕组成TPV补强体系，可显著提高TPV的导电性能和力学性能。
3、本发明选择由经过表面硅烷处理的无卤阻燃剂、白炭黑和磷酸酯类阻燃剂复配组成的阻燃体系，对TPV有协同阻燃作用，阻燃效果好，用量较少，与EPDM/PP/SEPS共混制备TPV, TPV的阻燃性能和力学性能较佳。
4、本发明采用密炼机和挤出机联合动态硫化，首先经过密炼机低温预硫化，然后再经过螺杆挤出机高温硫化制备TPV，降低了硫化的温度和时间，TPV分散均匀，硫化充分，阻燃性能和力学性能较佳。
5、本发明选择EPDM/PP/SEPS高分子复合体系、导电炭黑/白炭黑/芳纶浆粕补强导电体系和不含卤锑的复配阻燃体系为TPV的主要成分，通过制备EPDM母炼胶、硅烷改性处理阻燃剂、高速混合预塑化、密炼机和挤出机联合动态硫化等工艺过程，制备的TPV 具有优良的物理机械性能，安全性能和环保性能，满足煤矿橡胶制品、汽车橡胶制品和轨道交通橡胶制品对TPV的性能要求。
具体实施方式
通过下述实施例有助于对本发明的理解，但不能限制本发明的内容。
实施例1
本实施例提供一种无卤阻燃型的热塑性弹性体，按重量份数计，由下述原料制成：
EPDM 40份，SEPS 20份，PP 40份，氧化锌3份，硬脂酸1份，硫磺1份，DCP 4份，TAIC 1份，促进剂M 0.5份，促进剂TMTD 0.5份，防老剂RD 0.5份，防老剂BLE 0.5份，防焦剂CTP 1份，抗氧剂1010 2份，白炭黑8份，导电炭黑10份，芳纶浆粕8份，抗静电剂P 4份，硅烷偶联剂Si69 0.5份，TOP 8份，Al(OH)3 10份，APP 15份。
本实施例提供的无卤阻燃型热塑性弹性体的制备方法包括以下步骤：
（1）制备EPDM母炼胶
将EPDM、导电炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、防焦剂加入密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，混炼时间5分钟，排胶温度140℃,出片、冷却，制成EPDM母炼胶。
（2）阻燃剂改性处理
将白炭黑、芳纶桨粕、无卤阻燃剂 、磷酸酯类阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中加热搅拌，搅拌速度为375-400转/分钟，加热至40-60℃，开始喷洒硅烷偶联剂，继续加热搅拌，在115℃-125℃的温度下搅拌10-15分钟，制成表面改性阻燃剂。
（3） 高速混合预塑化
将PP、SEPS、抗静电剂、表面改性阻燃剂依次加入高速混合机中，混合速度为1200-1400转/分钟，在140℃-150℃的温度下混合10-15分钟，排料、冷却，制得预塑化料。
（4）动态硫化
将预塑化料、EPDM母炼胶、硫磺、DCP 、TAIC一起加入到密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，在温度160℃-165℃的条件下动态硫化2-3分钟，制得预硫化的热塑性弹性体。预硫化的热塑性弹性体再经过双螺杆挤出机，螺杆转速30-50转/分钟，在温度165℃-180℃的条件下动态硫化6-8分钟，制得本发明的热塑性弹性体。
实施例2
本实施例提供一种无卤阻燃型的热塑性弹性体，按重量份数计，由下述原料制成：
EPDM 50份，SEPS 15份，PP 35份，氧化锌4份，硬脂酸1.5份，硫磺1.2份，DCP 3份，TAIC0.8份，促进剂CZ 1份，促进剂TMTD 0.5份，防老剂2246-S 1份，防老剂4010NA 0.5份，防焦剂CTP 1份，抗氧剂1010 1.5份，白炭黑7份，导电炭黑12份，芳纶浆粕7份，抗静电剂P 3份，硅烷偶联剂si69 0.8份，TCP 12份，硼酸锌 5份，MCA 10份。
本实施例的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种无卤阻燃型的热塑性弹性体，按重量份数计，由下述原料制成：
