CN108529853B - 一种玻璃连熔炉及熔制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的名称一种玻璃连熔炉及熔制方法。属于光学玻璃熔炼生产设备技术领域。它主要解决氟磷玻璃连续熔炼炉存在局部折射率差异和导致产品内部条纹加重的问题。它的主要特征是:氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚和工作埚由铂金材料制成,熔化埚由高铝陶瓷材料制成;在氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚上分别设有第一至第四进气管,第一进气管管口设在玻璃液面以下,第二至第四进气管管口设在玻璃液面以上;方法包括①将熔化埚与氧化埚对接;②打开埚盖加料,通过第一至第四进气管通入O2;③经熔化、均化、澄清除后缓慢降温;④漏注成型。本发明用于氟磷玻璃连续熔炼生产,改善产品的内部质量、提高氟磷玻璃产品的良品率、降低成本。
Description
技术领域
本发明属于光学玻璃熔炼生产设备技术领域,具体涉及一种玻璃连熔炉及熔制方法,特别是一种用于氟磷玻璃连续熔炼的玻璃连熔炉及熔制方法。
背景技术
氟磷酸盐光学玻璃是一种低折射、低色散的特殊光学玻璃,可以消除二级光谱色差、提高光学镜头的成像质量,同时具有较低的软化点,可通过一次或二次压型制成非球面透镜,是生产高级数码产品的优良光学材料。但是,氟磷玻璃因含有大量氟化物成分而具有强烈的挥发性和侵蚀性。
氟磷玻璃熔炼过程中各阶段皆对铂金埚壁有微弱的侵蚀作用,其中最严重的阶段是玻璃原料熔化阶段。现有氟磷玻璃连续熔炼炉多采用铂金制坩埚直接熔解,铂金埚壁受氟磷玻璃持续侵蚀后会有微量铂金粒子进入玻璃形成铂酸盐。因为铂酸盐成分在氟磷玻璃中的溶解度极低,所以在降温出炉阶段铂酸盐易从玻璃中析出并形成大量异物,影响氟磷玻璃产品的品质甚至报废。此外,氟磷玻璃具有的强烈挥发性极易导致玻璃液内部和表面成分不一致,而这种成分的差异会造成玻璃产品局部的折射率差异,导致产品的内部条纹加重,影响光学系统的成像质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于氟磷玻璃连续熔炼的玻璃连熔炉及熔制方法,用于解决氟磷玻璃对铂金埚壁侵蚀的问题,避免产品中异物的产生,提高产品的良品率,并且实现氟磷玻璃的不间断连续熔炼生产。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案是:一种玻璃连熔炉,用于氟磷玻璃连续熔炼,包括熔化埚、氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚和工作埚,氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚和工作埚由铂金材料制成,其特征在于:所述熔化埚由高铝陶瓷材料制成;在氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚上分别设有第一至第四进气管,其中氧化埚的第一进气管管口设在玻璃液面以下,均化埚、澄清池和降温埚的第二至第四进气管管口设在玻璃液面以上。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述的熔化埚上端外侧设有密封槽及配合的埚盖,通过密封槽与密封液密封。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述高铝陶瓷材料组成中Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述的熔化埚安装在独立的熔化炉里,加料口位于熔化炉炉外上部,熔化炉和熔化埚能够实现与氧化埚的自由对接和移除更换;熔化埚与氧化埚之间的连通管采用插入对接式设计,并且在对接部分设置通水环和加热电极环。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述的均化埚和工作埚内皆安装有搅拌器,且二者埚体皆采用瓶颈式设计,埚体瓶颈处与搅拌器间距≤2cm,工作埚中的玻璃液面处于瓶颈处。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述的密封槽为截面为U形的环状密封槽。
