CN108530683A - 一种pvc用氧化锌/煤矸石热稳定剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂及其制备方法,原料为:煤矸石、氧化锌、木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸;制备方法为:将煤矸石粉碎过筛于浓硫酸中静置,取出烘干,经二次粉碎得到煤矸石粉体;将氧化锌配制成氧化锌溶液;将煤矸石粉体加水搅拌得到煤矸石悬浮液;将氧化锌溶液滴加至煤矸石悬浮液中,再加入木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,搅拌得到前驱液;将前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤清洗,所得产物转移至马弗炉中至300℃~350℃保温,取出即为PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂。本发明PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的热稳定性能好、不易变色、高效环保,增加了PVC用热稳定剂的种类和使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物的组合物的技术领域,具体涉及一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂及其制备方法。
背景技术
PVC热稳定剂主要用于PVC和其他含氯的聚合物。人们发现PVC塑料只有在160℃以上才能加工成型,而它在120~130℃时就开始热分解,释放出HCl气体,如果不抑制HCl的产生,分解又会进一步加剧,这一问题曾是困扰PVC塑料的开发与应用的主要难题。PVC加工中常用的热稳定剂有碱式铅盐类稳定剂、金属皂类稳定剂、有机锡稳定剂、稀土稳定剂、环氧化合物等。
中国专利CN201210278036.7公开了一种PVC环保液体热稳定剂的生产工艺,采用脂肪酸和双氧水在催化剂作用下得到中间产品环氧脂肪酸;然后,环氧脂肪酸与金属氢氧化物或金属氧化物于50-80℃下在捏合机中进行复分解反应,得到环氧脂肪酸盐;最后,环氧脂肪酸盐与亚磷酸酯、抗氧剂、辅助热稳定剂以及溶剂复配得到PVC环保液体热稳定剂;所述的催化剂为杂多酸催化剂或有机铼氧化物催化剂。但是该专利制备液体热稳定剂的过程中采用了大量有机溶剂,其排放危害环境安全。
中国专利CN201310676588.8公开了一种PVC用复合稳定剂及其制备方法,该PVC用复合稳定剂按重量份计由主稳定剂10~70份和辅助稳定剂30~90份组成,主稳定剂为顺丁烯二酸单酯、顺丁烯二酸双酯、顺丁烯二酸单酯盐和顺丁烯二酸复合盐的复合物。但是该专利制得的PVC用复合稳定剂应用过程中容易变色。
因此,针对上述问题,需要提供一种热稳定性能好、不易变色、高效环保的新型PVC用热稳定剂及其制备方法,增加PVC用热稳定剂的种类和使用范围。
发明内容
本发明针对上述问题,提供一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂及其制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是:一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌100份~120份、木质素磺酸盐120份~150份、石墨烯20份~40份、水杨酸200份~230份。
进一步地,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌105份~110份、木质素磺酸盐130份~140份、石墨烯25份~35份、水杨酸210份~220份。
更进一步地,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌108份、木质素磺酸盐135份、石墨烯30份、水杨酸215份。
本发明的另一发明目的,在于提供一种上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于浓硫酸中静置24h~36h,取出在110℃~120℃的温度下烘干6h~8h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.1mol/L~0.3mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3倍~4倍的水,在400r/min~600r/min的转速下搅拌4h~6h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以60滴/min~80滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在400r/min~600r/min的转速下搅拌2h~3h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在600r/min~800r/min的转速下搅拌3h~6h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复2次~3次,所得产物经烘干、研磨过筛后,转移至马弗炉中,升温至300℃~350℃,保温1h~2h,降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂。
进一步地,步骤S1中,浓硫酸的质量分数为70%~80%。
进一步地,步骤S4中,烘干的温度为:80℃~90℃。
进一步地,步骤S4中,过筛为过200目筛。
进一步地,步骤S4中,升温的速率为:8℃/min~12℃/min。
进一步地,步骤S4中,降温的速率为:10℃/min~14℃/min。
本发明的优点是:
1.本发明采用煤矸石、氧化锌、木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸为原料制备的PVC用热稳定剂,热稳定效果好、且不易变色;其中,煤矸石通过浓硫酸浸泡后,溶于浓硫酸的成分被去除,其孔隙率增加;再加入氧化锌、木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸;氧化锌的禁带宽度适合其吸收紫外线和可见光,降低PVC脱氯速率;木质素磺酸盐有利于增强煤矸石粉体的表面活性,同时其热稳定性好,有利于提高热稳定剂的稳定性;石墨烯也提高了热稳定剂的热稳定性,抑制降解着色;
2.本发明制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的方法简便、易于操作,有利于规模化量产,有利于降低生产成本。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明,但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌100份、木质素磺酸盐120份、石墨烯20份、水杨酸200份。
上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于质量分数为70%的浓硫酸中静置24h,取出在110℃的温度下烘干6h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.1mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3倍的水,在400r/min的转速下搅拌4h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以60滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在400r/min的转速下搅拌2h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在600r/min的转速下搅拌3h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复2次,所得产物经烘干、研磨过200目筛后,转移至马弗炉中,以8℃/min的速率升温至300℃,保温1h,以10℃/min的速率降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂;其中,烘干的温度为:80℃。
实施例2
一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌120份、木质素磺酸盐150份、石墨烯40份、水杨酸230份。
上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于质量分数为80%的浓硫酸中静置36h,取出在120℃的温度下烘干8h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.3mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量4倍的水,在600r/min的转速下搅拌6h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以80滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在600r/min的转速下搅拌3h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在800r/min的转速下搅拌6h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复3次,所得产物经烘干、研磨过200目筛后,转移至马弗炉中,以12℃/min的速率升温至350℃,保温2h,以14℃/min的速率降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂;其中,烘干的温度为:90℃。
