CN108530207A - 一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法，该方法包括脲硝酸水溶液制备、磷矿分解、中和、造粒等步骤。本发明利用脲硝酸溶液分解磷矿一步法制复合肥料，反应所需温度较低，从而减少氮的挥发损失，磷矿转化率可达到95％以上，并且该工艺克服了硝酸分解磷矿工艺中产品硝酸钙易吸潮的缺点，而且氟逸出率大大降低，是一种氮的养分形态多样、高效、节能、环保型的脲硝基复合肥生产工艺。

Description

一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法
【技术领域】
本发明属于肥料生产技术领域。更具体地，本发明涉及一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法。
【背景技术】
传统的硝酸分解磷矿工艺存在如下缺点：硝酸分解磷矿时矿中的钙最终产物为硝酸钙，若磷矿中CaO与P2O5的摩尔比在3.33以上，会使钙多磷酸根少，产品加工时有沉淀磷酸钙(CaHPO4)析出；若CaO与P2O5摩尔比为2，就会有1/3以上的CaO以硝酸钙形式存在。硝酸钙的吸湿性特别高，温度为30℃时临界相对湿度为46.7％，若与硝铵混合，临界相对湿度更是下降到23.5％。这种易吸湿的性质在肥料中不仅会影响肥料的养分，还可能会导致产品吸湿、结块，给贮运、施用带来很大的困难，进而导致经济效益下降、资源浪费。
本发明利用脲硝酸溶液分解磷矿，反应所需温度较低，减少了氮的挥发损失，磷矿的转化率可达到95％以上，并且该工艺克服了硝酸分解磷矿工艺中产品硝酸钙易吸潮的缺点，而且氟的逸出率大大降低，产品中含有硝态氮、铵态氮、酰胺态氮三种形态的氮，是一种养分形态多样、高效、节能、环保型的脲硝基复合肥生产工艺。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法。
该制备方法的步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、硝酸与水按照摩尔比0.3～2.0：1.0：4.0～4.5混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度20～45℃下反应15～90min，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到5～7，再添加尿素、钾肥与磷肥，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到所述的颗粒脲硝基复合肥。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的硝酸是浓度为以重量计45％～50％的硝酸。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，所述磷矿粉的粒度是-100目为95％以上。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤B中，脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比是2.8～4.8：1.0。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的气态氨是100％纯氨气，中和度为1.1～1.3。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，所述尿素的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～26％；所述钾肥的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～28％；所述磷肥的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～20％。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，脲硝基复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤D中，脲硝基复合肥的粒径为1.0～4.75mm。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法。
本发明用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥方法具体地可以参见附图1。
该制备方法的步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、硝酸与水按照摩尔比0.3～2.0：1.0：4.0～4.5混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
本发明使用的硝酸是浓度为以重量计45％～50％的硝酸。
在本发明中，硝酸与水的用量在所述范围内时，如果固体尿素的用量小于0.3，则磷矿料浆酸性较大，后期中和所需气氨的量较大；如果固体尿素的用量大于2.0，则脲硝酸酸度相对较低，磷矿的转化率会大大降低；因此，固体尿素的用量为0.3～2.0是可行的，优选地是0.6～1.6，更优选地是0.8～1.2。
同样地，硝酸与固体尿素的用量在所述范围内时，如果水的用量小于4.0，则在脲硝酸配制时，产热过快，脲硝酸成糊状，同时有刺激性气味的气体生成，脲硝酸产率较低；如果水的用量大于4.5，则酸浓度相对较低，磷矿转化率大大降低；且后期干燥负荷较大；因此，水的用量为4.0～4.5是可行的，优选地是4.2～4.4，更优选地是4.3。
B、磷矿分解
往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度20～45℃下反应15～90min，得到一种酸性料浆；
本发明使用的磷矿例如是云南云天化(集团)有限责任公司的磷矿，磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％，所述磷矿粉的粒度是-100目(150μm)为95％以上。