EPDM 60份，SEPS 10份，PP 30份，氧化锌5份，硬脂酸2份，硫磺1.5份，DCP 2份，TAIC0.5份，促进剂DM 1份，促进剂TMTD 1份，防老剂RD 1份，防老剂4010NA 1份，防焦剂CTP 1份，抗氧剂1010 1份，白炭黑6份，导电炭黑15份，芳纶浆粕6份，抗静电剂P 2份，硅烷偶联剂Si69 1份，DPOP 10份，Mg(OH)210份，MPP 10份。
本实施例的制备方法同实施例1。
上述实施例的检测数据见下表：
。

Claims (6)

1.一种无卤阻燃型的热塑性弹性体，其特征在于，按重量份数计，由下述原料制成：
三元乙丙橡胶40-60份，氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物10-20份，聚丙烯30-40份，氧化锌3-5份，硬脂酸1-2份，硫磺1-1.5份，过氧化二异丙苯2-4份，异氰脲酸三烯丙酯0.5-1份，促进剂1-2份，防老剂1-2份，防焦剂CTP 1份,抗氧剂1010 1-2份，白炭黑6-8份，导电炭黑10-15份，芳纶浆粕6-8份，抗静电剂P 2-4份，硅烷偶联剂Si69 0.5-1.0，磷酸酯类阻燃剂8-12份，无卤阻燃剂15-25份。
2.根据权利要求1所述的无卤阻燃型的热塑性弹性体，其特征于，所述的促进剂可选用促进剂M、促进剂DM、促进剂CZ、促进剂TMTD中的一种或组合。
3.根据权利要求1所述的无卤阻燃型的热塑性弹性体，其特征在于，所述的防老剂可选用防老剂BLE、防老剂RD、防老剂2246-S、防老剂4010NA中的一种或组合。
4.根据权利要求1所述的无卤阻燃型的热塑性弹性体，其特征在于，所述的磷酸酯类阻燃剂可选用磷酸二苯异辛酯、磷酸三甲苯酯、磷酸三辛酯中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的无卤阻燃型的热塑性弹性体，其特征在于，所述的无卤阻燃剂可选用氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、聚磷酸铵、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺氰脲酸盐的一种或组合。
6.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃型的热塑性弹性体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备EPDM母炼胶
将EPDM、导电炭黑、氧化锌、硬脂酸、促进剂、防老剂、防焦剂加入密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，混炼时间5分钟，排胶温度140℃,出片、冷却，制成EPDM母炼胶；
（2）阻燃剂改性处理
将白炭黑、芳纶桨粕、无卤阻燃剂 、磷酸酯类阻燃剂、抗氧剂加入捏合机中加热搅拌，搅拌速度为375-400转/分钟，加热至40-60℃，开始喷洒硅烷偶联剂，继续加热搅拌，在115℃-125℃的温度下搅拌10-15分钟，制成表面改性阻燃剂；
（3）高速混合预塑化
将PP、SEPS、抗静电剂、表面改性阻燃剂依次加入高速混合机中，混合速度为1200-1400转/分钟，在140℃-150℃的温度下混合10-15分钟，排料、冷却，制得预塑化料；
（4）动态硫化
将预塑化料、EPDM母炼胶、硫磺、DCP 、TAIC一起加入到密炼机中混炼，密炼机转速40转/分钟，在温度160℃-165℃的条件下动态硫化2-3分钟，制得预硫化的热塑性弹性体；
预硫化的热塑性弹性体再经过双螺杆挤出机，螺杆转速30-50转/分钟，在温度165℃-180℃的条件下动态硫化6-8分钟，制得本发明的热塑性弹性体。
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