CN108530714A - 一种耐压高弹橡胶材料的制备方法 - Google Patents

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CN108530714A CN201810283477.3A CN201810283477A CN108530714A CN 108530714 A CN108530714 A CN 108530714A CN 201810283477 A CN201810283477 A CN 201810283477A CN 108530714 A CN108530714 A CN 108530714A
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Abstract

本发明公开了一种耐压高弹橡胶材料的制备方法，该工艺将2,2‑二(4‑羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、硅藻土、苯并三氮胺、氧化锌、氧化铝、甲基三氯硅烷、三氟甲烷、柠檬酸钠、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐压高弹橡胶材料。制备而成的耐压高弹橡胶材料，其抗压能力强、弹性大，可以满足多种用户需求。

Description

一种耐压高弹橡胶材料的制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶材料这一技术领域，特别涉及到一种耐压高弹橡胶材料的制备方法。
背景技术
压缩永久变形是橡胶材料在一定温度下受压缩应力的作用发生形变，一定时间后撤除应力，不能恢复原状而剩余的变形。压缩永久变形值的大小是衡量橡胶材料密封性能和减震性能好坏及使用寿命长短的重要指标。压缩永久变形越小，材料的密封性能和减震性能越好，能够长时间保持密封性能和减震性能的可靠性。 但是，橡胶材料的压缩永久变形往往随着硬度的增加而增加。橡胶材料高硬度与低压缩永久变形性能之间存在着一定的矛盾。现有技术中获得高硬度低压缩永久变形橡胶材料的方法主要包括以下三种：（1）调控配方，如选择双键含量较高的橡胶基体、选择合适硫化剂及填料种类，并合理控制各组分配比。但该方法中体系获得较高硬度的同时，压缩永久变形仍然较大。（2）合理组装配合两个密封元件，第一个密封元件提供弹性，使体系拥有低压缩永久变形，第二个密封元件模量高，作为支撑件，为体系提供硬度。但该方法中的多个元件构造使得产品制造成本及组装成本提高。（3）将模压制品置于加有硫化剂的溶液中进行二次硫化，使得制品表面硬度增加，改善挤出变形及耐摩擦性能，而制品内部硬度不变，体系拥有低的压缩永久变形。但该方法工艺复杂，涉及硫化剂溶液处理，制品干燥等程序。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种耐压高弹橡胶材料的制备方法，该工艺将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、硅藻土、苯并三氮胺、氧化锌、氧化铝、甲基三氯硅烷、三氟甲烷、柠檬酸钠、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐压高弹橡胶材料。制备而成的耐压高弹橡胶材料，其抗压能力强、弹性大，可以满足多种用户需求。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐压高弹橡胶材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶10-18份、丁苯橡胶10-15份、氯丁橡胶12-16份、硅藻土4-10份、苯并三氮胺1-5份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌1-5份、氧化铝1-3份，充分搅拌后，加压，充入氩气，高温烧结80-120min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷2-3份、三氟甲烷1-2份、柠檬酸钠2-6份，超声处理2-4h得到原料悬浮液；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2-4份、硫化剂1-2份，搅拌均匀后保温静置10-18h,备用；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，充入循环CO2气体，反应30-60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
优选地，所述步骤（1）中的所述步骤（1）中的回流温度为98-102℃。
优选地，所述步骤（2）中的炉内压强为4-8MPa。
优选地，所述步骤（3）中的超声处理的频率为50-60KHz，功率为800-1000W。
优选地，所述步骤（4）中的消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液。
优选地，所述步骤（4）中的硫化剂选自对叔丁基酚醛树脂、对叔辛基酚醛树脂、六亚甲基二胺氨基甲酸盐、亚乙基二胺基甲酸盐中的一种或几种。
优选地，所述步骤（5）中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1200-1500转/分钟。
优选地，所述步骤（6）中的硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec。
优选地，所述步骤（7）中高温水蒸气温度为1200-1500℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的耐压高弹橡胶材料的制备方法将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、硅藻土、苯并三氮胺、氧化锌、氧化铝、甲基三氯硅烷、三氟甲烷、柠檬酸钠、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐压高弹橡胶材料。制备而成的耐压高弹橡胶材料，其抗压能力强、弹性大，可以满足多种用户需求。
（2）本发明的耐压高弹橡胶材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶10份、丁苯橡胶10份、氯丁橡胶12份、硅藻土4份、苯并三氮胺1 份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌1份、氧化铝1份，充分搅拌后，加压，炉内压强为4MPa，充入氩气，高温烧结80min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷2份、三氟甲烷1份、柠檬酸钠2份，超声处理2h得到原料悬浮液，超声处理的频率为50KHz，功率为800W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2份、对叔丁基酚醛树脂1份，搅拌均匀后保温静置10h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1200转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1200℃，充入循环CO2气体，反应30min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶12份、丁苯橡胶11份、氯丁橡胶13份、硅藻土6份、苯并三氮胺2份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌2份、氧化铝1份，充分搅拌后，加压，炉内压强为5MPa，充入氩气，高温烧结90min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷2份、三氟甲烷1份、柠檬酸钠3份，超声处理2.5h得到原料悬浮液，超声处理的频率为55KHz，功率为850W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末3份、对叔辛基酚醛树脂1份，搅拌均匀后保温静置12h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为230℃，螺杆转速为1300转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1300℃，充入循环CO2气体，反应40min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶15份、丁苯橡胶14份、氯丁橡胶13份、硅藻土6份、苯并三氮胺3份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌4份、氧化铝2份，充分搅拌后，加压，炉内压强为7MPa，充入氩气，高温烧结110min