在这个步骤中，脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比是2.8～4.8：1.0。如果脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比小于2.8：1.0，则反应后磷矿料浆粘稠，输送困难；且磷矿转化率较低，造成磷资源的浪费，可能达不到复合肥产品的要求；如果脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比大于4.8：1.0，则后期气氨中和及干燥负荷均较大，满足不了工艺及设备的要求；因此，脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比为2.8～4.8：1.0是合适的，优选地是3.2～4.4：1.0，更优选地是3.6～4.0：1.0。
在这个步骤中，磷矿粉使用所述的脲硝酸水溶液在温度20～45℃下分解15～90min。如果磷矿分解温度低于20℃，则一方面脲硝酸分解磷矿不充分，磷矿的转化率较低；另一方面面磷矿料浆的粘度较大，不利于输送；如果磷矿分解温度高于45℃，则一方面反应温度越高，能耗增加；另一方面脲硝酸在80℃会开始分解，会有污染性氮氧化合物的生成；因此，磷矿分解温度为20～45℃是可行的；优选地是24～40℃，更优选地是28～34℃。
同样地，如果磷矿分解时间低于15min，则脲硝酸分解磷矿不充分，磷矿的转化率达不到95％以上；如果磷矿分解时间长于90min，则耗能增加，且磷矿的转化率随着时间的增加基本保持不变；因此，磷矿分解时间为15～90min是可行的；优选地是30～70min，更优选地是40～60min。
采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是1.0～2.5。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到5～7，再添加尿素、钾肥与磷肥，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
根据本发明，所述气态氨是100％纯氨气，中和度为1.1～1.3。
在本发明中，如果使用气态氨中和料浆的pH小于5时，则脲硝基复合肥呈酸性，当施到土壤中，长期使用会造成土壤酸化；如果使用气态氨中和料浆的pH大于7时，则脲硝基复合肥呈碱性，当施到土壤中，长期使用会造成土壤盐碱化；因此，使用气态氨中和料浆的pH达到5～7是合适的，优选地是5.4～6.6，更优选地是5.8～6.2。
根据本发明，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。本发明使用的氯化钾、硫酸钾、磷酸一铵、磷酸二铵与钙镁磷肥都是目前市场上销售的肥料产品。
优选地，所述尿素的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～26％；所述钾肥的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～28％；所述磷肥的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～20％。
当然，本技术领域的技术人员可以根据实际的土壤、作物、天气等诸多情况选择使用其它的钾肥与磷肥，这些钾肥与磷肥也在本发明的保护范围之内，这些钾肥与磷肥的选择对于本技术领域的技术人员而言不存在任何技术障碍，是容易实现的。
所述尿素、钾肥与磷肥的添加量也可以根据实际的土壤、作物、天气等诸多情况进行选择，这种选择对于本技术领域的技术人员而言不存在任何技术困难，是容易实现的。
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到颗粒状硝基复合肥。
在这个步骤中，脲硝基复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h，以达到脲硝基复合肥的水含量以重量计5％以下。脲硝基复合肥水含量是根据GB/T 8576-2010复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法标准分析方法进行检测的。
在本发明中，脲硝基复合肥造粒、干燥与筛分所使用的设备都是肥料技术领域里通常使用的设备，例如由郑州市天赐重工机械有限公司以商品名圆盘造粒机销售的型号为ZL08-ZL45的复合肥圆盘造粒机；由山东华屹重工有限公司以商品名回转式干燥机销售的型号为HGZ1210-HGZ3830的复合肥干燥设备；由山东华屹重工有限公司以商品名振动分级筛销售的型号为HZS20-HZS100的复合肥筛分设备。
这个步骤得到的脲硝基复合肥的粒径为1.0～4.75mm。
按照GB/T 8573-2010复混肥料中有效磷含量的测定标准方法测出有效磷含量，用王水(HCl:HNO3＝3:1)溶样，用喹钼柠酮重量法测得总磷含量，由下述公式计算得到磷矿转化率：
式中：
Xp是磷矿转化率，％；
A代表被脲硝酸水溶液分解后磷矿的P2O5含量，％；
T代表原磷矿的P2O5含量，％；
按照GB/T 32954-2016肥料中氟化物测定—离子选择性电极法标准方法由下述公式计算得到氟逸出率：
其中：
WF是氟的逸出率，％
m1——反应逸出气相氟的质量，g；
m——加入磷矿带入氟的总量，g。
本发明人利用脲硝酸分解磷矿，这种反应所需温度较低，20～45℃，从而减少氮挥发损失，由实施例2、实施例4与实施例5知道，本发明方法的磷矿转化率达到95％以上，并且该工艺克服了硝酸分解磷矿工艺中产品硝酸钙易吸潮的缺点，而且由实施例4与实施例5知道本发明方法氟逸出率为1％左右，比现有硝酸分解磷矿的氟逸出率大大降低，因此，本发明方法是一种节能、环保型的脲硝基复合肥生产工艺。
[有益效果]
本发明的有益效果是：本发明人是在其已有脲硫酸专利技术的基础上进行开发的新工艺，利用脲硝酸分解磷矿，反应所需温度较低，从而减少氮的挥发损失，磷矿转化率可达到95％以上，并且该工艺克服了硝酸分解磷矿工艺中产品硝酸钙易吸潮的缺点，而且氟逸出率大大降低，是一种节能、环保型的脲硝基复合肥生产工艺。