本发明玻璃连熔炉的技术解决方案中所述的高铝陶瓷材料组成中Al2O3为75%、SiO2为5% ,或者Al2O3为85%、SiO2为6%。
如前所述,埚体材料受侵蚀最严重的阶段是玻璃粉料熔化阶段,为了避免熔化过程中铂金埚壁受粉料侵蚀,所述连熔炉的熔化埚采用高铝陶瓷材料制做。并且为了延长熔化埚的使用寿命,用于制作熔化埚的陶瓷材料需要具备较好的耐侵蚀性能。通过对比试验我们发现:在此类陶瓷材料中,当Al2O3的含量的升高时,其抗侵蚀性会逐渐改善,而随着SiO2含量的增加其抗侵蚀性则逐渐变差,具体的当陶瓷材料组成中Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%时可以较好实现本发明的抗氟磷玻璃粉料侵蚀之目的。
而为了减弱其它各部分埚体受玻璃液的侵蚀程度,所述连续熔炼炉的氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚和工作埚皆采用铂金材料制成,但即便如此,氟磷玻璃的玻璃液也会对铂金埚壁有微弱侵蚀,在试验中我们发现氧化气氛有利于减弱这种侵蚀,这是因为氧化气氛可以有效避免铂金因内部晶型变化而变脆,因此,在所述连熔炉的氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚上皆设置有进气管,并且在熔炼过程中持续通入氧气。为了加强氧化、均化效果,氧化埚的通气管管口设在玻璃液面以下,而为了减弱因成分流失造成的产品内部条纹,均化埚、澄清池、降温埚的通气管管口设在玻璃液面以上。
虽然陶瓷材料制作的熔化埚可以有效避免熔化过程中铂金材料受氟磷玻璃粉料的侵蚀,但上述陶瓷材料受玻璃液侵蚀仍比较严重,在持续熔炼两周以上时,陶瓷埚壁就会被侵蚀掉0.5cm以上,因此熔化埚需要安装在独立的熔化炉里,在埚壁受侵蚀严重后能够实现与氧化埚自由对接和移除更换。为实现这一目的,熔化埚与氧化埚之间的连通管采用插入对接式设计,并且在对接部分设置通水环和加热电极环,在正常熔炼时,向通水环持续通水以保证接口处冷却密封,在需要对熔化炉移除更换时,停止通水并开启加热电极环。
为了减弱因成分流失造成的产品内部条纹,在所述氟磷玻璃连熔炉的均化埚和工作埚内皆安装有搅拌器,且二者埚体皆采用瓶颈式设计,埚体瓶颈处与搅拌器间距≤2cm,工作埚中的玻璃液面处于瓶颈处。
本发明熔制方法的技术解决方案是:一种玻璃连熔炉的熔制方法,其特征在于包括以下步骤:
①将熔化埚与氧化埚对接,并向通水环内持续通水以保证接口处冷却密封;
②连续熔炼开始时打开埚盖加料,开启均化埚和工作埚内的搅拌器,通过液位测试孔进行液位测定和监控,在氧化埚、均化埚、澄清池、降温埚内分别通过第一至第四进气管通入O2;
③当玻璃粉料在熔化埚中熔化成玻璃液后通过连通管先进入氧化埚获得氧化气氛,再进入均化埚进行搅拌均化,再进入澄清池除泡,再进入降温埚和工作埚缓慢降温;
④最后通过漏料管漏注成型,实现氟磷玻璃的连续熔炼生产。
本发明熔制方法的技术解决方案中第步骤中在加料前,需要将氟磷玻璃粉料放入烘箱预热,预热温度不低于300℃。
本发明可解决氟磷酸盐熔化阶段粉料对铂金埚壁侵蚀的问题,改善产品的内部质量、提高氟磷玻璃产品的良品率、降低生产成本。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图中:1. 熔化炉;2. 熔化埚埚体;3. 埚盖;4. 密封槽;5. 通水环;6. 加热电极环;7. 出气管;8. 第一进气管;9. 液面;10. 搅拌器;11. 连通管;12. 液位测试孔;13.隔板;14. 漏料管;15. 第二进气管;16. 第三进气管;17. 第四进气管;A. 熔化埚;B. 氧化埚;C. 均化埚;D. 澄清池;E. 降温埚;F. 工作埚。
具体实施方式