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷3份、三氟甲烷2份、柠檬酸钠5份，超声处理3h得到原料悬浮液，超声处理的频率为55KHz，功率为950W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末3份、六亚甲基二胺氨基甲酸盐2份，搅拌均匀后保温静置16h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为250℃，螺杆转速为1400转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1400℃，充入循环CO2气体，反应50min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶18份、丁苯橡胶15份、氯丁橡胶16份、硅藻土10份、苯并三氮胺5份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌5份、氧化铝3份，充分搅拌后，加压，炉内压强为8MPa，充入氩气，高温烧结120min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷3份、三氟甲烷2份、柠檬酸钠6份，超声处理4h得到原料悬浮液，超声处理的频率为60KHz，功率为1000W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末4份、亚乙基二胺基甲酸盐2份，搅拌均匀后保温静置18h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速为1500转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1500℃，充入循环CO2气体，反应60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将丁苯橡胶10份、氯丁橡胶12份、硅藻土4份、苯并三氮胺1 份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌1份、氧化铝1份，充分搅拌后，加压，炉内压强为4MPa，充入氩气，高温烧结80min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷2份、三氟甲烷1份，超声处理2h得到原料悬浮液，超声处理的频率为50KHz，功率为800W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2份、对叔丁基酚醛树脂1份，搅拌均匀后保温静置10h,备用，其中消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为220℃，螺杆转速为1200转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1200℃，充入循环CO2气体，反应30min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，回流温度为98-102℃，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶18份、丁苯橡胶15份、氯丁橡胶16份、硅藻土10份、苯并三氮胺5份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌5份、氧化铝3份，充分搅拌后，加压，炉内压强为8MPa，充入氩气，高温烧结120min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷3份、三氟甲烷2份、柠檬酸钠6份，超声处理4h得到原料悬浮液，超声处理的频率为60KHz，功率为1000W；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入硫磺粉末4份、亚乙基二胺基甲酸盐2份，搅拌均匀后保温静置18h,备用；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形，其中螺杆温度为260℃，螺杆转速为1500转/分钟；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，高温水蒸气温度为1500℃，充入循环CO2气体，反应60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
制得的耐压高弹橡胶材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的耐压高弹橡胶材料分别进行拉伸轻度、弹性、邵氏硬度这几项性能测试。
表1
拉伸强度（MPa） 弹性 硬度（邵氏A）
实施例1 34.55 A 76
实施例2 31.91 A 78
实施例3 30.22 A 80
实施例4 33.71 A 75
对比例1 13.42 B 40
对比例2 16.48 B 35
本发明的耐压高弹橡胶材料的制备方法将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯、顺丁橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、硅藻土、苯并三氮胺、氧化锌、氧化铝、甲基三氯硅烷、三氟甲烷、柠檬酸钠、消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末、硫化剂等原料分别经过回流反应、高温加压反应、超声分散、双螺杆挤出、平板硫化、高温定型固化、降温晾干等步骤制备得到耐压高弹橡胶材料。制备而成的耐压高弹橡胶材料，其抗压能力强、弹性大，可以满足多种用户需求。本发明的耐压高弹橡胶材料原料易得、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将2,2-二(4-羟基苯基)丁烷、氯化钠、乙酰柠檬酸三乙酯按照质量比1:3:10混合，充分搅拌，置于锥形瓶中，锥形瓶置于干燥回流搅拌反应装置中进行反应，充入氩气保护反应进行，反应时间为60min，得到改性处理液，其中选用无水氯化钙和浓硫酸作为干燥剂；
（2）将顺丁橡胶10-18份、丁苯橡胶10-15份、氯丁橡胶12-16份、硅藻土4-10份、苯并三氮胺1-5份注入高温煅烧炉中，然后依次加入氧化锌1-5份、氧化铝1-3份，充分搅拌后，加压，充入氩气，高温烧结80-120min，煅烧温度为560-565℃；
（3）将步骤（2）的产物和步骤（1）的改性液混合，再加入甲基三氯硅烷2-3份、三氟甲烷1-2份、柠檬酸钠2-6份，超声处理2-4h得到原料悬浮液；
（4）向步骤（3）的悬浮液中加入消泡剂和稳定剂混合液、硫磺粉末2-4份、硫化剂1-2份，搅拌均匀后保温静置10-18h,备用；
（5）将步骤（4）的混合液注入双螺杆挤出机中，挤出、压模、塑形；
（6）将步骤（5）的压模塑型件放入平板硫化机上进行硫化，得到硫化复合材料；
（7）将步骤（6）的硫化复合材料放入高温水蒸气中定型固化，充入循环CO2气体，反应30-60min后，取出自然降温晾干，包装即得成品。
2.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的回流温度为98-102℃。
3.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的炉内压强为4-8MPa。
4.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的超声处理的频率为50-60KHz，功率为800-1000W。
5.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的消泡剂和稳定剂混合液为乳化硅油、聚二甲基硅氧烷、高碳醇脂肪酸酯、（2-溴乙基）三甲硅烷、丙三醇摩尔质量比为2:3:1:2:5的混合液。
6.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中的硫化剂选自对叔丁基酚醛树脂、对叔辛基酚醛树脂、六亚甲基二胺氨基甲酸盐、亚乙基二胺基甲酸盐中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中的螺杆温度为220-260℃，螺杆转速为1200-1500转/分钟。
8.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的硫化的条件为：175℃，25MPa,30sec。
9.根据权利要求1所述的耐压高弹橡胶材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（7）中高温水蒸气温度为1200-1500℃。
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