实施例3
一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌105份、木质素磺酸盐130份、石墨烯25份、水杨酸210份。
上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于质量分数为75%的浓硫酸中静置30h,取出在115℃的温度下烘干7h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.2mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3.5倍的水,在500r/min的转速下搅拌5h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以70滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在500r/min的转速下搅拌2.5h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在700r/min的转速下搅拌4.5h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复2次,所得产物经烘干、研磨过200目筛后,转移至马弗炉中,以10℃/min的速率升温至325℃,保温1.5h,以12℃/min的速率降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂;其中,烘干的温度为:85℃。
实施例4
一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌110份、木质素磺酸盐140份、石墨烯35份、水杨酸220份。
上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于质量分数为72%的浓硫酸中静置28h,取出在112℃的温度下烘干6.5h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.15mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3.2倍的水,在450r/min的转速下搅拌4.5h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以65滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在450r/min的转速下搅拌2.2h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在650r/min的转速下搅拌4h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复3次,所得产物经烘干、研磨过200目筛后,转移至马弗炉中,以9℃/min的速率升温至310℃,保温1.2h,以11℃/min的速率降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂;其中,烘干的温度为:82℃。
实施例5
一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,制备PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌108份、木质素磺酸盐135份、石墨烯30份、水杨酸215份。
上述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于质量分数为78%的浓硫酸中静置33h,取出在118℃的温度下烘干7.5h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.25mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3.8倍的水,在550r/min的转速下搅拌5.5h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以75滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在550r/min的转速下搅拌2.8h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在750r/min的转速下搅拌5h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复2次,所得产物经烘干、研磨过200目筛后,转移至马弗炉中,以11℃/min的速率升温至340℃,保温1.8h,以13℃/min的速率降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂;其中,烘干的温度为:88℃。
实验例1
对实施例1~5制得的PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂标记为样品1~样品5,对样品1~样品5按加入量为1%,加入至PVC树脂中,在双辊开炼机上混炼、塑化、下片、切片,剪成5mm×5mm的小片,即为PVC试样1~5,进行热稳定性测试。测试结果如表1所示。
表1采用实施例1~5制得的PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的试样1~5的热稳定性测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,其特征在于,制备所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌100份~120份、木质素磺酸盐120份~150份、石墨烯20份~40份、水杨酸200份~230份。
2.根据权利要求1所述的PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,其特征在于,制备所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌105份~110份、木质素磺酸盐130份~140份、石墨烯25份~35份、水杨酸210份~220份。
3.根据权利要求2所述的PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂,其特征在于,制备所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的原料及其重量份为:煤矸石1000份、氧化锌108份、木质素磺酸盐135份、石墨烯30份、水杨酸215份。
4.一种根据权利要求1~3中任一项所述的PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤S1,将所述重量份的煤矸石粉碎,过40目筛,然后浸泡于浓硫酸中静置24h~36h,取出在110℃~120℃的温度下烘干6h~8h,经二次粉碎,过200目筛,得到煤矸石粉体,备用;
步骤S2,将所述重量份的氧化锌配制成浓度为0.1mol/L~0.3mol/L的氧化锌溶液,备用;
步骤S3,将步骤S1得到的煤矸石粉体加入其重量3倍~4倍的水,在400r/min~600r/min的转速下搅拌4h~6h,得到煤矸石悬浮液;将步骤S2得到的氧化锌溶液以60滴/min~80滴/min的速率滴加至煤矸石悬浮液中,在400r/min~600r/min的转速下搅拌2h~3h,再加入所述重量份的木质素磺酸盐、石墨烯、水杨酸,在600r/min~800r/min的转速下搅拌3h~6h,得到前驱液;
步骤S4,将步骤S3得到的前驱液倒入抽滤装置中进行抽滤、清洗,重复2次~3次,所得产物经烘干、研磨过筛后,转移至马弗炉中,升温至300℃~350℃,保温1h~2h,降温至室温,取出产物,即为所述PVC用氧化锌/煤矸石热稳定剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述浓硫酸的质量分数为70%~80%。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述烘干的温度为:80℃~90℃。
7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述过筛为过200目筛。
8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述升温的速率为:8℃/min~12℃/min。
9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤S4中,所述降温的速率为:10℃/min~14℃/min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180914 |
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