【附图说明】
图1是本发明用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的工艺流程图。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥
该实施例的实施步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计45％的硝酸与水按照摩尔比1.6：1.0：4.0混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
按照脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比4.0：1.0，往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入粒度为-100目(150μm)达95.2％、P2O5含量为以重量计25％的磷矿粉，接着在温度28℃下反应60min，得到一种酸性料浆；采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是2.2。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与100％纯气态氨同时送到反应器中进行中和反应，中和度为1.1，使所述料浆的pH达到6.2，再添加以脲硝基复合肥总量计10％尿素、28％氯化钾或硫酸钾、16％磷酸一铵，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度70℃条件下干燥1.8h，以达到脲硝基复合肥的水含量以重量计2％以下，筛分，得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硝基复合肥。
根据本说明书所描述的检测方法分析确定，该实施例的磷矿转化率为91.5％；氟逸出率为1.32％。
实施例2：用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥
该实施例的实施步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计50％的硝酸与水按照摩尔比0.3：1.0：4.2混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
按照脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比2.8：1.0，往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入粒度为-100目(150μm)达95.8％、P2O5含量为以重量计15％的磷矿粉，接着在温度20℃下反应30min，得到一种酸性料浆；采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是1.0。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与100％纯气态氨同时送到反应器中进行中和反应，中和度为1.3，使所述料浆的pH达到5.0，再添加以脲硝基复合肥总量计16％尿素、4％硫酸钾、4％磷酸二铵，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度60℃条件下干燥2.0h，以达到脲硫酸复合肥的水含量以重量计2％以下，筛分，得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硝基复合肥。
根据本说明书所描述的检测方法分析确定，该实施例的磷矿转化率为96.0％；氟逸出率为1.18％。
实施例3：用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥
该实施例的实施步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计48％的硝酸与水按照摩尔比2.0：1.0：4.4混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
按照脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比3.2：1.0，往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入粒度为-100目(150μm)达96.1％、P2O5含量为以重量计20％的磷矿粉，接着在温度45℃下反应15min，得到一种酸性料浆；采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是2.5。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与100％纯气态氨同时送到反应器中进行中和反应，中和度为1.2，使所述料浆的pH达到5.4，再添加以脲硝基复合肥总量计4％尿素、12％氯化钾、20％钙镁磷肥，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度80℃条件下干燥1.2h，以达到脲硝基复合肥的水含量以重量计2％以下，筛分，得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硝基复合肥。
根据本说明书所描述的检测方法分析确定，该实施例的磷矿转化率为86.5％；氟逸出率为1.43％。
实施例4：用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥
该实施例的实施步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计46％的硝酸与水按照摩尔比0.8：1.0：4.5混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