如图1所示。本发明一种玻璃连熔炉,用于氟磷玻璃连续熔炼,包括熔化埚A、氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E和工作埚F六部分。其中,熔化埚A由高铝陶瓷材料制成,氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E和工作埚F由铂金材料制成。在氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E上分别设有第一至第四进气管8、15-17,其中氧化埚B的第一进气管8管口设在玻璃液面以下,均化埚C、澄清池D、降温埚E的第二至第四进气管15-17管口设在玻璃液面以上。熔化埚A上端外侧设有密封槽4及配合的埚盖,密封槽4为截面为U形的环状密封槽。高铝陶瓷材料组成中Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%。熔化埚A安装在独立的熔化炉1里,加料口位于熔化炉1炉外上部,熔化埚A与氧化埚B之间的连通管采用插入对接式设计,并且在对接部分设置通水环5和加热电极环6。均化埚C和工作埚F内均安装有搅拌器10,且二者埚体均采用瓶颈式设计,埚体瓶颈处与搅拌器10间距≤2cm,工作埚F中的玻璃液面处于瓶颈处。
采用Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%的陶瓷材料制作所述氟磷玻璃连熔炉的熔化埚A,并将其安装在独立的熔化炉1里。采用铂金材料制作所述氟磷玻璃连熔炉的氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E和工作埚F,各部分皆采用硅碳棒或硅钼棒进行辐射式加热。
在氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E上安装进气管,将氧化埚B的第一通气管8管口设置在玻璃液面以下,将均化埚C、澄清池D、降温埚E的第二至第四通气管15-17管口设置在玻璃液面以上。
先将搅拌器10安装在均化埚C和工作埚F上端的搅拌机上,再进行二者埚体上部的焊接,埚体瓶颈处与搅拌器10间距≤2cm。
熔炉修砌完成后就可以烤炉了。氟磷系列玻璃熔化温度较低(≤850℃),在通过合理的隔热和埚体落差设计后可以使密封槽4处的温度低于100℃,因此可以向密封槽内注入水做为密封液,实现加料间歇时坩埚的相对密封。
为为了防止熔化埚A出现炸裂现象,使用前需提前将熔化炉1缓慢预热烤炉,在温度达500℃以上时,烤炉升温速率需控制在+25℃/h以下。因为严格控制了熔炉升降温速率,且熔炉一直出于高温状态,所以熔化埚A不会出现炸裂现象。
本发明一种采用玻璃连熔炉的熔制方法,包括以下步骤:
①将熔化埚A与氧化埚B对接,并向通水环5内持续通水以保证接口处冷却密封;
②连续熔炼开始时打开埚盖3加料,开启均化埚C和工作埚F内的搅拌器10,通过液位测试孔12进行液位测定和监控,在氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E内分别通过第一至第四进气管8、15-17通入O2;
③当玻璃粉料在熔化埚A中熔化成玻璃液后通过连通管11先进入氧化埚B获得氧化气氛,再进入均化埚C进行搅拌均化,再进入澄清池D除泡,再进入降温埚E和工作埚F缓慢降温;
④最后通过漏料管14漏注成型,实现氟磷玻璃的连续熔炼生产。
通过对比试验我们发现:在此类陶瓷材料中,当Al2O的含量升高时,其抗侵蚀性会逐渐改善,而随着SiO2含量的增加其抗侵蚀性则逐渐变差,具体的当陶瓷材料组成中Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%时可以较好实现本发明的抗氟磷玻璃粉料侵蚀之目的。
在加料开始前,需要将氟磷玻璃粉料放入烘箱预热,预热温度不低于300℃。熔炼开始时向熔化埚A与氧化埚B对接,向通水环5内持续通水,持续向熔化埚A內加料,开启均化埚C和工作埚F内的搅拌器10,当均化埚C和工作埚F中的玻璃液面处于瓶颈处开始漏料出炉。开始出炉后,合理控制加料和漏料速度使玻璃液面高度相对稳定。在正常熔炼时,向通水环5持续通水,在需要移除更换熔化炉时,停止通水并开启加热电极环6。
通过液位测试孔12进行液位测定和监控,在氧化埚B、均化埚C、澄清池D、降温埚E内分别通过第一至第四进气管8、15-17通入O2。当粉料在熔化埚A中熔化成玻璃液后就会通过连通管11先进入氧化埚B获得氧化气氛,再进入均化埚C进行搅拌均化,再进入澄清池D除泡,再进入降温埚E和工作埚F缓慢降温,最后通过漏料管14漏注成型,实现氟磷玻璃的连续熔炼生产。