按照脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比4.8：1.0，往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入粒度为-100目(150μm)达95.0％、P2O5含量为以重量计30％的磷矿粉，接着在温度34℃下反应90min，得到一种酸性料浆；采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定方法检测，所述酸性料浆的pH是1.4。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与100％纯气态氨同时送到反应器中进行中和反应，中和度为1.2，使所述料浆的pH达到7.0，再添加以脲硝基复合肥总量计26％尿素、18％氯化钾或硫酸钾、10％磷酸一铵，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度90℃条件下干燥1.0h，以达到脲硝基复合肥的水含量以重量计2％以下，筛分，得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硝基复合肥。
根据本说明书所描述的检测方法分析确定，该实施例的磷矿转化率为98.8％；氟逸出率为1.02％。
实施例5：用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥
该实施例的实施步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、浓度为以重量计49％的硝酸与水按照摩尔比1.2：1.0：4.3混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
按照脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比3.6：1.0，往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入粒度为-100目(150μm)达96.4％、P2O5含量为以重量计22％的磷矿粉，接着在温度40℃下反应70min，得到一种酸性料浆；采用NY/T 1973-2010水溶肥料水不溶物含量和pH的测定DB13/T 1225-2010肥料pH值测定方法检测，所述酸性料浆的pH是1.8。
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与100％纯气态氨同时送到反应器中进行中和反应，中和度为1.1，使所述料浆的pH达到6.6，再添加以脲硝基复合肥总量计21％尿素、23％氯化钾或硫酸钾、13％磷酸二铵，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥；
D、造粒
将步骤C得到的脲硝基复合肥在造粒机中进行混合造粒，再在温度70℃条件下干燥1.6h，以达到脲硫基复合肥的水含量以重量计5％以下，筛分，得到粒径为1.0～4.75mm的颗粒状脲硝基复合肥。
根据本说明书所描述的检测方法分析确定，该实施例的磷矿转化率为99.0％；氟逸出率为0.98％。

Claims (10)

1.一种用脲硝酸分解磷矿制备颗粒脲硝基复合肥的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
A、脲硝酸水溶液制备
固体尿素、硝酸与水按照摩尔比0.3～2.0：1.0：4.0～4.5混合溶解，得到一种脲硝酸水溶液；
B、磷矿分解
往步骤A得到的脲硝酸水溶液中加入磷矿粉，接着在温度20～45℃下反应15～90min，得到一种酸性料浆；
C、中和
把步骤B得到的酸性料浆与气态氨同时送到反应器中进行中和反应，使所述料浆的pH达到5～7，再添加尿素、钾肥与磷肥，混合均匀，得到所述的脲硝基复合肥
D、造粒
将步骤C得到的复合肥在造粒机中进行混合造粒，再干燥、筛分，得到所述的颗粒脲硝基复合肥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤A中，所述的硝酸是浓度为以重量计45％～50％的硝酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷矿粉的P2O5含量是以重量计15～30％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，所述磷矿粉的粒度是-100目为95％以上。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤B中，脲硝酸水溶液与磷矿粉的重量比是2.8～4.8：1.0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的气态氨是100％纯氨气，中和度为1.1～1.3。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤C中，所述的钾肥是氯化钾或硫酸钾；所述的磷肥是磷酸一铵、磷酸二铵或钙镁磷肥。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，所述尿素的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～26％；所述钾肥的添加量是脲硝基复合肥总重量的4％～28％；所述磷肥的添加量是脲硝基复合肥总重量计的4％～20％。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，脲硝基复合肥在温度60～90℃条件下干燥1～2h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于在步骤D中，脲硝基复合肥的粒径是1.0～4.75mm。
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