因为氟磷玻璃配方中通常含有Al3+等阳离子,所以本发明采用高铝的陶瓷材料制作熔化埚的优势是:在有效避免了铂金粒子熔入玻璃内的同时,对玻璃内部的阳离子配比也不会产生较大影响,只需在玻璃原料配制时进行相应成分的合理增减即可。
以下提供本发明的实施例,其仅用于解释和说明的目的,并不限制本发明。
实施例A:
采用Al2O3为75%、SiO2为5%的陶瓷材料制成熔化埚A,并且均化埚C和工作埚F的埚体瓶颈处与搅拌器10间距设置为2cm,在此基础上进行以上连熔炉焊制修砌并开展氟磷玻璃的连续熔炼生产。实施后,产品内含氟成分流失明显减少,熔化炉1和熔化埚A寿命为18天,铂金埚寿命为6个月,产品内部铂金异物由0.9个/cm3降至0.04个/cm3。
实施例B:
采用Al2O3为85%、SiO2为6%的陶瓷材料制成熔化埚A,并且均化埚C和工作埚F的埚体瓶颈处与搅拌器1间距设置为1cm,在此基础上进行以上连熔炉焊制修砌并开展氟磷玻璃的连续熔炼生产。实施后,产品内含氟成分流失明显减少,熔化炉1和熔化埚A寿命为21天,铂金埚寿命为6个月,产品内部铂金异物由0.9个/cm3降至0.02个/cm3。
Claims (9)
1.一种玻璃连熔炉,用于氟磷玻璃连续熔炼,包括熔化埚(A)、氧化埚(B)、均化埚(C)、澄清池(D)、降温埚(E)和工作埚(F),氧化埚(B)、均化埚(C)、澄清池(D)、降温埚(E)和工作埚(F)由铂金材料制成,其特征在于:所述熔化埚(A)由高铝陶瓷材料制成;在氧化埚(B)、均化埚(C)、澄清池(D)、降温埚(E)上分别设有第一至第四进气管(8、15-17),其中氧化埚(B)的第一进气管(8)管口设在玻璃液面以下,均化埚(C)、澄清池(D)和降温埚(E)的第二至第四进气管(15-17)管口设在玻璃液面以上,在熔炼过程中持续通入氧气。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述的熔化埚(A)上端外侧设有密封槽(4)及配合的埚盖。
3.根据权利要求1或2所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述高铝陶瓷材料组成中Al2O3成分≥70%,且SiO2≤10%。
4.根据权利要求1或2所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述的熔化埚(A)安装在独立的熔化炉(1)里,加料口位于熔化炉(1)炉外上部;熔化埚(A)与氧化埚(B)之间的连通管采用插入对接式设计,并且在对接部分设置通水环和加热电极环。
5.根据权利要求1或2所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述的均化埚(C)和工作埚(F)内皆安装有搅拌器(10),且二者埚体皆采用瓶颈式设计,埚体瓶颈处与搅拌器(10)间距≤2cm,工作埚(F)中的玻璃液面处于瓶颈处。
6.根据权利要求2所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述的密封槽(4)为截面为U形的环状密封槽。
7.根据权利要求3所述的一种玻璃连熔炉,其特征在于:所述的高铝陶瓷材料组成中Al2O3为75%、SiO2为5% ,或者Al2O3为85%、SiO2为6%。
8.一种采用权利要求1至7中任一种玻璃连熔炉的熔制方法,其特征在于包括以下步骤:
①将熔化埚(A)与氧化埚(B)对接,并向通水环(5)内持续通水以保证接口处冷却密封;
②连续熔炼开始时打开埚盖(3)加料,开启均化埚(C)和工作埚(F)内的搅拌器(10),通过液位测试孔(12)进行液位测定和监控,在氧化埚(B)、均化埚(C)、澄清池(D)、降温埚(E)内分别通过第一至第四进气管(8、15-17)通入O2;
③当玻璃粉料在熔化埚(A)中熔化成玻璃液后通过连通管(11)先进入氧化埚(B)获得氧化气氛,再进入均化埚(C)进行搅拌均化,再进入澄清池(D)除泡,再进入降温埚(E)和工作埚(F)缓慢降温;
④最后通过漏料管(14)漏注成型,实现氟磷玻璃的连续熔炼生产。
9.根据权利要求8所述的采用耐玻璃侵蚀的连续熔制坩埚的熔制方法,其特征在于:第②步骤中在加料前,需要将氟磷玻璃粉料放入烘箱预热,预热温度不低于300℃。
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